一种插层改性C-S-H凝胶纳米分散液的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种插层改性C

【技术实现步骤摘要】
一种插层改性C
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H凝胶纳米分散液的制备方法


[0001]本专利技术属于无机纳米复合材料生产
，具体涉及一种插层改性C
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H 凝胶纳米分散液的制备方法。

技术介绍

[0002]水化硅酸钙(C
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H)凝胶是硅酸盐水泥的主要水化产物之一，也是硬化水泥基材料主要的强度来源之一。近几十年来的研究发现，在水泥基材料中掺加水化硅酸钙凝胶纳米粒子，掺入的水化硅酸钙凝胶纳米粒子可作为水泥水化过程中水泥水化产物水化硅酸钙凝胶成核生长的晶核，从而可有效促进新拌水泥基材料的水化反应速度，并进一步有效改善硬化水泥基材料性能，尤其是可有效改善硬化水泥基材料耐久性，包括抗氯离子渗透性能、抗渗性等，并已在工程实践中得以一定范围的应用。此外，研究发现，将水化硅酸钙凝胶与有机高分子复合，可制备得到具有一定插层结构的水化硅酸钙凝胶复合物，在水泥基材料中掺加亦对新拌和硬化水泥基材料具有不同程度的影响。
[0003]目前，国内外制备水化硅酸钙凝胶主要有以下几种方法：化学合成法、水热合成法、单矿水化法、纳米二氧化硅与氢氧化钙直接反应法，其中化学合成法是指将碱硅酸盐与钙盐分别配制成溶液后，再进行混合制备而成，常用原材料包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂和硝酸钙、氯化钙等；水热合成法是指将晶态或非晶态二氧化硅微粉与氢氧化钙混合后，在蒸压釜中的高温高压下发生化学反应制备而成；单矿水化法则首先通过制备出硅酸二钙(C2S)或硅酸三钙(C3S)单矿，然后再将单矿与水反应水化而成。
[0004]然而这几种水化硅酸钙的制备方法均存在着一定缺点：溶液反应法制备时，所用钙质原料为可溶性钙盐，如氯化钙、硝酸钙等，其原材料价格较高；水热合成法在高温高压环境下硅质原料和钙质原料反应后大多生成了结晶程度高的托勃莫来石相，并不能制备出半结晶或者无定形的水化硅酸钙凝胶，且该反应需要通过球磨制粉、制备氢氧化钙、两者混合、高温高压养护等步骤，其工艺较为复杂，生产成本较高；单矿法则需要提前制备C2S、C3S单矿，其工艺更为复杂，成本更高；采用纳米二氧化硅粉体或硅溶胶与氢氧化钙反应制备时，纳米二氧化硅和硅溶胶本身的成本也很高。除成本因素外，上述四种方法中，除化学合成法之外，其余四种方法均很难制备得到单分散的水化硅酸钙凝胶纳米粒子。

