一种镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料及制备方法，采用磷酸盐溶液包覆镁粉，成功地在镁粉表面制备了磷酸镁盐涂层，该涂层可抑制与酸性固化液的过快反应，从而在不影响磷酸钙骨水泥性能的基础上制备出一款新型镁粉磷酸钙复合骨水泥。本发明专利技术所述复合骨水泥由固相和液相两部分组成，其中固相是由磷酸钙粉末和包覆镁粉按重量比混合而成，其中镁粉的加入质量占总固体的0.01

【技术实现步骤摘要】
一种镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料及制备方法


[0001]本专利技术属于生物医用材料领域的材料及其制备技术，涉及一种镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料及制备方法。

技术介绍

[0002]随着年龄的增长，不稳定骨折如骨质疏松引起的骨折，特别是粉碎性骨折，在临床上经常发生。要解决上述问题，不仅需要医生高超的医术，还需要优秀的骨修复材料。磷酸钙骨水泥(Calcium phosphate cement,CPC)是Brown and Chow在20世纪80年代中期开发的新型自固化人工骨替代材料，目前已广泛应用于临床。CPC是一种具有自固化性、形状可塑性、良好的生物相容性、微纳多孔结构、可注射性的陶瓷基羟基磷灰石骨修复材料，因此在医学领域受到了广泛的关注，并成功地应用于治疗骨缺损和骨折，具有广阔的应用前景。
[0003]然而，从临床应用的角度来看，CPC仍存在一些需要解决的问题[R.Krueger,Biomaterials,33(25)(2012),5887
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5900；H.J.Lee,Mater Sci Eng C Mater Biol Appl,94(2019),385
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392]：CPC力学性能不足，不能用于承载部位骨组织的修复；CPC降解缓慢，不能及时为新骨的生长提供空间；CPC促进成骨分化能力弱，缺乏成骨诱导能力。因此，如何提高CPC的强度，加速其降解，对其临床应用具有重要意义。
[0004]最新研究表明，镁基材料具有类似人骨的优良力学性能、可生物降解和生物相容性、促进成骨、影响骨再生、加速修复过程等优良性能。镁粉作为镁基材料中新一代的球形填料，不仅能起到承载作用，还能促进降解性能[Q.Zhai,Int.J.Mol.Sci,19(6)(2018)]。此外，镁粉的降解过程会在原位形成大孔隙，这将加速水泥的降解。与明胶等其他球形成孔剂相比，镁粉的降解会增加周围环境的碱性，有助于羟基磷灰石产物的形成，减少炎症反应发生[J.Walker,J BIOMED MATER RES B,102(6)(2014),1316
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1331]。值得注意的是，镁基材料在体内的降解速度太快，限制了其广泛的临床应用。涂层是提高镁合金耐腐蚀性能的有效方法之一。目前，镁及镁合金的改性包括本体改性和表面改性[Hornberger H,Acta Biomater,8(7)(2012),2442
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2455]。应用最广泛的是表面涂层改性，可制备多种涂层，如金属磷酸盐涂层、钙磷涂层、含氟功能涂层、有机涂层等。

