具有多晶块的坩埚组件及其制备方法和由其制得的碳化硅单晶技术

本申请公开了一种具有多晶块的坩埚组件及其制备方法和由其制得的碳化硅单晶，属于半导体技术领域。其中，具有多晶块的坩埚组件包括：坩埚主体；多晶块，所述多晶块包括相连的第一多晶块和第二多晶块，所述第一多晶块覆盖在所述坩埚主体的底壁，所述第二多晶块覆盖在至少部分所述坩埚主体的侧壁，所述第一多晶块沿轴向的厚度为8

【技术实现步骤摘要】
具有多晶块的坩埚组件及其制备方法和由其制得的碳化硅单晶


[0001]本申请涉及一种具有多晶块的坩埚组件及其制备方法和由其制得的碳化硅单晶，属于半导体


技术介绍

[0002]以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)为代表的宽禁带半导体材料，是继硅(Si)、砷化镓(GaAs)之后的第三代半导体材料。其中，碳化硅晶体作为重要的第三代半导体材料之一，在高温、高频、高功率、抗辐射等方面具有优秀的性能，碳化硅基器件已经在军事、民事、航空航天等多领域得到了广泛应用，是各国科学技术研究的重点领域。
[0003]目前，生长碳化硅晶体采用最广泛的是物理气相传输法，即在坩埚中，利用SiC粉料作为原料，在使其升华产生的气相物质在温度梯度的作用下输运到温度稍低的SiC籽晶处，并在SiC籽晶上结晶形成块状SiC晶体。
[0004]然而，由于硅的升华温度低于碳的升华温度，因此在气相中硅蒸汽的分压比碳蒸汽的分压高出很多，因此在长晶过程中，SiC粉料必然会发生石墨化，即在SiC粉料中剩余石墨颗粒，且由于靠近坩埚壁处的温度最高，因此石墨化程度最严重的区域位于靠近坩埚壁处的位置。此外，由于SiC粉料的堆积密度仅为1.35g/cm
‑3左右，因此颗粒之间存在很大的空隙，颗粒与颗粒之间时彼此孤立的，因此在气相向籽晶输运的过程中，气流极易将石墨颗粒裹挟到晶体表面形成包裹物缺陷，影响SIC的质量和产量。
[0005]目前，为了减少SIC粉料带来的碳包裹物缺陷，可以利用碳化硅多晶块作为长晶原料。然而，碳化硅多晶块的堆积密度较高，因此位于内部的碳化硅升华后产生的气相在升华过程中存在一定阻力，且在上升的过程中遇到位于多晶块表面的温度较低的原料时，可能会直接在原料处发生晶核结晶成长，从而不断消耗SIC多晶块产生的气相，降低碳化硅多晶块的利用效率及碳化硅单晶的制备产率。

