一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法及制成的水热碳球吸附剂和应用技术

本发明专利技术属于微纳米碳球制备领域，公开了一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法及制成的水热碳球吸附剂和应用。该方法包括步骤：以单糖或二糖为碳源，醇为控制剂，利用水热法首先获得糖的高浓度碳化物，然后以糖的高浓度碳化物为种子，并向其中加入新鲜糖和醇水溶液，混合之后形成均一悬浮态混合溶液，最后经过水热处理即可获得超细水热碳球。本发明专利技术仅通过种子辅助生长的方法即可稳定获得富氧基团超细水热碳球，制备过程简单可控，并且不需要添加任何模板剂或其它额外的苛刻条件，适合连续性和规模化宏量制备。所得水热碳球具有优良的单分散性和生长可控性，平均尺寸范围可控制在70～200nm。该超细水热碳作为吸附剂对典型VOCs具有较强的吸附作用。VOCs具有较强的吸附作用。

【技术实现步骤摘要】
一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法及制成的水热碳球吸附剂和应用


[0001]本专利技术属于微纳米碳球制备领域，特别涉及一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法及制成的水热碳球吸附剂和应用。

技术介绍

[0002]近年来，微纳米碳球因其规整结构、优异的热稳定性以及良好的物理化学性能等在环境、医药等领域受到广泛关注。在众多的碳球制备方法中，水热法因其设备成本低、操作简单且易实现宏量制备等，因此在碳球合成过程中具有独特的优势。然而，水热法存在的关键问题是对水热碳球的形貌和尺寸分布难以控制，这使得水热碳球的实际应用和推广受到严重限制。因此，可控性和单分散性优良的水热碳球的合成方法需要进一步的开发与研究。
[0003]传统的水热法制备的水热碳球通常存在尺寸较大、单分散较差、易交联团聚以及重现性不好等问题，难以用于实际的规模化宏量制备。为了解决此类问题，研究者通常利用表面活性剂为模板来调控水热碳球尺寸分布和单分散性。虽然利用表面活性剂为模板能够获得一定尺寸和均一性较好的水热碳球，但在超细水热碳球的合成方面，特别是直径为100nm及以下的水热碳球的合成仍比较困难，这是主要是因为水热反应的暗箱环境难以对水热碳球进行有效调控。因此，如何有效地解决超细水热碳球的可控制备是实现其宏量制备和规模化应用的关键技术问题。
[0004]截至目前，还没有关于富氧基团超细水热碳的宏量制备及其在VOCs吸附富集和资源化利用方面的报道。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术中存在的碳球的尺寸大、均一性和重现性差等缺点和不足，本专利技术的首要目的在于提供一种经济有效的富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的水热碳球吸附剂，该吸附剂对VOCs具有很好地吸附富集作用。
[0007]本专利技术的再一目的在于提供上述富氧基团超细水热碳球在环境领域的应用。
[0008]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0009]一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法，包括如下步骤：
[0010](a)将糖用水配置成糖水溶液，将糖水溶液和醇均匀混合，形成糖的醇水溶液；所述糖为单糖或二糖；
[0011](b)将糖的醇水溶液转移至反应釜中进行水热反应，得到糖的高浓度碳化物；
[0012](c)以糖的高浓度碳化物为种子，并向其中加入新鲜配制的糖、醇和水混合溶液，混合后得到均一悬浮态分散液；所述糖、醇和水混合溶液中的醇占悬浮态分散液体积的0～14.5％；
[0013](d)将步骤(c)所得分散液转移至反应釜中，置于烘箱中进行水热反应；
[0014](e)反应结束后，将所得固相产物洗涤、干燥即可获得富氧基团超细水热碳球。
[0015]步骤(a)中所述糖的醇水溶液中糖的浓度为0.5～2.5mol/L；所述水和醇的体积比为2:5～6:1。
[0016]步骤(b)中所述水热反应的温度为130～170℃，升温速率为1～20℃/min，反应时间为3～12h。所获得糖的高浓度碳化物为浅黄色至棕红色均相产物。
[0017]步骤(c)中所述糖的高浓度碳化物在分散液中的体积占比为0.1％～45％；所述糖、醇和水混合溶液中的糖浓度为0.1mol/L～0.9mol/L。
[0018]步骤(a)和(c)中所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇和丙三醇的一种以上；所述混合的方式为搅拌混合或超声分散混合。
[0019]步骤(a)和(c)中所述的糖为蔗糖、果糖和葡萄糖中的一种以上。
[0020]步骤(d)中所述的水热反应温度为160～200℃，升温速率为1～20℃/min，反应时间为3～12h。