技术实现思路

[0005]要解决的技术问题
[0006]为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料及制备方法。
[0007]技术方案
[0008]一种镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料，其特征在于：在磷酸钙骨水泥中添加镁粉，形成复合骨水泥，且镁粉的添加量占磷酸钙骨水泥质量分数的0.01
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20wt.％；所述镁粉采用磷酸盐表面进行处理形成含有磷酸的表面涂层。
[0009]所述磷酸盐包括但不限于：磷酸氢二钾溶液、磷酸二氢钾溶液、磷酸氢二钠溶液或
磷酸二氢钠溶液。
[0010]所述镁粉的粒径在50
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300μm。
[0011]所述镁粉的纯度不低于99％。
[0012]一种制备所述镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料的方法，其特征在于步骤如下：
[0013]步骤1、镁粉包覆预处理：配置100mL的，浓度为0.1～0.3mol/L的磷酸盐水溶液，在磁搅拌的同时加入2～5g的镁粉，反应3
‑
24h后去除反应混合物上层的浊液，将底层沉淀采用去离子水直接洗涤多次，低温烘干，获得的包覆镁粉且常温真空储存；
[0014]步骤2、镁粉磷酸钙复合骨水泥的制备：将步骤1处理后的镁粉按固相粉末总质量的0.01～20wt.％均匀掺入到磷酸钙骨水泥粉末中，得到复合骨水泥固相粉末；取1mol/L的KH2PO4和K2HPO4的混合水溶液或去离子水或蒸馏水作为固化液相，其中复合骨水泥固相粉末和固化液的比值为0.2
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0.5mL/g，均匀混合粉体和液体，将调和而成的糊状物注入模具固化6
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12h后可得镁粉/磷酸钙复合骨水泥。
[0015]所述磁搅拌的速率为200～400rpm。
[0016]所述将底层沉淀采用去离子水直接洗涤3～5次。
[0017]所述磷酸钙骨水泥粉末的制备：取摩尔比1:1的磷酸四钙和磷酸氢钙粉末，将其放入球磨机中，并采用无水乙醇作为溶剂进行湿磨，球磨转速300
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500rpm，球磨时间12
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24h，混合均匀后将浆料倒出并置于80℃的鼓风干燥箱中烘干12h后得。
[0018]有益效果
[0019]本专利技术提出的一种镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料及制备方法，采用磷酸盐溶液包覆镁粉，成功地在镁粉表面制备了磷酸镁盐涂层，该涂层可抑制与酸性固化液的过快反应，从而在不影响磷酸钙骨水泥性能的基础上制备出一款新型镁粉磷酸钙复合骨水泥。本专利技术所述复合骨水泥由固相和液相两部分组成，其中固相是由磷酸钙粉末和包覆镁粉按重量比混合而成，其中镁粉的加入质量占总固体的0.01
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20w.t％，液相是1mol/L的磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合水溶液，液固比为0.2
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0.5mL/g。所制备的复合骨水泥力学性能良好，降解速率更快，生物活性更好，在临床骨组织修复领域具有广阔的应用前景。
[0020]与现有的技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0021]1.本专利技术所述的镁粉/磷酸钙复合骨水泥，可在调和形成糊状物之后，继而固化成块状填充物，可用于骨缺损处的填充。
[0022]2.本专利技术将降解速率快且生物活性好的镁粉材料与磷酸钙骨水泥结合起来，并解决了纯镁粉与固化液反应速率过快而导致机械强度低的问题。
[0023]本专利技术在提高复合骨水泥抗压强度的同时，改善材料的降解性能和生物活性，更有望应用于骨组织修复领域。
附图说明
[0024]图1：镁粉表面的扫描照片：(a)原始镁粉，(b)处理6h，(c)处理12h，(d)处理24h；
[0025]图2：镁粉表面未处理和处理12h后的XRD图谱；
[0026]图3：镁粉与磷酸钙骨水泥复合后的表面形貌：(a)未处理镁粉复合磷酸钙骨水泥，(b)纯磷酸钙骨水泥，(c)处理后5wt.％镁粉复合磷酸钙骨水泥，(d)处理后10wt.％镁粉复合磷酸钙骨水泥；
[0027]图4：添加不同含量、处理不同时间后的处理镁粉与磷酸钙骨水泥复合后的抗压强度，其中未处理镁粉与磷酸钙骨水泥复合作为对比数据；
[0028]图5：处理镁粉复合磷酸钙骨水泥与纯磷酸钙骨水泥在不同时间点的体外降解率和pH值的比较；
[0029]图6：纯磷酸钙骨水泥和处理后镁粉复合磷酸钙骨水泥的细胞粘附形态扫描照片本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料，其特征在于：在磷酸钙骨水泥中添加镁粉，形成复合骨水泥，且镁粉的添加量占磷酸钙骨水泥质量分数的0.01
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20wt.％；所述镁粉采用磷酸盐表面进行处理形成含有磷酸的表面涂层。2.根据权利要求1所述镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料，其特征在于：所述磷酸盐包括但不限于：磷酸氢二钾溶液、磷酸二氢钾溶液、磷酸氢二钠溶液以及磷酸二氢钠溶液。3.根据权利要求1所述镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料，其特征在于：所述镁粉的粒径在50
‑
300μm。4.根据权利要求1或2所述镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料，其特征在于：所述镁粉的纯度不低于99％。5.一种制备权利要求1～4任一项所述镁粉/磷酸钙复合骨水泥材料的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、镁粉包覆预处理：配置100mL的，浓度为0.1～0.3mol/L的磷酸盐水溶液，在磁搅拌的同时加入2～5g的镁粉，反应3
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24h后去除反应混合物上层的浊液，将底层沉淀采用去离子水直接洗涤多次，低温烘干，获得的包覆镁粉且常温真空储...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永胜，张聪，王晶，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：