冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法技术

本发明专利技术涉及冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法，属于多晶硅冷氢化处理技术领域。本发明专利技术解决的技术问题是提供一种低成本且可实现废水零排放的冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法。该方法将冷氢化渣浆干粉与水混合，40～110℃反应，得到含羟基的水解物；在加压下将含羟基的水解物升温至150～250℃，闪蒸，然后固液分离，所得固体为硅粉，所得液体为液体净水剂。本发明专利技术方法制备可得到高效液体净水剂和纯度90％以上的硅粉，该高效液体净水剂可广泛应用在电厂废水净化、化工厂废水处理等领域，能有效去除水中的悬浮质，降低COD，BOD以及氨氮。而硅粉可作为产品直接销售，从而实现了多晶硅渣浆零排放，降低了冷氢化渣浆干粉回收成本，其方法简单，成本低廉，绿色环保。绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法


[0001]本专利技术涉及冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法，属于多晶硅冷氢化处理


技术介绍

[0002]多晶硅生产中通常每吨多晶硅消耗1.05
‑
1.07吨工业硅。根据质量守恒原理，硅粉中的金属元素(铁、铝、钙为主)最终被富集在冷氢化渣浆中，每10万吨多晶硅则会产生金属氯化物4000吨以上。
[0003]冷氢化渣浆的主要成分为：Si、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、聚氯硅烷、AlCl3、以及其它氯化物，其中，硅和氯硅烷占绝大部分。冷氢化渣浆作为多晶硅生产中不可避免的一股物流，由于其对环境具有危害性，且氯硅烷具有一定的回收价值，因此，冷氢化渣浆的回收利用对整个多晶硅生产工艺具有重要的意义。
[0004]冷氢化渣浆处理工艺完成了氯硅烷与硅粉的分离得到干态的硅粉，即本专利技术所述的冷氢化渣浆干粉，该硅粉中残留氯硅烷总含量不高于2.5％，其主要成分为硅，同时含有大量的酸性金属氯化物，这些金属氯化物的存在使得该干粉无法被直接利用，需要进一步的处理。
[0005]现有的工艺普遍使用碱液对这部分含金属氯化物的干粉进行中和处理。比如，申请号为CN 201410199410.3的中国专利公开了一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法和装置，将冷氢化工艺产生的渣浆中的固体物与液态物通过初步蒸发进行分离，分离出氯硅烷气体，并将该氯硅烷气体进行冷凝、回收；将蒸发分离出氯硅烷气体后的剩余渣浆通过碱液进行水解中和反应，将该中和反应后的固液混合物排出。采用碱液中和将会造成处理费用较高，比如，按10万吨产能测算，用于中和这部分干粉将消耗30％液碱8000吨以上，产生含盐废水大约50000吨，产生废渣大约5000吨，处理费用在1000万元以上。