[0021]步骤(b)和(d)中所述反应釜为聚四氟乙烯内衬的耐高温高压反应釜。
[0022]步骤(e)中所述洗涤是用乙醇为洗涤剂，离心法洗涤至上层液无色，离心速率为8000～15000r/min；所述干燥是采用低温烘干、冷冻干燥或真空干燥，低温烘干是在温度55～65℃下烘干15～24h，冷冻干燥是干燥15～24h，真空干燥是在温度40～60℃下干燥6～12h。
[0023]步骤(e)中反应结束后的产物为棕黄色均相悬浊液；所得富氧基团超细水热碳球为棕色至褐色固相产物。
[0024]一种由上述的制备方法制备得到的水热碳球吸附剂，所述水热碳球吸附剂的尺寸为70～200nm。
[0025]本专利技术采用了一种简单有效的两步水热方法制备了具有高表面活性的超细水热碳球，该方法能够有效实现对水热碳球的形貌和尺寸的精准稳定控制，获得具有高密度分布酸性位点以及苯环结构的超细水热碳球吸附剂，从而通过增强水热碳球表面的选择性吸附作用提高其对典型VOCs的富集。该两步水热技术可有效控制水热碳球的过度生长或团聚，进而获得平均尺寸仅为100nm左右的富氧基团超细水热碳球。
[0026]本专利技术采用富氧基团超细水热碳作为VOCs的吸附剂，因其表面富余的酸性活性位点和苯环结构，使得VOCs更易在其表面吸附和传质，有利于实现VOCs的吸附富集。此外，该富氧基团水热碳球表面富含短距离的纳孔结构，也可有效促使VOCs在外部刺激作用下实现高效脱附，有利于实现VOCs的资源化回收和利用。
[0027]本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：
[0028](1)本专利技术采用了简单有效的两步水热法即可稳定获得超细水热碳球，该制备方法可实现对富氧基团水热碳球的尺寸及分布的稳定和精准调控，且制备的水热碳球具备典型球形的规整结构特征，平均直径的范围可控制在70～200nm之间。此外，该方法不需要添加任何模板剂或催化剂，能够有效降低后续处理过程的繁琐程度，大比例的降低制备成本以及对环境的危害。
[0029](2)本专利技术所采用方法制备出的富氧基团超细水热碳球对典型VOCs具有较好的选择性吸附富集作用，在一定条件下，对甲苯的吸附容量可达到187mg/g，从而可以实现典型
VOCs的资源化利用，减少对环境污染，实现可持续发展。
附图说明
[0030]图1为本专利技术实施例1中所获得的富氧基团超细水热碳球的扫描电镜图；
[0031]图2为本专利技术实施例1中所获得的富氧基团超细水热碳球对典型VOCs的吸附容量随时间的变化图。
具体实施方式
[0032]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0033]本专利技术旨在提供一种新型环保超细水热碳球的制备方法，以实现超细水热碳球的精细化和精准可控合成，利于规模化制备和工业生产。
[0034]实施例1
[0035]1.1样品的制备
[0036]配置2.03mol/L的蔗糖的丙醇水溶液80mL(丙醇和水的比例为2:3)，得到澄清透明的蔗糖丙醇水溶液；将蔗糖丙醇水溶液转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中，设置温度为165℃，恒温反应4.5h后，自然冷却至室温，可得到棕红色半透明的蔗糖的高浓度碳化物种子；将12本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法，其特征在于包括如下步骤：(a)将糖用水配置成糖水溶液，将糖水溶液和醇搅拌混合，形成糖的醇水溶液；所述糖为单糖或二糖；(b)将糖的醇水溶液转移至反应釜中进行水热反应，得到糖的高浓度碳化物；(c)以糖的高浓度碳化物为种子，并向其中加入新鲜配制的糖、醇和水混合溶液，混合后得到均一悬浮态分散液；所述糖、醇和水混合溶液中的醇占悬浮态分散液体积的0～14.5％；(d)将步骤(c)所得分散液转移至反应釜中，置于烘箱中进行水热反应；(e)反应结束后，将所得固相产物洗涤、干燥即可获得富氧基团超细水热碳球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(a)中所述糖的醇水溶液中的糖的浓度为0.5～2.5mol/L；所述水和醇的体积比为2:5～6:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(b)中所述水热反应的温度为130～170℃，升温速率为1～20℃/min，反应时间为3～12h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(c)中所述糖的高浓度碳化物在分散液中的体积占比为0.1％～45％；所述糖、醇和水混合溶液中的糖浓度为0.1mol/L...

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫平，夏显，安太成，李桂英，赵昆，赵惠军，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：