一种复合润滑材料的制备方法技术

本发明专利技术属于材料技术领域，具体而言，涉及一种复合润滑材料的制备方法。利用高锰酸钾和浓硫酸氧化剥离石墨粉末，制备得到含有氧化石墨烯片层的悬浊液；向悬浊液中加入过氧化氢溶液和强碱水溶液；用无水乙醇/去离子水混合溶液溶解盐酸多巴胺颗粒；将得到的盐酸多巴胺溶液与含有石墨烯片层的悬浊液混合，并加入氨水溶液，调节混合物pH值为弱碱性；对盐酸多巴胺与石墨烯混合物进行充分搅拌，搅拌后对混合溶液进行离心、清洗、干燥处理，得到氧化石墨烯表面负载聚多巴胺纳米球的复合材料。本发明专利技术利用聚多巴胺的生物粘附性，增强石墨烯与摩擦副表面的结合强度，并利用石墨烯层间易剪切特性，能够显著增强界面的润滑性能。能够显著增强界面的润滑性能。能够显著增强界面的润滑性能。

【技术实现步骤摘要】
一种复合润滑材料的制备方法


[0001]本专利技术属于材料
，具体而言，涉及一种复合润滑材料的制备方法。

技术介绍

[0002]能源问题是目前人类社会面临的最大挑战之一。在人类可持续发展理念中，改善机械装备界面润滑状况，降低摩擦能源损耗，延长装备服役寿命是永恒的追求目标。以润滑油和润滑脂为典型代表的液体润滑剂，是目前工业界使用最广泛的润滑介质。以二烷基二硫代磷酸锌(ZDDPs)为典型代表的含磷和硫等有害元素的传统润滑添加剂，已难以满足绿色可持续发展理念的要求。
[0003]因此，需要开发一种绿色环保并且具有优异的润滑减摩效果的复合润滑材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少一定程度上解决上述技术问题，基于专利技术人对以下事实和问题的发现和认识，以石墨烯为典型代表的二维材料，具有独特的片层结构、极高的法向承载能力、优良的热电性能和极低的层间剪切势垒。近年来被润滑领域研究人员广泛关注。但大量研究表明，由于石墨烯片层具有较高的化学惰性，难以与摩擦副表面形成共价结合而产生稳定的边界润滑膜。因此，单纯的石墨烯作为润滑添加剂，难以满足工业润滑抗磨减摩效果的要求。因此，以石墨烯大片层为载体，在其表面以及内部负载具有较高化学活性的物质，改善石墨烯片层与摩擦基体表面的吸附特性，增强摩擦界面边界润滑膜的鲁棒性，成为了目前润滑领域的研究方向。
[0005]本专利技术的目的在于提供一种复合润滑材料的制备方法，利用聚多巴胺的生物粘附性，增强石墨烯与摩擦副表面的结合强度，并利用石墨烯层间易剪切特性，能够显著增强界面的润滑性能，制得的氧化石墨烯表面负载聚多巴胺纳米球复合材料，具有优异的润滑减摩效果，能够满足齿轮减速器、变速箱、轮毂电机等高速、高温工况下润滑需求，在乘用车辆、航空宇航、新一代军事装备等领域具有极大的应用前景。
[0006]本专利技术的实施例提出了一种复合润滑材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)采用高锰酸钾与浓硫酸作为氧化剂，对石墨粉进行氧化处理，得到含有氧化石墨烯片层的第一混合物；
[0008](2)向步骤(1)的第一混合物中加入去离子水，再加入过氧化氢水溶液，对混合液进行搅拌；
[0009](3)向步骤(2)处理后的第一混合物中加入碱溶液，调节第一混合物的pH值，得到含有氧化石墨烯的第一混合物；
[0010](4)用无水乙醇和去离子水的混合溶液溶解盐酸多巴胺固体颗粒，并搅拌，得到第二混合物；
[0011](5)将步骤(3)得到的含有氧化石墨烯的第一混合物与步骤(4)得到的含有盐酸多巴胺的第二混合物混合，得到第三混合物；在第三混合物中加入氨水、三羟甲基氨基甲烷盐
酸盐缓冲溶液的一种或二者混合物，调节第三混合物的pH值至碱性；
[0012](6)将步骤(5)得到的第三混合物进行搅拌处理，之后抽滤、离心、清洗、干燥处理，得到氧化石墨烯表面负载聚多巴胺纳米球复合润滑材料。
[0013]以上复合润滑材料的制备方法，具有的优点在于：
[0014]本专利技术上述实施例制备得到的氧化石墨烯表面负载聚多巴胺球复合润滑材料，充分利用石墨烯片层自身独特的二维结构和优良的润滑性能，同时结合聚多巴胺的生物粘附特性，极大地提升石墨烯片层在摩擦表面的吸附稳定性，增强边界润滑膜的鲁棒性，最终获得优异的润滑减摩效果。以本专利技术实施例的复合润滑材料为基础，合成的复合润滑剂，能够满足齿轮减速器、变速箱、轮毂电机等高速、高温工况下润滑需求，在乘用车辆、航空宇航、新一代军事装备等领域具有极大的应用前景。
[0015]在一些实施例中，所述步骤(1)中，石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸的质量比为：石墨粉:高锰酸钾:浓硫酸＝1:(3～5):(25～35)，所述石墨粉微粒尺寸为1200～1800目。
[0016]在一些实施例中，所述步骤(2)中，第一混合物中的石墨粉与去离子水的质量比为1:(80～120)。
