一种基于红外成像技术检测并评估包装饮用水中微塑料分布的方法技术

本发明专利技术涉及包装饮用水微塑料分析领域，公开了一种基于红外成像技术检测并评估包装饮用水中微塑料分布的方法，包括以下步骤：采用不锈钢滤膜对包装饮用水样品进行过滤，过滤完成后将不锈钢滤膜置于无水乙醇中，超声处理后，取出不锈钢滤膜，将剩余的混合液浓缩后，获得检测样品；将检测样品滴加到载体上，待乙醇挥发后，采用激光红外成像技术进行红外光谱测试，记录每个颗粒的粒径和检测光谱，根据判定标准确定是否为微塑料，并确定微塑料种类；统计微塑料的种类分布、丰度和粒径分布。本发明专利技术能对包装饮用水中小颗粒微塑料进行定性和定量检测，实现微塑料种类分布、丰度和粒径分布的分析，且检测速度快、准确性高。准确性高。准确性高。

【技术实现步骤摘要】
一种基于红外成像技术检测并评估包装饮用水中微塑料分布的方法


[0001]本专利技术涉及包装饮用水微塑料分析领域，尤其涉及一种基于红外成像技术检测并评估包装饮用水中微塑料分布的方法。

技术介绍

[0002]微塑料是一种直径小于5mm的塑料颗粒。在过去的百年，大量的塑料被生产和使用，其中近10％的塑料产品最终进入了自然环境。微塑料在水生和陆地生态系统中广泛存在，并且可以在环境中累积数个世纪。多项研究表明，微塑料在自然环境，包括海洋、淡水、陆地、大气中广泛存在，甚至在海产品、食盐等食品中也有检出。微塑料无法在自然环境中降解，容易随着食物链进入人体，在人体内逐渐积累，对人产生难以预计的危害。微塑料作为一种新型持久性环境污染物越来越受到人们的关注。
[0003]目前对于微塑料的大量研究主要集中在海洋、土壤，尤其是海岸带地区微塑料的检测和分布研究。对淡水环境，尤其是包装饮用水中微塑料的检测及微塑料分布现状的研究非常有限。包装饮用水属于纯净水体，微塑料的浓度和粒径分布与海水、淡水等自然水体相比存在较大差异，土壤、海水和淡水中微塑料的检测流程并不适用包装饮用水的检测。例如，申请号为CN202011462298.X的中国专利文献公开了一种水体中微塑料的取样及测定方法，包括取样网入水、取样泵放置、取样、过滤、样品过滤、消解、真空抽滤、观察记录以及样品留存九个步骤，采用体视显微镜观察并判定微塑料，该方法适用于水体中的微塑料检测，但包装饮用水中的微塑料粒径较小，采用体视显微镜难以检测，而扫描电子显微镜则存在分析耗时、不能进行定性分析的问题。
[0004]因此有必要建立一种包装饮用水中微塑料的检测方法，并对其微塑料的种类、丰度、粒径分布等情况进行分析，从而为研究饮用水中微塑料来源及为水厂改进生产工艺提供依据，并可进一步研究货架期内包装饮用水微塑料变化趋势。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种基于红外成像技术检测并评估包装饮用水中微塑料分布的方法。本专利技术能对包装饮用水中小颗粒微塑料进行定性和定量检测，实现微塑料种类分布、丰度和粒径分布的分析，且检测速度快、准确性高。
[0006]本专利技术的具体技术方案为：一种基于红外成像技术检测并评估包装饮用水中微塑料分布的方法，包括以下步骤：(1)采用孔径为10
‑
20μm的不锈钢滤膜对包装饮用水样品进行过滤，过滤完成后的不锈钢滤膜备用；(2)将不锈钢滤膜置于无水乙醇中，超声处理后，取出不锈钢滤膜，将剩余的混合液浓缩后，获得检测样品；
(3)将检测样品滴加到载体上，待乙醇挥发后，采用激光红外成像技术进行红外光谱测试，记录每个颗粒的粒径和检测光谱；将每个颗粒的检测光谱与红外光谱系统中所带谱库的标准物质比较，根据判定标准确定是否为微塑料，并确定微塑料种类；(4)统计微塑料的种类分布、丰度和粒径分布。
[0007]在样品前处理过程中，采用10
‑
20μm的不锈钢滤膜过滤，原因在于：经实验验证，不锈钢滤膜对微塑料的截留能量和洗脱能力均比较好，能够较大程度地分离出包装饮用水中的微塑料，并减少小分子物质的干扰。回收率实验表明，使用聚丙烯微孔滤膜、混合纤维酯微孔滤膜、醋酸纤维素滤膜等市面上常用滤膜及银膜过滤时，回收率均不符合要求，使用不锈钢滤膜回收率良好。
[0008]超声处理能将不锈钢滤膜上附着的微塑料分离出来，超声过程在无水乙醇中进行，原因在于：无水乙醇对滤网中微塑料洗脱能力较好，洗脱的杂质干扰少；与其他溶剂相比，在无水乙醇中微塑料检测干扰少，回收率符合要求。
[0009]本专利技术采用激光红外成像技术对包装饮用水中的微塑料进行检测，分析速度快、选择性高，能对20
‑
