一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的制备方法，包括往偕胺肟化聚丙烯晴溶液加入一定量的聚多巴胺粉末搅拌至溶解，后加入氢氧化钠调节反应溶液pH至碱性，在避光条件下进行迈克尔加成反应获得PAO/PDA前驱体溶液；再加入三氯化铁溶液及碱性溶液调节pH至中性进行交联反应获得凝胶溶液，最后置于模具加热成型、干燥及水洗获得双交联水凝胶吸附剂，偕胺肟化聚丙烯晴和聚多巴胺的质量比为0.2

【技术实现步骤摘要】
一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及新型材料制备领域，特别是利用经济、绿色等理念制备一种简单、易于成型且同时兼具光热及强力学性能的海水提铀用双交联水凝胶。

技术介绍

[0002]铀作为一种重要的核燃料资源，它的来源目前已成为核工业发展的核心问题之一。陆地上的铀矿石开采已不能满足现有核工业的发展，相关数据显示海洋中的铀含量约为45亿吨，比陆地高1000倍，所以海水提铀新材料是有必要且迫在眉睫攻克的技术壁垒。由于海水中铀浓度的含量极低，约为3.3ppb，此外海水中存在其它的竞争离子、微生物等干扰因素，增加了海水提铀难度。
[0003]目前越来越多的吸附剂应用到海水提铀方向，如有机框架材料(MOF)和多孔碳材料等，但此类材料存在吸附率低和难于回收等问题，与现有的偕胺肟基材料相比还存在不足。而偕胺肟基材料对铀酰离子虽表现出的高效性和特异性使其成为此领域研究热点，但大多数酰胺肟基提铀材料(如纤维和膜材料等)存在使用生产设备昂贵、使用有毒交联剂及亲水性差方面的问题，导致其无法商业化应用。也有研究将偕胺肟基聚丙烯与其他力学性能优异的聚合物共聚获得新型提铀材料，但随着偕胺肟基含量降低，其单位提铀能力下降。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂，解决了现有技术存在提铀效果不佳和力学性能差等问题。
[0005]本专利技术采用一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：往偕胺肟化聚丙烯晴溶液加入一定量的聚多巴胺粉末搅拌至溶解，后加入氢氧化钠调节反应溶液pH至碱性，在避光条件下进行迈克尔加成反应获得PAO/PDA前驱体溶液；再加入三氯化铁溶液及碱性溶液调节pH至中性进行交联反应获得凝胶溶液，最后置于模具加热成型、干燥及水洗获得双交联水凝胶吸附剂，所述偕胺肟化聚丙烯晴和聚多巴胺的质量比为0.2
‑
0.6：1。
[0006]优选地，偕胺肟化聚丙烯晴和聚多巴胺的质量比为0.4：1。
[0007]优选地，偕胺肟化聚丙烯晴溶液体积为8mL，浓度为25mg/mL；三所述氯化铁溶液加入体积为60μL，浓度为54mg/mL。
[0008]优选地，迈克尔加成反应溶液pH为8.5，反应温度为50℃，反应时间为12h。
[0009]优选地，交联反应为搅拌20min后倒入模具，在50℃下加热24h。
[0010]优选地，偕胺肟化聚丙烯晴通过以下方法制备而得：称取12g盐酸羟胺加入到装有100mL DMF的圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，加入7g氢氧化钠；在45℃油浴中搅拌6h至溶液呈乳白色，加入10g聚丙烯晴PAN，PAN完全溶解后升温到80℃继续反应18h；最后以11000rpm的转速离心20min收集上清液；再滴加入去离子水中沉淀，经水洗后在60℃下真空干燥、研
磨得到PAO粉末。
[0011]优选地，聚多巴胺通过以下方法制备而得：称取0.08g多巴胺溶于560μL水中，再依次在溶液中加入56mL乙醇和1.4mL浓度为20mg mL
‑1的氢氧化钠水溶液，在避光条件下搅拌24h后在1000rpm转速下离心5min，洗涤并干燥获得PDA颗粒产物，
[0012]采用本专利技术提供的一种以光热促进海水提铀双交联水凝胶吸附剂的制备方法，利用一定配比(PDA：PAO＝0.2
‑
0.6：1)的PDA与PAO之间的迈克尔加成反应先合成PAO/PDA水凝胶溶液，再利用Fe
3+
与羟基配位形成双交联三维网络结构水凝胶，合成工艺简单，条件温和、无毒害，可回收及便于大量生产。
[0013]进一步地，本材料具有均匀孔径(孔径约为10μm)、高机械强度(0.38MPa)、高亲水性、同时兼具光热促进海水铀酰离子吸附(518.7mg/g)。
附图说明
[0014]图1为一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的实物照片。