技术实现思路

[0005]基于以上技术背景和存在问题，本专利技术旨在提供一种插层改性水化硅酸钙纳米分散液的低成本制备方法。
[0006]为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种插层改性C
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H凝胶纳米分散液的制备方法，其特征在于所述的插层改性C
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H凝胶纳米分散液的制备方法包含以下步骤：
[0008](1)制备摩尔浓度为0.5～1.0mol的氢氧化钠水溶液；
[0009](2)在氢氧化钠水溶液中加入石英砂超细粉、氢氧化钙和水溶性有机小分子插层
剂，其中石英砂超细粉和氢氧化钙加入量按Na2O:CaO:SiO2摩尔比为1:1： 0.8～1.5进行计算，有机小分子插层剂掺加量按石英砂超细粉加入量的 0.5％～2.0％进行计算，充分搅拌均匀，得到石英砂超细粉、氢氧化钙分散在氢氧化钠溶液中的混合物，其中还溶解有有机小分子插层剂；
[0010](3)将步骤2中的混合物加入球磨机进行球磨处理，球磨时间为90～240min；
[0011](4)对球磨处理得到的纳米分散液进行压滤处理，得到经插层改性的纳米 C
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H凝胶初级压滤滤饼；
[0012]将初级压滤滤饼分散于去离子水中经反复压滤和分散处理后并加入稳定剂，搅拌均匀后，得到经插层改性的C
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H凝胶纳米分散液。
[0013]作为优选，所述的反复压滤和分散处理步骤如下：
[0014](5)按重量比为1：2～3，将初级滤饼分散于去离子水中，搅拌均匀后，进行第二级压滤，得到二级压滤滤饼；
[0015](6)按重量比为1：2～3，将二级压滤滤饼分散于去离子水中，搅拌均匀后，进行第三级压滤，得到三级压滤滤饼；。
[0016](7)按重量比为1：2～3，将三级压滤滤饼分散于去离子水中，搅拌均匀后，进行第四级压滤，得到四级压滤滤饼；
[0017](8)按重量比为1：1～2，将四级压滤滤饼分散于去离子水中，并加入稳定剂，稳定剂用量为用水量的0.5～1.0％，搅拌均匀后，得到经插层改性的C
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H凝胶纳米分散液。
[0018]作为优选，本专利技术的制备方法还可以包含以下步骤：
[0019](1)将初级压滤水溶液加入球磨机，并加入氢氧化钙、石英砂超细粉和有机小分子插层改性剂，其中，按摩尔比计算，在初级压滤水中加入的氢氧化钙与石英砂超细粉掺加量，按CaO：SiO2摩尔比为1：0.8～1.5进行计算；有机小分子掺加量按石英砂超细粉加入量的0.5～2.0％计算；
[0020](3)将球磨机中的混合物进行球磨处理，球磨时间为90～240min；
[0021](4)对球磨处理得到的纳米分散液进行压滤处理，得到经插层改性的纳米 C
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H凝胶初级压滤滤饼；
[0022](5)按重量比为1：2～3，将初级压滤滤饼分散于上述技术方案所述的三级压滤水中，搅拌均匀后，进行第二级压滤，得到二级压滤滤饼；
[0023](6)按重量比为1：2～3，将二级压滤滤饼分散于上述技术方案所述的四级压滤水中，搅拌均匀后，进行第三级压滤，得到三级压滤滤饼；
[0024](7)按重量比为1：2～3，将三级压滤滤饼分散于去离子水中，搅拌均匀后，进行第四级压滤，得到四级压滤滤饼；
[0025](8)按重量比为1：1～2，将四级压滤滤饼分散于去离子水中，并加入稳定剂，稳定剂用量为用水量的0.5～1.0％，搅拌均匀后，即可得到经插层改性的C
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H 凝胶纳米分散液。
[0026]上述技术方案中，所述的球磨机为振动球磨机、行星球磨机、胶体磨等高能球磨机；
[0027]上述技术方案中，所述的可溶性有机小分子插层改性剂为蔗糖、葡萄糖、 EDTA、低分子量PEG、低分子量PVA。
[0028]上述技术方案中，所述的石英砂超细粉的比表面积为500m2/kg以上；
[0029]上述技术方案中，所述的石英砂超细粉的比表面积为1000m2/kg以上。
[0030]上述技术方案中，所述低分子量PEG的分子量在10000以下。
[0031]上述技术方案中，所述低分子量PVA的分子量在20000以下。
[0032]上述技术方案中，所述稳定剂与所用可溶性有机小分子插层改性剂相同。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种插层改性C
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H凝胶纳米分散液的制备方法，其特征在于包含以下步骤：(1)制备摩尔浓度为0.5～1.0mol/L的氢氧化钠水溶液；(2)在氢氧化钠水溶液中加入石英砂超细粉、氢氧化钙和水溶性有机小分子插层剂，其中石英砂超细粉和氢氧化钙加入量按Na2O:CaO:SiO2摩尔比为1:1：0.8～1.5进行计算，有机小分子插层剂掺加量按石英砂超细粉加入量的0.5％～2.0％进行计算，充分搅拌均匀，得到石英砂超细粉、氢氧化钙分散在氢氧化钠溶液中的混合物，其中还溶解有有机小分子插层剂；(3)将步骤2中的混合物加入球磨机进行球磨处理，球磨时间为90～240min；(4)对球磨处理得到的纳米分散液进行压滤处理，得到经插层改性的纳米C
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H凝胶初级压滤滤饼；将初级压滤滤饼分散于去离子水中经反复压滤和分散处理后并加入稳定剂，搅拌均匀后，得到经插层改性的C
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H凝胶纳米分散液。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反复压滤和分散处理步骤如下：(5)按重量比为1：2～3，将初级滤饼分散于去离子水中，搅拌均匀后，进行第二级压滤，得到二级压滤滤饼；(6)按重量比为1：2～3，将二级压滤滤饼分散于去离子水中，搅拌均匀后，进行第三级压滤，得到三级压滤滤饼；(7)按重量比为1：2～3，将三级压滤滤饼分散于去离子水中，搅拌均匀后，进行第四级压滤，得到四级压滤滤饼；(8)按重量比为1：1～2，将四级压滤滤饼分散于去离子水中，并加入稳定剂，稳定剂用量为用水量的0.5～1.0％，搅拌均匀后，得到经插层改性的C
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H凝胶纳米分散液。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：(1)将初级压滤水溶液和二级压滤水溶液混合后，测试其氢氧化钠浓度，然后在混合溶液中加入氢氧化钠，配制成摩尔浓度为0.5～1.0mol/L的氢氧化钠溶液；(2)在球磨机中加入配制好的氢氧化钠溶液，并加入氢氧化钙、石英砂超细粉和有机小分子插层改性剂，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔德玉，盛建松，杨辉，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：