纳米级硅材料及其制备方法、负极及锂离子电池技术

本发明专利技术提供了一种纳米级硅材料及其制备方法、负极及锂离子电池。所述纳米级硅材料的制备方法，包括：S1，提供硅酸钠溶液以及氯化铵溶液，其中，所述硅酸钠溶液以及所述氯化铵溶液分别为将硅酸钠以及氯化铵溶解于去离子水与乙醇的混合溶剂中形成；S2，将所述硅酸钠溶液与所述氯化铵溶液在高速搅拌过程中进行缓慢滴定，得到白色沉淀；S3，将所述白色沉淀通过乙醇洗涤后分离；S4，将分离后的白色沉淀烘干并在465～475℃高温反应得到SiO2；S5，将SiO2和Mg按照摩尔比1：1.05～1.2，在氮气保护下640～660℃完全反应；S6，将反应后的Mg和MgO溶解，并离心洗涤、干燥得到纳米级Si。干燥得到纳米级Si。干燥得到纳米级Si。

【技术实现步骤摘要】
纳米级硅材料及其制备方法、负极及锂离子电池


[0001]本专利技术涉及一种纳米级硅材料及其制备方法、负极及锂离子电池。

技术介绍

[0002]随着人们对能源需求的日益增长和对社会与经济可持续发展重要性认识的不断加深，因此以绿色环保和高效高能为特点的锂离子电池越来越受到人们的重视。由于硅基负极的以下的几个优点受到了广泛的关注。首先，硅在嵌入锂时会形成含锂很高的合金Li
44
Si,其理论容量为4200mAh
·
g
‑1是目前研究的各种合金中理论容量最高的。其次，Si阳极具有相对低的放电电位平台约0.4V，相对于与阴极配对的Li
+
/Li有助于高工作电压，使得锂离子电池具有高能量密度，并且电解液反应活性低。最后，地壳中硅元素含量很高，同时获得单晶硅和多晶硅的成本已经下降到可用于电极应用的范围。Si还具有其他优点，如环境相容性好，毒性低，化学性质比较稳定，这些都使得Si成为下一代锂电池阳极的一个很有前途的候选材料。
[0003]硅基负极的应用有一个不可避免的挑战是在充放电过程中体积剧烈变化而带来的循环寿命低，在完全锂化以后，体积膨胀系数达到300％。巨大的体积变化会导致Si产生很大的内应力，造成硅基材料的粉化。体积的剧烈变化和粉化会使得活性材料与导电物质的接触降低导致电导率下降和活性材料脱落而导致减少容量。并且Si的体积变化和粉化会使得硅基材料不断的刺破SEI膜使SEI膜不断的重复生长增大和不稳定性。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种纳米级硅材料及其制备方法、负极及锂离子电池，可以有效解决上述问题。
[0005]本专利技术是这样实现的：
[0006]本专利技术进一步提供一种纳米级硅材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1，提供硅酸钠溶液以及氯化铵溶液，其中，所述硅酸钠溶液以及所述氯化铵溶液分别为将硅酸钠以及氯化铵溶解于去离子水与乙醇的混合溶剂中形成；
[0008]S2，将所述硅酸钠溶液与所述氯化铵溶液在高速搅拌过程中进行缓慢滴定，得到白色沉淀；
[0009]S3，将所述白色沉淀通过乙醇洗涤后分离；
[0010]S4，将分离后的白色沉淀烘干并在465～475℃高温反应得到SiO2；
[0011]S5，将SiO2和Mg按照摩尔比1：1.05～1.2，在氮气保护下640～660℃完全反应；
[0012]S6，将反应后的Mg和MgO溶解，并离心洗涤、干燥得到纳米级Si。
[0013]本专利技术进一步提供一种纳米级硅材料，其通过上述的方法获得。
[0014]本专利技术进一步提供一种锂离子电池负极，其活性材料为通过上述的方法获得。
[0015]本专利技术进一步提供一种锂离子电池，其负极的活性材料为通过上述的方法获得。
[0016]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的纳米级硅材料的制备方法，通过乙醇的选择
及缓慢滴定的控制可以制备粒径为50～200纳米左右的纳米级硅材料，相较于蜂窝状的硅材料；本案中的纳米级硅材料具有良好的电化学性能以及循环性能。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0018]图1