[0015]图2为一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的红外吸收光谱图。
[0016]图3为一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的扫描电镜形貌图。
[0017]图4为一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的拉伸应力
‑
应变曲线。
具体实施方式
[0018]以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0019]实施例一：一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0020](1)偕胺肟化聚丙烯晴(PAO)的制备
[0021]称取12g盐酸羟胺加入到装有100mL DMF的圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，加入7g氢氧化钠并在45℃油浴中搅拌6h至溶液呈乳白色，加入10g聚丙烯晴PAN，PAN完全溶解后升温到80℃继续反应18h；最后以11000rpm转速离心20min后收集上清液；再滴加入去离子水中沉淀，经水洗后在60℃下真空干燥、研磨得到偕胺肟化聚丙烯晴粉末；
[0022](2)聚多巴胺(PDA)的制备
[0023]在室温下，称取0.08g多巴胺(DA)溶于560μL水中，再依次在溶液中加入56mL乙醇和1.4mL氢氧化钠水溶液(浓度为20mg mL
‑1)，在暗场下搅拌24小时后，在1000rpm转速下离心5min，洗涤并干燥获得PDA颗粒产物；
[0024](3)Fe@PAO/PDA水凝胶的制备
[0025]将200mg PAO溶解在8mL DMSO中并在室温下搅拌6h，得到均匀透明PAO前驱体溶液；之后将0.08g PDA颗粒加入到上述溶液中混合，在50℃下搅拌澄清后加入1M NaOH溶液调节pH至8.5，在避光条件下的50℃油浴中继续反应12h，反应完毕后将60μL(200mM，54mg/mL)三氯化铁(FeCl3)加入溶液中，并加入1M NaOH溶液调节溶液的pH值为中性，之后再搅拌20min获得棕褐色混合凝胶；最后取7.5mL棕褐色混合凝胶倒入聚四氟乙烯模具上，最后在50℃下加热24h干燥样品得到成型凝胶；最后将凝胶材料在室温下浸入1L水中交换溶剂48h，每隔4h用置换一次水，最终得到黑色水凝胶，产品图片如图1所示。
[0026](1)对实施例一制备的黑色水凝胶进行红外光谱表征，结果如图2所示，相对于PAN，PAO有C＝N，
‑
N
‑
O
‑
红外吸收峰且无明显C≡N吸收峰，证明PAN已成功肟化；而在Fe@PAO/PDA水凝胶上找到PAO的特征吸收峰，同时在531cm
‑1出现
‑
Fe
‑
O
‑
红外吸收峰，说明铁离子与PAO/PDA上的羟基成功配位，形成网络凝胶结构。
[0027](2)对实施例一制备的黑色水凝胶进行扫描电镜测试，结果如图3所示，从扫描电镜图可以得出，PAO/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：往偕胺肟化聚丙烯晴溶液加入一定量的聚多巴胺粉末搅拌至溶解，后加入氢氧化钠调节反应溶液pH至碱性，在避光条件下进行迈克尔加成反应获得PAO/PDA前驱体溶液；再加入三氯化铁溶液及碱性溶液调节pH至中性进行交联反应获得凝胶溶液，最后置于模具加热成型、干燥及水洗获得双交联水凝胶吸附剂，所述偕胺肟化聚丙烯晴和聚多巴胺的质量比为0.2
‑
0.6：1。2.根据权利要求1所述的一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，所述偕胺肟化聚丙烯晴和聚多巴胺的质量比为0.4：1。3.根据权利要求2所述的一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，所述偕胺肟化聚丙烯晴溶液体积为8mL，浓度为25mg/mL；三所述氯化铁溶液加入体积为60μL，浓度为54mg/mL。4.根据权利要求1所述的一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，所述迈克尔加成反应溶液pH为8.5，反应温度为50℃，反应时间为12h。5.根据权利要求1所述的一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘涛，谢祖姬，王宁，陈梦伟，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：