[0017]在一些实施例中，所述步骤(2)中，过氧化氢水溶液的体积百分比浓度为30～50％，滴加的速度为10～15毫升/分钟，所述过氧化氢水溶液滴加至混合液变成金黄色停止加入。
[0018]在一些实施例中，所述步骤(3)中，碱溶液的重量百分比浓度为50～60％，滴加速度为5～10毫升/分钟，调节后第一混合物的pH值为6
‑
8。
[0019]在一些实施例中，所述步骤(3)中，碱溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或二者混合物。
[0020]在一些实施例中，所述步骤(4)中，盐酸多巴胺、无水乙醇和去离子水的质量比为1:(60～100):(150～200)。
[0021]在一些实施例中，所述步骤(5)中，第三混合物中氧化石墨烯与盐酸多巴胺的质量比为1:(4～7)，调节第三混合物的pH值为8.0～10.0。
[0022]在一些实施例中，所述步骤(6)中，将步骤(5)得到的第三混合物在室温黑暗环境下进行搅拌处理3
‑
48小时。
[0023]本专利技术的一些实施例中，提出了采用上述方法制备得到的复合润滑材料。
[0024]根据本专利技术实施例制备得到的复合润滑材料，具有以下优点：
[0025]1、根据本专利技术实施例制备得到的复合润滑材料，在氧化石墨烯表面负载聚多巴胺纳米球，平均粒径尺寸为200
±
10纳米，粒径尺寸均匀，且在石墨烯表面分散均匀，可重复性高、制备工艺流程简单。
[0026]2、本专利技术的复合润滑材料，通过在制备过程中调节盐酸多巴胺自聚合反应的时间和pH值，可以精准地调节聚多巴胺纳米球的粒径尺寸大小，以及盐酸多巴胺在石墨烯表面的负载密度，可控性高，制备工艺可靠。
[0027]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0028]为了更清楚的说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显然，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为实施例1中制备得到的氧化石墨烯负载聚多巴胺纳米球复合润滑材料的扫描电镜图像，其中a是氧化石墨烯负载聚多巴胺纳米球复合润滑材料的整体形貌图，图b是聚多巴胺纳米球的细节图。
[0030]图2为实施例1中制备得到的氧化石墨烯负载聚多巴胺纳米球复合润滑材料、聚多巴胺和氧化石墨烯的Raman光谱图像。
[0031]图3为实施例1中制备得到的氧化石墨烯负载聚多巴胺纳米球复合润滑材料、聚多巴胺和氧化石墨烯的X射线衍射图谱。
[0032]图4为实施例1中制备得到的氧化石墨烯负载聚多巴胺纳米球复合润滑材料及相关对比材料的润滑性能图。
具体实施方式
[0033]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合润滑材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)采用高锰酸钾与浓硫酸作为氧化剂，对石墨粉进行氧化处理，得到含有氧化石墨烯片层的第一混合物；(2)向步骤(1)的第一混合物中加入去离子水，再加入过氧化氢水溶液，对混合液进行搅拌；(3)向步骤(2)处理后的第一混合物中加入碱溶液，调节第一混合物的pH值，得到含有氧化石墨烯的第一混合物；(4)用无水乙醇和去离子水的混合溶液溶解盐酸多巴胺固体颗粒，并搅拌，得到第二混合物；(5)将步骤(3)得到的含有氧化石墨烯的第一混合物与步骤(4)得到的含有盐酸多巴胺的第二混合物混合，得到第三混合物；在第三混合物中加入氨水、三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲溶液的一种或二者混合物，调节第三混合物的pH值至碱性；(6)将步骤(5)得到的第三混合物进行搅拌处理，抽滤、离心、清洗、干燥处理，得到氧化石墨烯表面负载聚多巴胺纳米球复合润滑材料。2.根据权利要求1所述的复合润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸的质量比为：石墨粉:高锰酸钾:浓硫酸＝1:(3～5):(25～35)，所述石墨粉微粒尺寸为1200～1800目。3.根据权利要求1所述的复合润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，第一混合物中的石墨粉与去离子水的质量比为1:(80～120)。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：何永勇，金宝，陈广炎，雒建斌，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：