500μm的小颗粒微塑料进行检测和分析，将获得的检测光谱与标准物质的红外光谱匹配，即可实现包装饮用水中微塑料的定性和定量检测。利用获得的微塑料种类分布、丰度和粒径分布信息，可确定包装饮用水中的微塑料来源，从而指导水厂改进工艺，有效控制包装饮用水中的微塑料污染。
[0010]作为优选，步骤(1)中，所述滤膜的孔径为10μm，直径为50mm。
[0011]作为优选，步骤(1)中，所述包装饮用水样品的体积为10
‑
30L；步骤(2)中，所述检测样品的体积为0.2
‑
0.5mL。
[0012]作为优选，步骤(2)中，所述无水乙醇的体积为10
‑
20mL。
[0013]作为优选，步骤(2)中，所述浓缩的具体过程如下：将混合液旋蒸至近干后，用氮气吹至0.2
‑
0.5mL。
[0014]作为优选，步骤(2)中，所述超声处理的功率为300
‑
600W，时间为15
‑
18min，温度为20
‑
25℃。
[0015]不同的超声功率、超声时间和超声温度对微塑料的回收率影响较大，实验表明，当在无水乙醇中进行超声处理时，只有在本专利技术的条件下进行超声，包装饮用水中微塑料的回收率最优。当超声功率、时间或温度过低时，会导致微塑料无法与滤膜充分分离，造成微塑料检测结果偏低；当超声功率过高或时间过长时，易导致周围环境和滤膜中的干扰物混合到检测样品中，导致微塑料检测结果偏高；当超声温度过高时，会造成微塑料结构改变，导致检测结果偏低。
[0016]作为优选，步骤(1)中，所述过滤为真空过滤。
[0017]作为优选，步骤(3)中，所述载体为高反玻璃。
[0018]作为优选，步骤(3)中，所述判定标准为：当颗粒A的检测光谱与标准物质a的红外光谱匹配度大于70％时，判定颗粒A为微塑料，且种类与标准物质a相同。
[0019]作为优选，步骤(4)中，所述丰度的计算公式为：其中，A为包装饮用水中微塑料的丰度；N为包装饮用水样品中检测到的微塑料个
数；V为包装饮用水样品的体积。
[0020]作为优选，步骤(4)中，所述粒径分布的统计方法为：分别计算20
‑
50μm、50
‑
100μm、 100
‑
200μm和200
‑
500μm范围内的微塑料的丰度。
[0021]本专利技术对粒径分布采用上述统计方法，原因在于：包装饮用水中20
‑
50μm微塑料丰度最高，对包装饮用水中不同粒径微塑料丰度进行统计计算，可客观呈现包装饮用水中不同粒径微塑料分布状态，有利用分析确定引起微塑料污染的具体工艺步骤。
[0022]作为优选，步骤(3)中，所述红外光谱测试时，采用反射吸收模式，框出样品分散的区域进行大范围的自动扫描，光谱范围为975
‑
1800cm
‑1，单个检测样品的测试时间为 30
‑
60min，光谱分辨率为1
‑
3cm
‑1，空间分辨率3
‑
7μm，单个颗粒采集时间8
‑
11s。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于红外成像技术检测并评估包装饮用水中微塑料分布的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用孔径为10
‑
20μm的不锈钢滤膜对包装饮用水样品进行过滤，过滤完成后的不锈钢滤膜备用；(2)将不锈钢滤膜置于无水乙醇中，超声处理后，取出不锈钢滤膜，将剩余的混合液浓缩后，获得检测样品；(3)将检测样品滴加到载体上，待乙醇挥发后，采用激光红外成像技术进行红外光谱测试，记录每个颗粒的粒径和检测光谱；将每个颗粒的检测光谱与红外光谱系统中所带谱库的标准物质比较，根据判定标准确定是否为微塑料，并确定微塑料种类；(4)统计微塑料的种类分布、丰度和粒径分布。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述包装饮用水样品的体积为10
‑
30L；步骤(2)中，所述检测样品的体积为0.2
‑
0.5mL。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述无水乙醇的体积为10
‑
20mL。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浓缩的具体过程如下：将混合液旋蒸至近干后，用氮气吹至0.2
‑
0.5mL。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声处理的功率为300
‑
600W，时间为15
‑
18min，温度为20
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：毛勇，李雪芳，吴平，戴绚丽，徐琴琴，
申请(专利权)人：杭州娃哈哈集团有限公司，
类型：发明
国别省市：