一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法技术

一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，对等静压高纯铍材进行多级时效处理，包括：将等静压高纯铍材加热至100～200℃，保温60～180min，然后使等静压高纯铍材随炉冷却至室温；加热至300～400℃，保温10～30min；再加热至700～900℃，保温30～300min；然后随炉冷却至300～400℃，保温10～30min，最后使等静压高纯铍材随炉冷却至室温；多级时效处理过程中对等静压高纯铍材施加波长0.05～0.20nm，管电压20～50kV，管电流1～10mA的X射线辐照。本发明专利技术可得到空位与位错缺陷少、杂质元素与杂质相稳定、残余应力小、尺寸稳定性极高的高纯铍材。铍材。铍材。

【技术实现步骤摘要】
一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法


[0001]本专利技术涉及一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，属于粉末冶金材料加工


技术介绍

[0002]高纯铍材是一种战略性和关键性高纯铍材，在所有金属中比刚度最大，比热容最大，导热性能最好，热中子截面散射最大，故广泛应用于精密仪器仪表领域。精密仪器仪表应用环境对高纯铍材尺寸稳定有极高的要求，特别是高温、低温、交变温度环境均可能发生组织结构、应力状态的变化，进而影响高纯铍材的可靠性和稳定性，将显著降低整体器件的精度、灵敏度和使用寿命。因此，铍材的热膨胀系数和尺寸稳定性对精密仪器仪表的精度、寿命和可靠性是至关重要的。
[0003]目前，热处理是提高铍材尺寸稳定性的传统方法。通过将高纯铍材加热到一定温度保温进行时效处理，或在一定温度范围内冷热循环处理，从而获得降低残余应力，提高尺寸稳定性。采用单一热处理方法主要存在两处不足：由于高纯铍材的硬质相BeO颗粒与基体之间的弹性模量存在较大差异，在界面处容易引起应力集中，从而产生开裂，影响高纯铍材的致密及性能稳定可靠，因而采用单一的处理方式无法同时兼顾高纯铍材组织与应力的稳定性；提高高纯铍材的尺寸稳定性是高纯铍材显微组织稳定及残余应力消除共同作用的结果，通过热处理的方法虽可获得相对稳定的显微组织，但对于有效消除高纯铍材内部的残余应力还存在一定的局限性。
[0004]综上所述，亟需一种新的技术方案以提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，能够得到空位与位错等缺陷少、杂质元素与杂质相稳定、残余应力小、尺寸稳定性极高的高纯铍材。
[0006]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，其对等静压高纯铍材进行多级时效处理，所述多级时效处理包括：
[0007]第一时效处理阶段：将所述等静压高纯铍材加热至100～200℃，保温60～180min，然后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
[0008]第二时效处理阶段：将第一时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至300～ 400℃，保温10～30min；
[0009]第三时效处理阶段：将第二时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至700～900℃，保温30～300min；
[0010]第四时效处理阶段：将第三时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材随炉冷却至 300～400℃，保温10～30min，最后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
[0011]所述多级时效处理过程中对所述等静压高纯铍材施加波长0.05～0.20nm，管电压
20～ 50kV，管电流1～10mA的X射线辐照。
[0012]具体的，时效处理过程是一个固态相变的过程，是第二相粒子从过饱和固溶体中沉淀脱溶并且形核与长大的过程。实际在过饱和固溶体脱溶的过程中，并非直接析出平衡脱溶相，而是先形成溶质原子偏聚区，之后析出过渡相，最后形成平衡脱溶沉淀相；整个过程的驱动力也是自由能差。
[0013]采用常规的去应力退火处理、冷热循环处理仅能消除部分残余应力对高纯铍材尺寸稳定性的影响；而采用高温固溶处理和高温时效可以有效地稳定高纯铍材的析出相，但会粗化晶粒，并在冷却过程中叠加残余应力，因此单独采用去应力退火、冷热循环、高温固溶、高温时效等方法均不能同时达到有效去除残余应力和提高组织稳定性的目的，从而在之后的应用过程中仍会造成极大的尺寸不稳定。
[0014]作为提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法的优选方案，所述等静压高纯铍材的厚度小于2mm。