技术实现思路

[0006]针对以上缺陷，本专利技术解决的技术问题是提供一种低成本且可实现资源化的冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法。
[0007]本专利技术冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法，包括以下步骤：
[0008]a、水解聚合：将冷氢化渣浆干粉与水混合，40～110℃反应，得到含羟基的水解物；
[0009]b、闪蒸聚合：在加压下将含羟基的水解物升温至150～250℃，然后闪蒸，得到闪蒸后的物质；
[0010]c、固液分离：将闪蒸后的物质固液分离，所得固体为硅粉，所得液体为液体净水剂。
[0011]在本专利技术的一个具体实施方式中，所述冷氢化渣浆干粉的组成为：硅1～94wt％，其余为氯化物，所述氯化物包括金属氯化物和非金属氯化物。
[0012]在本专利技术的一个具体实施方式中，所述金属氯化物包括氯化铝、氯化亚铁、氯化
铁、氯化钙和氯化镁中的至少一种。
[0013]在本专利技术的一个具体实施方式中，所述非金属氯化物包括聚氯硅烷。
[0014]在本专利技术的一个具体实施方式中，金属氯化物包括氯化铝和氯化铁，且氯化铝和氯化铁的总重量占金属氯化物的总重量的80％以上。
[0015]在本专利技术的一个具体实施方式中，聚氯硅烷的含量占冷氢化渣浆干粉重量的2.5％以下。
[0016]在本专利技术的一个具体实施方式中，a步骤中，冷氢化渣浆干粉与水的质量体积比为0.1～0.5g/mL。
[0017]在本专利技术的一个具体实施方式中，a步骤中，80～110℃反应。
[0018]在本专利技术的一个具体实施方式中，b步骤中，闪蒸前加压后的压强为0.1～5.0MPa。
[0019]在本专利技术的一个具体实施方式中，b步骤中，闪蒸前加压后的压强为0.5～4.0MPa。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0021]本专利技术方法，将冷氢化渣浆干粉加以利用，制备得到高效液体净水剂和纯度90％以上的硅粉，该高效液体净水剂可广泛应用在电厂废水净化、化工厂废水处理等领域，能有效去除水中的悬浮质，降低COD，BOD以及氨氮。而硅粉可作为产品直接销售，从而实现了多晶硅渣浆零排放，降低了冷氢化渣浆干粉回收成本，其方法简单，成本低廉，绿色环保。
具体实施方式
[0022]本专利技术冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法，包括以下步骤：
[0023]a、水解聚合：将冷氢化渣浆干粉与水混合，40～110℃反应，得到含羟基的水解物；
[0024]b、闪蒸聚合：在加压下将含羟基的水解物升温至150～250℃，然后闪蒸以脱除部分氯化氢，得到闪蒸后的物质；
[0025]c、固液分离：将闪蒸后的物质固液分离，所得固体为硅粉，所得液体为液体净水剂。
[0026]本专利技术冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法，无需加入大量药剂，成本较低。且将干法回收得到的干粉加以利用，制备得到高效液体净水剂，该药剂可广泛应用在电厂废水净化、化工厂废水处理等领域，能有效去除水中的悬浮质，降低COD，BOD以及氨氮。产品质量达到甚至超过国家标准。此外，该方法回收的硅粉，纯度达到90％以上，可作为产品直接销售，从而真正意义上实现了绿色环保、物尽其用，开创了领先全球的多晶硅渣浆零排放工艺。
[0027]本专利技术的冷氢化渣浆干粉，为冷氢化渣浆回收氯硅烷后得到的干粉。本领域常用的回收方法均适用于本专利技术。在本专利技术的一个具体实施方式中，所述冷氢化渣浆干粉的组成为：硅1～94wt％，其余为氯化物，所述氯化物包括金属氯化物和非金属氯化物。
[0028]在本专利技术的一个具体实施方式中，所述金属氯化物包括氯化铝、氯化亚铁、氯化铁、氯化钙和氯化镁中的至少一种。
[0029]在本专利技术的一个具体实施方式中，所述非金属氯化物包括聚氯硅烷。
[0030]在本专利技术的一个具体实施方式中，金属氯化物包括氯化铝和氯化铁，且氯化铝和氯化铁的总重量占金属氯化物的总重量的80％以上。
[0031]在本专利技术的一个具体实施方式中，聚氯硅烷的含量占冷氢化渣浆干粉重量的2.5％以下。
[0032]本专利技术方法中，a步骤主要是水解聚合，该步骤主要是氯化铝、氯化铁以及聚氯硅烷发生水解反应，得到含羟基的水解物。
[0033]水的加入量可以采用本领域的常规用量。在本专利技术的一个具体实施方式中，a步骤中，冷氢化渣浆干粉与水的质量体积比为0.1～0.5g/mL。
[0034]在本专利技术的一个具体实施方式中，a步骤中，80～110℃反应。
[0035]b步骤为闪蒸聚合，将水解物加压升温后，进行闪蒸，脱除部分氯化氢，此时，水解物将进一步聚合，聚合反应主要发生在氢氧化铁、氢氧化铝、原硅酸之间，形成包含铁、铝、硅的多元聚合体。
[0036]闪蒸为高压的饱和液体进入比较低压的容器中后，由于压力的突然降低，这些饱和液体变成一部分的容器压力下的饱和蒸汽和饱和液的现象。本专利技术的闪蒸的目的是脱除氯化氢，可以采用闪蒸器，直接将水解物加压升温后，加入闪蒸器中即可进行闪蒸。所述闪蒸器可以采用本领域常用的闪蒸设备。
[0037]在本专利技术的一个具体实施方式中，b步骤中，闪蒸前加压后的压强为0.1～5.0MPa。即在0.1～5.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法，其特征在于，包括以下步骤：a、水解聚合：将冷氢化渣浆干粉与水混合，40～110℃反应，得到含羟基的水解物；b、闪蒸聚合：在加压下将含羟基的水解物升温至150～250℃，然后闪蒸，得到闪蒸后的物质；c、固液分离：将闪蒸后的物质固液分离，所得固体为硅粉，所得液体为液体净水剂。2.根据权利要求1所述的冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法，其特征在于：所述冷氢化渣浆干粉的组成为：硅1～94wt％，其余为氯化物，所述氯化物包括金属氯化物和非金属氯化物。3.根据权利要求2所述的冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法，其特征在于：所述金属氯化物包括氯化铝、氯化亚铁、氯化铁、氯化钙、氯化镁中的至少一种；所述非金属氯化物包括聚氯硅烷。4.根据权利要求3所述的冷氢化渣浆干粉的资源化利用方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈俊，李钢，赵燕，
申请(专利权)人：宁夏胜蓝化工环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：