‑
2是本专利技术对比例1提供的样品的XRD图谱结构示意图。
[0019]图3为本专利技术对比例1提供的样品的SEM图像。
[0020]图4为本专利技术对比例1提供的样品的首次充电/放电曲线。
[0021]图5为本专利技术对比例1提供的样品的可逆容量与循环次数。
[0022]图6为本专利技术对比例1提供的样品的库仑效率与循环次数。
[0023]图7是本专利技术实施例2提供的样品的XRD图谱结构示意图。
[0024]图8为本专利技术实施例2提供的样品的SEM图像。
[0025]图9为本专利技术实施例2提供的样品的电子透镜图像。
[0026]图10为本专利技术实施例2提供的样品的首次充电/放电曲线。
[0027]图11为本专利技术实施例2提供的样品的可逆容量与循环次数。
[0028]图12为本专利技术实施例2提供的样品的库仑效率与循环次数。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]本专利技术实施例提供一种纳米级硅材料的制备方法，包括以下步骤：
[0031]S1，提供硅酸钠溶液以及氯化铵溶液，其中，所述硅酸钠溶液以及所述氯化铵溶液分别为将硅酸钠以及氯化铵溶解于去离子水与乙醇的混合溶剂中形成；
[0032]S2，将所述硅酸钠溶液与所述氯化铵溶液在高速搅拌过程中进行缓慢滴定，得到白色沉淀；
[0033]S3，将所述白色沉淀通过乙醇洗涤后分离；
[0034]S4，将分离后的白色沉淀烘干并在465～475℃高温反应得到SiO2；
[0035]S5，将SiO2和Mg按照摩尔比1：1.05～1.2，在氮气保护下640～660℃完全反应；
[0036]S6，将反应后的Mg和MgO溶解，并离心洗涤、干燥得到纳米级Si。
[0037]做为进一步改进的，在步骤S2中，所述去离子水与所述乙醇的体积比为1：0.5～2。
[0038]做为进一步改进的，在步骤S2中，所述硅酸钠溶液与所述氯化铵溶液按照摩尔比1～4:1在高速搅拌过程中进行缓慢滴定。
[0039]做为进一步改进的，在步骤S6中，通过盐酸将所述反应后的Mg和MgO溶解，其中盐酸浓度为5～15％。
[0040]做为进一步改进的，在步骤S2中，缓慢滴定的时间为2～5小时。
[0041]本专利技术实施例进一步提供一种纳米级硅材料，所述纳米级硅材料为上述的方法获得，所述纳米级硅材料为颗粒状，且粒径为50～200纳米。
[0042]本专利技术实施例进一步提供一种锂离子电池负极，其活性材料为通过上述的方法获得。
[0043]本专利技术实施例进一步提供一种锂离子电池，其负极的活性材料为通过上述的方法获得。
[0044]对比例一：
[0045]1、称取5g的硅酸钠溶解在192ml的去离子水和无本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米级硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，提供硅酸钠溶液以及氯化铵溶液，其中，所述硅酸钠溶液以及所述氯化铵溶液分别为将硅酸钠以及氯化铵溶解于去离子水与乙醇的混合溶剂中形成；S2，将所述硅酸钠溶液与所述氯化铵溶液在高速搅拌过程中进行缓慢滴定，得到白色沉淀；S3，将所述白色沉淀通过乙醇洗涤后分离；S4，将分离后的白色沉淀烘干并在465～475℃高温反应得到SiO2；S5，将SiO2和Mg按照摩尔比1：1.05～1.2，在氮气保护下640～660℃完全反应；S6，将反应后的Mg和MgO溶解，并离心洗涤、干燥得到纳米级Si。2.如权利要求1所述的纳米级硅材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述去离子水与所述乙醇的体积比为1：0.5～2。3.如权利要求1所述的纳米级硅材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述硅酸钠溶液与所...

【专利技术属性】
技术研发人员：路密，黄志巧，
申请(专利权)人：厦门理工学院，
类型：发明
国别省市：