[0015]作为提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法的优选方案，经所述多级时效处理和X射线辐照后的等静压高纯铍材室温放置一年尺寸变化不大于0.0005％。
[0016]作为提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法的优选方案，经所述多级时效处理和X射线辐照后的等静压高纯铍材在无力载荷下动态尺寸变化率小于0.001％。
[0017]作为提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法的优选方案，所述第一时效处理阶段中，所述等静压高纯铍材初步释放残余应力，得到亚稳定状态；随炉冷却至室温后得到永久变形量。
[0018]作为提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法的优选方案，所述X射线辐照使所述多级时效处理过程中的等静压高纯铍材改变组元的互扩散速率，并加速等静压高纯铍材中的杂质元素Fe、Co、Al、Cu、Mn等从基体扩散进入晶界。
[0019]本专利技术中，采用X射线辐照协同多级时效方法对高纯铍材进行处理，可有效促进高纯铍材中杂质元素Fe、Al在晶界上形成稳定析出相，提高了高纯铍材的组织稳定性，同时可进一步降低高纯铍材中的残余应力，提高高纯铍材的尺寸稳定性。
[0020]本专利技术在多级时效处理之前，也就是第一时效处理阶段进行低温时效处理。目的有两个方面：第一方面、预处理，使高纯铍材中的残余应力初步释放，得到亚稳定状态；冷却后得到永久变形量，预估等静压高纯铍材的尺寸稳定性。之后进行多级时效实质上是单级时效的基础上，添加一个升温阶梯(加热至300～400℃，保温10～30min)和降温阶梯(随炉冷却至300～400℃，保温10～30min)，确保完全消除过程中的热应力。随后的时效温度及时长(700～900℃，保温30～300min)是关键。
[0021]在700～900℃的热作用下，一方面，晶粒间或晶内亚晶间等微观区域发生塑性变形(当应力超过该温度下材料的屈服强度时)或弛豫过程(当应力小于该温度下材料的屈服强度时)使残余应力释放；另一方面，原子获得能量，振动频率更高，使晶格畸变能得以高效释放，原子间由原始的受拉伸或压缩状态逐渐转变为平衡状态，达到残余应力释放与晶格弛豫的效果。
[0022]本专利技术中，X射线辐照发挥提供额外的能量或降低阈值的作用，但是要在一定温度范围内能才能充分发挥效果，在700℃以下，X射线辐照不能有效发挥作用，在900℃以上，铍材易晶粒粗大，组织应力扩大，难以控制保温时间。故第三时效处理阶段，将第二时效处理
阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至700～900℃。
[0023]X射线作用于物质实质上是能量的传递过程，这一点与传统的物理场(温度场、力场) 类似。但是，与传统能量相比，其作用机理又有所不同，X射线通过影响物质中电子的运动状态来使相变发生变化，材料的宏观性质和微观组织与电子的运动状态密切相关。
[0024]本专利技术中，X射线对固相时效的影响主要有：
[0025]第一，因物质扩散所产生的自由能的不同或者X射线对组元扩散频率的影响，导致时效过程中组元的扩散速率改变，X射线下时效处理后，组元Be为非铁磁性，对其自由能的降低不明显，加速更多的Fe、Co、Al、Cu、Mn元素从基体扩散进入晶界，降低溶解激活能，促进其溶解，各沉淀相的析出和溶解温度均向低温处移动，时效进程加快；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，其特征在于，对等静压高纯铍材进行多级时效处理，所述多级时效处理包括：第一时效处理阶段：将所述等静压高纯铍材加热至100～200℃，保温60～180min，然后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；第二时效处理阶段：将第一时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至300～400℃，保温10～30min；第三时效处理阶段：将第二时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至700～900℃，保温30～300min；第四时效处理阶段：将第三时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材随炉冷却至300～400℃，保温10～30min，最后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；所述多级时效处理过程中对所述等静压高纯铍材施加波长0.05～0.20nm，管电压20～50kV，管电流1～10mA的X射线辐照。2.根据权利要求1所述的一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖来荣，任鹏禾，赵小军，蔡圳阳，涂晓萱，张亚芳，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：