β赛隆荧光体的制造方法技术

本发明专利技术提供发光强度高、具有优异的发光辉度的β赛隆荧光体的制造方法。β赛隆荧光体的制造方法的特征在于，包括：准备具有包含活化元素的β赛隆的组成的烧成物的工序、将所述烧成物粉碎而得到粉碎物的工序、和对所述粉碎物进行热处理而得到热处理物的工序，所述粉碎物的比表面积为0.2m2/g以上。/g以上。/g以上。

【技术实现步骤摘要】
β
赛隆荧光体的制造方法
[0001]本申请是申请号：201710387392.5，申请日：2017.5.26，优先权日：2016.5.30，专利技术名称：“β赛隆荧光体的制造方法”的申请的分案申请。


[0002]本专利技术涉及β赛隆荧光体的制造方法。

技术介绍

[0003]正在开发一种发光装置，其通过将光源、和能够被从该光源发出的光激励而放出与光源的色相不同的色相的光的波长转变部件组合，从而能够通过光的混色的原理而放出多样的色相的光。特别是将发光二极管(Light Emitting Diode：以下称为“LED"。)和荧光体组合而形成的发光装置被积极地用于照明装置、液晶显示装置的背光灯、小型闪光灯等，普及不断进展。例如，通过组合在蓝绿色、绿色、黄绿色的短波长发光的荧光体、与在橙色、红色的长波长发光的荧光体，能够改善液晶显示装置的颜色再现范围和照明装置的演色性。
[0004]作为这样的荧光体，已知铝酸盐荧光体、硅酸盐荧光体、硫化物荧光体、磷酸盐荧光体、硼酸盐荧光体等。代替这些荧光体，作为伴随温度上升的辉度的降低小、而且耐久性优异的荧光体，提出了赛隆荧光体、氮氧化物荧光体、氮化物荧光体等以在晶体结构中含有氮的无机结晶为母体的荧光体。
[0005]这些荧光体之中，作为氮化硅的固溶体的赛隆荧光体中，可以举出晶体结构不同的α型赛隆荧光体和β型赛隆荧光体。β型赛隆荧光体(以下，也称“β赛隆荧光体”)是在从近紫外光到蓝色光的宽广的波长区域被激励，在520nm以上且560nm以下的范围内具有发光峰波长的高效率的绿色荧光体。
[0006]被铕(Eu)活化的β赛隆荧光体包含作为活化元素的Eu，母体结晶由Si6‑
z
Al
z
O
z
N8‑
z
(0＜z≤4.2)的组成式表示。被Eu活化的β赛隆荧光体可以通过以下方式制造：将成为原料的化合物、例如氮化硅(Si3N4)、氮化铝(AlN)、氧化铝(Al2O3)；和成为活化剂的氧化铕(Eu2O3)以规定的摩尔比混合，在2000℃附近烧成。
[0007]期望这些荧光体能够提高发光辉度，为了提高发光辉度，作为被Eu活化的β赛隆荧光体的制造方法，例如，专利文献1中公开了，将对原料进行了烧成的烧成物进一步在氮气氛等中以1000℃以上且烧成温度以下的温度进行热处理的方法。另外，专利文献2中公开了，将对原料进行了烧成的烧成物进一步在热处理后，进行酸处理的方法。另外，专利文献3中公开了，将原料粉末化，可以将该粉末加热两次以上而得到β赛隆荧光体，在两次以上的加热与加热之间，进行凝聚粉末的打碎处理来制造β赛隆荧光体的方法。除此之外，专利文献4中公开了，在不添加或添加包含活化剂的化合物对原料进行烧成而得到的烧成物凝聚的情况下，根据需要进行打碎、粉碎和/或分级，向该打碎等的烧成物中，添加包含比第一次烧成时更多的量的活化剂的化合物进行第二次烧成的方法。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1：日本特开2005
‑
255895号公报
[0011]专利文献2：日本特开2011
‑
174015号公报
[0012]专利文献3：日本特开2007
‑
326981号公报
[0013]专利文献4：日本特开2013
‑
173868号公报