技术实现思路

[0006]为了解决上述问题，本申请提出了一种具有多晶块的坩埚组件及其制备方法和由其制得的碳化硅单晶。该具有多晶块的坩埚组件能够用于制备高质量碳化硅单晶，制备得到的所述碳化硅单晶无碳包裹体，且无多型，厚度均匀，，杂质含量低。
[0007]根据本申请的一个方面，提供了一种无碳包裹体的碳化硅单晶，所述碳化硅单晶无碳包裹体，且无多型，总厚度偏差不超过0.3mm，杂质浓度不超过10
11
cm
‑3。
[0008]优选的，所述碳化硅单晶的总厚度偏差不超过0.2mm。杂质浓度不超过10
10
cm
‑3。
[0009]根据本申请的另一个方面，提供了一种具有多晶块的坩埚组件，其包括：
[0010]坩埚主体；
[0011]多晶块，所述多晶块包括相连的第一多晶块和第二多晶块，所述第一多晶块覆盖在所述坩埚主体的底壁，所述第二多晶块覆盖在至少部分所述坩埚主体的侧壁，
[0012]所述第一多晶块沿轴向的厚度为8
‑
12mm，所述第二多晶块沿径向的厚度为11
‑
14mm；
[0013]所述第一多晶块和/或所述第二多晶块的杂质含量不超过10
16
cm
‑3；
[0014]所述具有多晶块的坩埚组件能够用于制备上述所述的碳化硅单晶。
[0015]可选地，所述第一多晶块和/或所述第二多晶块的堆积密度大于粉料的堆积密度；和/或
[0016]所述第一多晶块沿轴向的厚度为9mm、10mm或11mm，所述第二多晶块沿径向的厚度为12mm或13mm；
[0017]所述第一多晶块和/或所述第二多晶块的杂质含量不超过10
14
cm
‑3；和/或
[0018]所述第二多晶块为环状多晶块，所述环状多晶块的外径与所述坩埚主体的内径相同；
[0019]优选的，所述多晶块沿轴向的高度与所述坩埚主体沿轴向的高度之比为0.5
‑
0.8:1。
[0020]优选的，所述第一多晶块和/或所述第二多晶块的堆积密度为2.8
‑
3.2g/cm3。
[0021]更优选的，所述第一多晶块和所述第二多晶块的堆积密度相同。
[0022]根据本申请的又一个方面，其特征在于，提供了一种用于制备上述具有多晶块的坩埚组件的方法，其特征在于，包括：将粉料装入坩埚主体的装料区，然后加热，转动或滚动所述坩埚主体，使所述坩埚主体的底壁和至少部分所述坩埚主体的侧壁经过低温区，以使处于高温区的粉末原料升华至位于所述低温区，从而在所述坩埚主体的底壁和至少部分所述坩埚主体的底壁形成多晶块。
[0023]可选地，所述坩埚主体的转动距离或滚动距离为所述坩埚主体径向周长的整数倍。
[0024]可选地，所述坩埚主体的转动线速度或所述坩埚主体的滚动速度为330
‑
430mm/h；
[0025]优选的，所述坩埚主体的转动线速度或所述坩埚主体的滚动速度为380mm/h。通过控制坩埚主体的运动速度，以防止坩埚主体转动过快或过慢而导致坩埚主体内部的气氛扰动剧烈或侧壁多晶厚度不一，保证第一多晶块或第二多晶块均匀的生长速率以使其厚度均匀。
[0026]可选地，将装入粉料的所述坩埚主体置于加热炉内，调节所述加热炉内的压力为0.01
‑
2mbar，并将所述加热炉加热，使所述加热炉的温度比所述粉料的升华温度高40
‑
70℃，维持不少于10h。通过控制加热炉的温度及压力，进而控制加热炉内粉料的升华速率，防止因温度过高过早的导致粉料的石墨化，避免制备的多晶料块中引入过多的碳颗粒，影响多晶料块的堆积密度，进而避免因多晶块中存在杂质而影响后续单晶生长的质量。
[0027]可选地，将装入粉料的所述坩埚主体置于加热炉内，调节所述加热炉内的压力至40
‑
60mbar，并使所述加热炉的温度比所述粉料的升华温度高10
‑
30℃，维持1
‑
3h；继续调节所述加热炉内的压力为0.01
‑
2mbar，并将所述加热炉加热，使所述加热炉的温度比所述粉末原料的升华温度高40
‑
70℃，维持不少于10h。
[0028]可选地，使所述坩埚主体在若干个支撑台上滚动，每个所述支撑台的高度均能够独立调节，从而使若干个所述支撑台形成具有坡度的滚动区。
[0029]可选地，所述粉末原料为质量比为3:4
‑
6的碳粉和硅粉，优选为3:5的碳粉和硅粉；
所述多晶块为SiC多晶块，所述SiC多晶块的制备方法包括：
[0030]1)装料：在所述坩埚主体的装料部装入碳粉和硅粉后，放入加热炉内；
[0031]2)向所述加热炉内通入惰性气体，使所述加热炉的压力控制在80
‑
120mbar，优选为100mbar，并将所述加热炉加热至1300
‑
1700℃，维持0.5
‑
1.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无碳包裹体的碳化硅单晶，其特征在于，所述碳化硅单晶无碳包裹体，且无多型，总厚度偏差不超过0.3mm，杂质浓度不超过10
11
cm
‑3。2.一种具有多晶块的坩埚组件，其特征在于，其包括：坩埚主体；多晶块，所述多晶块包括相连的第一多晶块和第二多晶块，所述第一多晶块覆盖在所述坩埚主体的底壁，所述第二多晶块覆盖在至少部分所述坩埚主体的侧壁，所述第一多晶块沿轴向的厚度为8
‑
12mm，所述第二多晶块沿径向的厚度为11
‑
14mm；所述第一多晶块和/或所述第二多晶块的杂质浓度不超过10
16
cm
‑3；所述具有多晶块的坩埚组件能够用于制备权利要求1中所述的碳化硅单晶。3.根据权利要求2所述的具有多晶块的坩埚组件，其特征在于，所述第一多晶块和/或所述第二多晶块的堆积密度大于粉料的堆积密度；和/或所述第一多晶块沿轴向的厚度为10mm，所述第二多晶块沿径向的厚度为13mm；所述第一多晶块和/或所述第二多晶块的杂质浓度不超过10
14
cm
‑3；和/或所述第二多晶块为环状多晶块，所述环状多晶块的外径与所述坩埚主体的内径相同；优选的，所述多晶块为碳化硅多晶块，所述多晶块沿轴向的高度与所述坩埚主体沿轴向的高度之比为0.5
‑
0.8:1。4.一种用于制备权利要求2或3所述的具有多晶块的坩埚组件的方法，其特征在于，包括：将粉料装入坩埚主体的装料区，然后加热，转动或滚动所述坩埚主体，使所述坩埚主体的底壁和至少部分所述坩埚主体的侧壁经过低温区，以使处于高温区的粉末原料升华至位于所述低温区，从而在所述坩埚主体的底壁和至少部分所述坩埚主体的底壁形成多晶块。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述坩埚主体的转动距离或滚动距离为所述坩埚主体径向周长的整数倍。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述坩埚主体的转动线速度或所述坩埚主体的滚动速度为330
‑
430mm/h；优选的，所述坩埚主体的转动线速度或所述坩埚主体的滚动速度为380mm/h。7.根据权利要求4
‑
6任一项所述的方法，其特征在于，将装入粉料的所述坩埚主体置于加热炉内，调节所述加热炉内的压力为0.01
‑
2mbar，并将所述加热炉加热，使所述加热炉的温度比所述粉料的升华温度高40
‑
70℃，维持不少于10h。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，将装入粉料的所述坩埚主体置于加热炉内，调节所述加热炉内的压力至40
‑
60mbar，并使所述加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：李帅，石志强，刘家朋，李加林，
申请(专利权)人：山东天岳先进科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：