一种气相色谱分析粗制三氟化氮气体的方法及其阀路系统技术方案

本发明专利技术公开了一种气相色谱分析粗制三氟化氮气体的方法及其阀路系统，采用两阀两柱的阀路系统，阀路系统包括1个十通阀、1个六通阀、2个定量环、2根色谱柱、2个检测器、2个电子气路控制模块和2个压力控制模块，包括以下步骤：(1)在气相色谱操作软件上设定阀事件0min，十通阀和六通阀状态为“关”，使三氟化氮样品气进入回收管线；(2)在气相色谱操作软件上设定阀事件0.03min，十通阀和六通阀为“开”，三氟化氮样品气分析出峰，其余组分依次在后检测器上进行出峰；(3)在气相色谱操作软件上设定阀事件2.5min，十通阀1和六通阀为“关”，氮气对组分吹扫进后检测器上进行做样分析。该方法灵敏度高且不出现正负峰波动问题，操作方便，分析准确。分析准确。分析准确。

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱分析粗制三氟化氮气体的方法及其阀路系统


[0001]本专利技术涉及粗制三氟化氮气体的分析方法，特别涉及采用气相色谱仪进行分析的方法。

技术介绍

[0002]电子级三氟化氮气体是优良的半导体刻蚀气体和清洗气体，在集成电路、液晶面板、太阳能薄膜电池等领域应用广泛，其现有的生产方法主要为电解法，在电解生产的粗制三氟化氮气体中含有诸多杂质气体，其中H2作为一种易燃易爆的组分尤其需要特别的重视。现有技术分析粗制三氟化氮气体的方案主要采用气相色谱的方法：以氦气作为载气，三氟化氮样品气通过进样阀的切换经过色谱柱进入热导检测器进行分析检测。该方案的缺点是第一：氢气在以氦气作载气的色谱图上出峰面积小，灵敏度低，不利于人员的在线监控。第二：由于三氟化氮气体在生产过程中氢气的含量不固定，随着氢气含量的波动，氢气在以氦气作载气的热导检测器上出来的色谱峰会呈现正峰和倒峰，监测人员需要分辨氢气峰的正负性，监控十分不便，甚至会造成误判等。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种气相色谱分析粗制三氟化氮气体的方法，该方法监控方便，分析准确。
[0004]本专利技术要解决的第二个技术问题是提供一种气相色谱分析粗制三氟化氮气体的方法使用的阀路系统。
[0005]为解决现有技术以氦气作载气的系统中H2出峰响应面积小，以及H2出正负峰的问题，本专利技术的技术方案是：一种气相色谱分析粗制三氟化氮气体的方法，采用两阀两柱的阀路系统进行分析，阀路系统包括1个十通阀、1个六通阀、2个定量环、2根色谱柱、2个检测器、2个电子气路控制模块(EPC)和2个压力控制模块(PCM)。
[0006]EPC：(electric pneumatic control)电子气路控制模块。
[0007]PCM：(pressure control model)压力控制模块。
[0008]包括以下步骤：
[0009](1)在气相色谱操作软件上设定阀事件0min，此时十通阀和六通阀的状态为“关”，三氟化氮样品气通过样品进口经十通阀上的第7接口
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第8接口
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第一定量环3第5接口
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第6接口进而进入六通阀上的第6接口
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第1接口
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第二定量环
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第4接口
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第5接口，最终经样品出口进入回收管线。
[0010](2)在气相色谱操作软件上设定阀事件0.03min，此时十通阀1和六通阀的状态为“开”，氮气载气通过氮气后PCM模块后经十通阀上的第4接口
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第5接口
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第一定量环
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第8接口
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第9接口
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第一色谱柱
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第3接口
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第2接口后将第一定量环内的三氟化氮样品气带入到前检测器进行分析出峰；此时氦气载气通过氦气PCM模块后经六通阀上的第2接口
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第1接口
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第二定量环
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第4接口
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第3接口
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第二色谱柱后将第二定量环内的三氟化氮样品气带入到后
检测器进行分析出峰；三氟化氮样品气中的其余组分依次在后检测器上进行出峰。
[0011](3)在气相色谱操作软件上设定阀事件2.5min，此时十通阀和六通阀的状态为“关”，此时氮气通过氮气后PCM模块经十通阀上的第4接口
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第3接口
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第一色谱柱
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第9接口
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第10接口将第一色谱柱进行反吹到放空口后进入回收管线；氦气通过氦气PCM模块经六通阀上的第2接口
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第3接口
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第二色谱柱将第二色谱柱内的组分吹扫进后检测器上进行做样分析。
[0012]为解决第二个技术问题，本专利技术提供一种气相色谱分析粗制三氟化氮气体的方法使用的阀路系统，技术方案是：一种分析粗制三氟化氮气体的气相色谱阀路系统，采用两阀两柱的阀路系统，包括1个十通阀、1个六通阀、2个定量环、2根色谱柱、2个检测器、2个电子气路控制模块(EPC)和2个压力控制模块(PCM)。
[0013]十通阀的第1接口通过氮气前PCM连接于氮气源，第2接口与前检测器连接后通过氮气EPC连接于氮气源，第3接口和第9接口之间连接有第一色谱柱，第9接口通过第10接口连接放空口，第4接口通过氮气后PCM连接于氮气源，第5接口和第8接口之间连接有第一定量环，第5接口通过第6接口与六通阀上的第6接口连接，第8接口通过第7接口连接样品进口；
[0014]六通阀的第1接口和第4接口之间连接有第二定量环，第2接口通过氦气PCM连接于氦气源，第2接口依次通过第3接口
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第二色谱柱