技术实现思路

[0014]专利技术要解决的课题
[0015]然而，β赛隆荧光体需要进一步改善发光辉度。
[0016]因此，本专利技术的一个方式的目的在于，提供发光强度高的β赛隆荧光体的制造方法。
[0017]用于解决课题的手段
[0018]用于解决上述课题的手段如下，本专利技术包含以下的方式。
[0019]本专利技术的第一方式为一种β赛隆荧光体的制造方法，其特征在于，包括：
[0020]准备具有包含活化元素的β赛隆的组成的烧成物的工序、
[0021]将所述烧成物粉碎而得到粉碎物的工序、和
[0022]对所述粉碎物进行热处理而得到热处理物的工序，
[0023]所述粉碎物的比表面积为0.2m2/g以上。
[0024]本专利技术的第二方式为一种β赛隆荧光体的制造方法，其特征在于，包括：
[0025]准备具有包含活化元素的β赛隆的组成的烧成物的工序、
[0026]将所述烧成物粉碎而得到粉碎物的工序、和
[0027]对所述粉碎物进行热处理而得到热处理物的工序，
[0028]将上述得到粉碎物的工序和上述得到热处理物的工序按照该工序顺序反复两次以上，在至少一次的得到粉碎物的工序中，粉碎物的平均粒径为40μm以下。
[0029]专利技术效果
[0030]根据本专利技术的方式，能够提供可以得到发光强度高的β赛隆荧光体的制造方法。
附图说明
[0031]图1为本专利技术的实施例1和比较例1涉及的β赛隆荧光体的发光光谱，表示相对于波长的相对发光强度。
[0032]图2是关于实施例1的图，(1
‑
a)为第一次粉碎工序后的粉碎物的SEM照片，(1
‑
b)为第二次粉碎工序后的粉碎物的SEM照片，(1
‑
c)为退火工序和后处理工序后的β赛隆荧光体的SEM照片。
[0033]图3是关于比较例1的图，(C1
‑
a)为第一次粉碎工序后的粉碎物的SEM照片，(C1
‑
b)为第二次粉碎工序后的粉碎物的SEM照片，(C1
‑
c)为退火工序和后处理工序后的β赛隆荧光体的SEM照片。
具体实施方式
[0034]以下，基于本专利技术涉及的荧光体的制造方法的实施的一个方式进行说明。但是，以
下所示的实施的一个方式为例示用于将本专利技术的技术思想具体化的、β赛隆荧光体的制造方法的方式，本专利技术不限于以下的β赛隆荧光体的制造方法。需要说明的是，色名与色度座标的关系、光的波长范围与单色光的色名的关系等以JIS Z8110为准。另外在组成物中存在多种相当于各成分的物质的情况下，只要没有特殊说明，组成物中的各成分的含量是指组成物中存在的该多种物质的总量。
[0035]本说明书中，平均粒径为通过激光衍射式粒度分布测定装置(例如MALVERN公司制MASTER SIZER 3000)测定的从小径侧开始的体积累积频度达到50％的粒径(Dm：中值粒径)。另外，本说明书中粒径D10为通过上述装置测定的从小径侧开始的体积累积频度达到10％的粒径。另外，本说明书中粒径D90为通过上述装置测定的从小径侧开始的体积累积频度达到90％的粒径。
[0036](β赛隆荧光体的制造方法)
[0037]本专利技术的第一方式涉及的β赛隆荧光体的制造方法的特征在于，包括：准备具有包含活化元素的β赛隆的组成的烧成物的工序、将所述烧成物粉碎而得到粉碎物的工序、和对所述粉碎物进行热处理而得到热处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种β赛隆荧光体的制造方法，其特征在于，包括：准备具有包含活化元素的β赛隆的组成的烧成物的工序、将所述烧成物与包含活化元素的化合物一起粉碎而得到粉碎物的工序、和对所述粉碎物在温度为1850℃以上且2100℃以下的条件下进行热处理而得到热处理物的工序。2.一种β赛隆荧光体的制造方法，其特征在于，包括：准备具有包含活化元素的β赛隆的组成的烧成物的工序、将所述烧成物或后述的热处理物与包含活化元素的化合物一起粉碎而得到粉碎物的工序、和对所述粉碎物在温度为1850℃以上且2100℃以下的条件下进行热处理而得到热处理物的工序，将所述得到粉碎物的工序和所述得到热处理物的工序按照该工序顺序反复两次以上。3.根据权利要求1或2所述的β赛隆荧光体的制造方法，其中，所述粉碎物的比表面积为0.2m2/g以上。4.根据权利要求1至3中任一项所述的β赛隆荧光体的制造方法，其中，所述粉碎物的粒度分布中的从小径侧开始的体积累积频度达到10％的粒径D10为1μm以上且12μm以下。5.根据权利要求1至4中任一项所述的β赛隆荧光体的制造方法，其中，所述粉碎物的粒度分布中的从小径侧开始的体积累积频度达到90％的粒径D90为15μm以上且50μm以下。6.根据权利要求1至5中任一项所述的β赛隆荧光体的制造方法，其中，在不活泼气体气氛中进行所述热处理。7.根据权利要求1至6中任一项所述的β赛隆荧光体的制造方法，其中，在所述得到热处理物的工序中，与含有活化元素的化合物一起进行所述粉碎物的热处理。8.根据权利要求1至7中任一项所述的β赛隆荧光体的制造方法，其中，所述活化元素为选自Eu、Ce、Tb、Yb、Sm和Dy中的至少1种元素。9.根据权利要求1至8中任一项所述的β赛隆荧光体的制造方法，其包括：在低于所述得到热处理物的工序中的热处理温度的温度下，将所述热处理物在稀有气体气氛中进行退火处...

【专利技术属性】
技术研发人员：青柳健一，贺出贵史，森川元治，细川昌治，
申请(专利权)人：日亚化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：