测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法以及检测方法技术

本发明专利技术涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法以及VCSEL器件多层膜元素扩散的检测方法。测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，包括以下步骤：从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块并将待测块周围的氮化硅介质层去除；待测块向目标膜层方向削薄，直到距离目标膜层100

【技术实现步骤摘要】
测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法以及检测方法


[0001]本专利技术涉及材料样品检测
，尤其涉及测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法以及VCSEL器件多层膜元素扩散的检测方法。

技术介绍

[0002]VCSEL(Vertical
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cavity surface
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emitting laser，垂直腔面发射激光器)是一种半导体，该器件尺寸很小(出光孔<20μm)，而其本身是被氮化硅围绕着的柱状体。这种器件用二次质谱分析有效的介质及目标膜层已经非常困难，其深度分析因需要双束准直更加困难，非常少看到VCSEL器件本身用深度分析的成功案例。另外VCSEL表面凸凹不平，而且有环形电极存在表面，加重了二次离子探测效率问题，所以一直没有特别有效的方法。但研究其多层膜原子扩散表征又非常需要二次离子质谱这样到ppm或者ppb量级灵敏度的技术，所以这方面技术的发展非常重要。
[0003]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术的第一方面在于提供一种测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，包括以下步骤：
[0005]从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块并将所述待测块周围的氮化硅介质层去除；
[0006]所述待测块向所述目标膜层方向削薄，直到距离所述目标膜层100
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500纳米，削薄后得到的待测面平整且所述待测面与所述目标膜层平行；
[0007]得到的所述待测块的所述待测面用于TOF
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SIMS分析。
[0008]本专利技术提供的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，将含有目标膜层的待测块切出，并将待测块周围的氮化硅介质层去除，然后经过削薄，使得待测面平整、靠近目标膜层，即获得用于TOF
‑
SIMS分析的样品。这样的制样可使小样品待测面在水平状态；消除边缘效应；消除VCSEL环形电极以及器件表面凸凹结构的影响。可以保证深度分析所需的主束流和溅射束流双束流的准直必须的要求，得到正确的深度分析信号。
[0009]进一步地，从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块包括以下步骤：
[0010]取VCSEL器件的金属环外围切线的至少一边沿预定角度切割四边至N
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DBR层深度，得到分离的所述待测块。
[0011]进一步地，从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块包括以下步骤：
[0012]取VCSEL器件的金属环外围切线的四边沿第一预定角度切割至N
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DBR层深度，得到暴露侧面的未分离的待测块；
[0013]其中，在两个相对的侧面上，以与侧面呈第二预定角度进行FIB切割，得到底部呈倒三角形的分离的待测块。
[0014]进一步地，将分离的待测块提取出来并固定在载网上；
[0015]固定有所述待测块的载网放在平面样品台，改变所述待测块与所述载网的位置关系，所述待测块反向固定在载网上；
[0016]反向固定在载网上的待测块从所述N
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DBR层向所述目标膜层方向削薄。
[0017]进一步地，固定有所述待测块的载网放在平面样品台后，先将所述分离的待测块的倒三角形部分切除，然后改变所述待测块与所述载网的位置关系，所述待测块反向固定在载网上；
[0018]切除倒三角形部分后的平面与所述目标膜层的距离为150
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800纳米，优选为250
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600纳米。
[0019]进一步地，所述载网为铜制或者钼制。
[0020]进一步地，所述待测块的提取和/或改变所述待测块与所述载网的位置关系采用焊针进行。
[0021]优选地，所述待测块的提取以及改变所述待测块与所述载网的位置关系均采用焊针进行。
[0022]进一步地，所述改变所述待测块与所述载网的位置关系步骤中，包括：先将所述待测块的提取用焊针切除，然后再在所述待测块的其他面设置新的焊针，通过新的焊针的动作使得所述待测块反向固定在载网上。
[0023]进一步地，所述焊针切除采用FIB进行。
[0024]进一步地，所述削薄采用FIB进行。
[0025]进一步地，所述削薄为平面切割减薄至距离所述目标膜层150
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250纳米。
[0026]本专利技术的第二方面在于提供VCSEL器件多层膜元素扩散的检测方法，将上述的样品制备方法制得样品的待测面进行TOF
‑
SIMS检测。
[0027]本专利技术与现有技术相比至少具有以下有益效果：
[0028](1)本专利技术提供的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，为二次离子质谱深度分析VCSEL多层膜样品提供一种可行方案。
[0029](2)本专利技术提供的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，制样的准确度、精度以及成功率大大提高。
附图说明
[0030]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0031]图1示出了本专利技术提供的VCSEL器件的构造示意图片；
[0032]图2示出了本专利技术提供的VCSEL器件中含有目标膜层的部分横截面示意图；
[0033]图3示出了本专利技术实施例1中提供的待测块的侧面切割示意图；
[0034]图4示出了本专利技术实施例1中提供的分离的待测块的倒三角形部分的切割示意图；
[0035]图5示出了本专利技术实施例1中提供的分离的待测块的减薄的方向和位置示意图；
[0036]图6示出了本专利技术实施例1中提供的方法制得的样品做出的TOF
‑
SIMS深度分析谱图；
[0037]图7示出了本专利技术提供的平放置于载网(grid,铜制或者钼制)的薄片(lamella)样
品图；
[0038]图8示出了本专利技术提供的另一种平放置于载网(grid,铜制或者钼制)的薄片(lamella)样品图；
[0039]图9示出了本专利技术中提及的通常TEM lamella制样方式是置于载网(grid,铜制或者钼制)顶端图；
[0040]图10为本专利技术对比例中涉及的FIB削薄方式的示意图；
[0041]图11为本专利技术对比例中检测的谱图。
具体实施方式
[0042]为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0043]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本专利技术的保护范围并不限于下面公开的具体实施例的限制。
[0044]VCSEL器件的特殊构造，如图1所示，通常环绕出光孔的电极由金属膜构成，高出出光孔几百纳米到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块并将所述待测块周围的氮化硅介质层去除；所述待测块向所述目标膜层方向削薄，直到距离所述目标膜层100
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500纳米，削薄后得到的待测面平整且所述待测面与所述目标膜层平行；得到的所述待测块的所述待测面用于TOF
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SIMS分析。2.根据权利要求1所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块包括以下步骤：取VCSEL器件的金属环外围切线的至少一边沿预定角度切割四边至N
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DBR层深度，得到分离的所述待测块。3.根据权利要求2所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，取VCSEL器件的金属环外围切线的四边沿第一预定角度切割至N
‑
DBR层深度，得到暴露侧面的未分离的待测块；其中，在两个相对的侧面上，以与侧面呈第二预定角度进行FIB切割，得到底部呈倒三角形的分离的待测块。4.根据权利要求3所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，将分离的待测块提取出来并固定在载网上；固定有所述待测块的载网放在平面样品台，改变所述待测块与所述载网的位置关系，所述待测块反向固定在载网上；反向固定在载网上的待测块从所述N
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DBR层向所述目标膜层方向削薄；进一步地，固定有所述待测块的载网放在平面样品台后，先将所述分离的待测块的倒三角形部分切除，然后改变所述待测块与...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱雷，谢紫敏，赵弇斐，黄晋华，沈艳，金磊，许仕轩，石凯琳，张玲玲，张兮，傅超，李晓旻，
申请(专利权)人：胜科纳米苏州股份有限公司，
类型：发明
国别省市：