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后检测器
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氦气EPC连接于氦气源，第4接口通过第5接口连接样品出口。
[0015]第一色谱柱优选Hayesep Q色谱柱；第二色谱柱优选Shincabon色谱柱。第一定量环和第二定量环的容量皆优选为1ml。
[0016]前检测器和后检测器优选热导检测器(TCD)。
[0017]进一步地，样品出口连接外接的转子流量计后进入尾气回收管线。
[0018]整个载气系统的流速压力控制采用的是电子气路控制。
[0019]当整个色谱系统处于分析检测初始状态时，载气和三氟化氮样品气在阀路上流经的路径如下：在以氮气为载气的十通阀1
‑
前检测器流路中，氮气载气由氮气EPC、氮气前PCM和氮气后PCM模块控制；氮气EPC控制的氮气作为参比气和尾吹气直接进入前检测器；氮气前PCM控制的一路氮气经过十通阀上的第1接口和第2接口后进入前检测器，氮气后PCM控制的一路氮气经过十通阀上的第4接口、第3接口、第一色谱柱、第9接口、第10接口后通过放空口进入回收管线。三氟化氮样品气通过样品进口经过十通阀上的第7接口、第8接口、第一定量环、第5接口、第6接口后又经过六通阀上的第6接口、第1接口、第二定量环、第4接口、第5接口最后通过样品出口进入回收管线。
[0020]在以氦气为载气的六通阀
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后检测器流路中，氦气载气由氦气PCM和氦气EPC模块控制。氦气EPC控制的一路氦气作为参比气和尾吹气直接进入后检测器；氦气PCM控制的一路氦气经过六通阀上的第2接口、第3接口、第二色谱柱后进入后检测器。
[0021]当整个色谱系统处于分析检测状态时，载气和三氟化氮样品气在阀路上流经的路径如下：在以氮气为载气的十通阀
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前检测器流路中，氮气EPC控制的氮气作为参比气和尾吹气直接进入前检测器；氮气前PCM控制的一路氮气经过十通阀上的第1接口、第10接口后经过放空口进入回收管线；氮气后PCM控制的氮气经过十通阀上的第4接口、第5接口、第一定量环、第8接口、第9接口、第一色谱柱、第3接口、第2接口进入前检测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱分析粗制三氟化氮气体的方法，其特征是采用两阀两柱的阀路系统进行分析，阀路系统包括1个十通阀、1个六通阀、2个定量环、2根色谱柱、2个检测器、2个电子气路控制模块和2个压力控制模块，包括以下步骤：(1)在气相色谱操作软件上设定阀事件0min，此时十通阀和六通阀的状态为“关”，三氟化氮样品气通过样品进口经十通阀上的第7接口
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第8接口
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第一定量环
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第5接口
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第6接口进而进入六通阀上的第6接口
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第1接口
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第二定量环4
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第4接口
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第5接口，最终经样品出口进入回收管线；(2)在气相色谱操作软件上设定阀事件0.03min，此时十通阀和六通阀的状态为“开”，氮气载气通过氮气后PCM模块后经十通阀上的第4接口
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第5接口
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第一定量环
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第8接口
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第9接口
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第一色谱柱
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第3接口
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第2接口后将第一定量环内的三氟化氮样品气带入到前检测器进行分析出峰；此时氦气载气通过氦气PCM模块后经六通阀上的第2接口
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第1接口
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第二定量环
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第4接口
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第3接口
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第二色谱柱后将第二定量环内的三氟化氮样品气带入到后检测器进行分析出峰；三氟化氮样品气中的其余组分依次在后检测器上进行出峰；(3)在气相色谱操作软件上设定阀事件2.5min，此时十通阀1和六通阀的状态为“关”，此时氮气通过氮气后PCM模块经十通阀上的第4接口
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第3接口
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第一色谱柱
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第9接口
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第10接口将第一色谱柱进行反吹到放空口后进入回收管线；氦气通过氦气PCM模块经六通阀上的第2接口
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第3接口
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第二色谱柱将第二色谱柱内的组分吹扫进后检测器上进行做样分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：当色谱系统处于分析检测初始状态时，载气和三氟化氮样品气在阀路上流经的路径如下：在以氮气为载气的十通阀
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前检测器流路中，氮气载气由氮气EPC、氮气前PCM和氮气后PCM模块控制；氮气EPC控制的氮气作为参比气和尾吹气直接进入前检测器；氮气前PCM控制的一路氮气经过十通阀上的第1接口和第2接口后进入前检测器，氮气后PCM控制的一路氮气经过十通阀上的第4接口、第3接口、第一色谱柱、第9接口、第10接口后通过放空口进入回收管线；三氟化氮样品气...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢腾升，王娟，张金彪，任章顺，袁胜芳，
申请(专利权)人：昊华气体有限公司，
类型：发明
国别省市：