一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法技术

本发明专利技术公开了一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法。聚丙烯腈碳纤维生产过程中产生含DMSO水溶液，通过对水溶液的浓缩及精馏实现DMSO回收再利用，然而精馏过程中会产生大量的废渣，不仅导致再沸器换热效率的降低，且造成大量的热能及成本的浪费。本发明专利技术通过NaOH与溶解在DMSO水溶液中的低分子量聚丙烯腈发生水解反应，当DMSO达到一定浓度时，加入电解质将水解生成的高沸物聚丙烯酸钠聚沉，利用气浮池实现聚丙烯酸钠的分离，再经压滤，漂洗，造粒等工艺获得副产聚丙烯酸钠，可用于水处理剂、盐水精制及胶乳增稠等工业领域，做到变废为宝，同时减少污染，实现降本增效。气浮池下层淡黄色清夜继续浓缩后进入精馏塔，减压蒸馏获得成品DMSO。减压蒸馏获得成品DMSO。减压蒸馏获得成品DMSO。

【技术实现步骤摘要】
一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法


[0001]本专利技术涉及碳纤维生产领域，特别涉及的是一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法。

技术介绍

[0002]碳纤维因其优异的物理、力学和热学等性能，在航空航天、交通运输、体育用品等领域应用广泛。目前市场上的碳纤维主要以聚丙烯腈为原丝制备得到。DMSO是一种优良有机溶剂，大量用于聚丙烯腈原丝的制备过程，并最终形成含20wt％
‑
30wt％DMSO的废水。如专利CN105731568A中，通过对废水减压脱水后再精馏回收，可有效的降低生产成本和环境污染。然而精馏过程中，废水中溶解的低分子量聚丙烯腈及DMSO分解物等组成的高沸物易产生物料粘度增加，传热降低，清洗周期缩短，同时高沸物的干化及其焚烧处理而产生巨额费用等问题，造成了严重的系统不稳定性、资源浪费和昂贵的生产成本。

技术实现思路

[0003]为了解决
技术介绍
中存在的问题，溶解的低分子量聚丙烯腈为主要原因，通过减压精馏前对其进行水解后回收，减少对精馏系统的影响，同时也可作为副产聚丙烯酸钠创造新的经济价值。本专利技术提出了一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法。该方法的步骤如下：
[0004]第一步，在生产聚丙烯碳纤维的DMSO废水输送管道中，通过计量泵定量加入NaOH溶液，调节pH，经静态混合器混合后收集在储罐中，通过外置循环泵使储罐内DMSO废水不断循环，保持均一。
[0005]第二步，通过流量计控制外置循环泵去往脱水塔的流量，废水经过再沸器升至一定温度后，进入脱水塔，塔底液经再沸器升温循环至塔底，控制塔内温度及塔顶压力。
[0006]第三步，通过塔底采出调节阀开度控制DMSO质量浓度，利用聚沉剂溶液计量泵定量的将聚沉剂加入至DMSO水溶液管道中，聚沉剂溶液计量泵开度与DMSO溶液流量计联动，经静态混合器充分混合，控制混合物料的温度，经管道流入水槽，并在水槽中保温搅拌一段时间。
[0007]第四步，水槽中混合液经液位差溢流至气浮沉淀池，下层清液经过输送泵进入脱水塔再沸器升温、减压蒸馏后进入精馏塔，精馏残渣量减少了95％以上；上层固体通过刮板收集后经泵送至压滤机。
[0008]第五步，经压滤后所得固体通过母液润洗，再压滤，粉碎，得淡黄色粗品。
[0009]第六步，将粗品按一定比例加入甲醇中，升温，恒温搅拌反应一段时间，通过压滤机压滤后，送入烘箱烘干造粒获得成品聚丙烯酸钠固体。
[0010]本专利技术具有以下优点：
[0011]1.DMSO水溶液中随着聚丙烯酸钠浓度提升变粘稠，回收系统容易发生换热器、运
输管道的堵塞，造成生产不稳定及热能浪费；本专利技术将DMSO水溶液中高沸物聚丙烯酸钠提前剥离，换热器清洗周期由1天延长至15天，蒸汽的消耗量降低了20％，提高了DMSO精馏的效率，降低生产成本。
[0012]2.原回收系统中通过干化机将高废物从蒸馏残液中剥离出来，不仅浪费了大量蒸汽而且废料组分复杂，只能作为危险固废委托处理。本专利技术通过简单的水溶液处理工艺，将聚丙烯酸钠从水中沉淀出来，再通过一定的处理工艺，获得高分子量聚丙烯酸钠，不仅减少了危险固废的排放，同时赋予其新的功能及经济价值，变废为宝，减少了资源的浪费，增加了公司经营效益，降低了生产成本。
附图说明
[0013]图1为DMSO废水精馏残渣的回收利用工艺流程示意图。
具体实施方式
[0014]以下通过不同的聚沉剂实施例对本专利技术进一步说明，应当理解，此处所描述的实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不限于下述的实施例。
[0015]本专利技术的一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法，其步骤如下：
[0016]第一步，在生产聚丙烯碳纤维的DMSO废水输送管道中，通过计量泵定量加入NaOH溶液，调节pH，经静态混合器混合后收集在储罐中，通过外置循环泵使储罐内DMSO废水不断循环，保持均一；
[0017]第二步，通过流量计控制外置循环泵去往脱水塔的流量，废水经过再沸器升至一定温度后，进入脱水塔，塔底液经再沸器升温循环至塔底，控制塔内温度及塔顶压力；
[0018]第三步，通过塔底采出调节阀开度控制DMSO质量浓度，利用聚沉剂溶液计量泵定量的将聚沉剂加入至DMSO水溶液管道中，聚沉剂溶液计量泵开度与DMSO溶液流量计联动，经静态混合器充分混合，控制混合物料的温度，经管道流入水槽，并在水槽中保温搅拌一段时间；
[0019]第四步，水槽中混合液经液位差溢流至气浮沉淀池，下层清液经过输送泵进入脱水塔再沸器升温、减压蒸馏后进入精馏塔，精馏残渣量减少了95％以上；上层固体通过刮板收集后经泵送至压滤机；
[0020]第五步，经压滤后所得固体通过母液润洗，再压滤，粉碎，得淡黄色粗品；
[0021]第六步，将粗品按一定比例加入甲醇中，升温，恒温搅拌反应一段时间，通过压滤机压滤后，送入烘箱烘干造粒获得成品聚丙烯酸钠固体。
[0022]第一步中NaOH溶液质量浓度为25
‑
50％。
[0023]第一步中pH控制在8
‑
12之间。
[0024]第二步中浓缩温度为120
‑
165℃，浓缩停留时间3
‑
5h，塔顶压力0.5Mpa。
[0025]第三步中聚沉剂为FeCl3或AlCl3，质量浓度为10
‑
50％，添加量为1
‑
5kg溶液/吨DMSO废液。
[0026]第三步中DMSO质量浓度为35％
‑
65％，温度85
‑
110℃。
[0027]第四步中气浮沉淀池为电解气浮池。
[0028]第五步母液为饱和聚丙烯酸钠甲醇溶液。
[0029]第六步物料与甲醇的质量比为1:10～2:10。
[0030]聚沉剂为FeCl3实施例
[0031]第一步，在生产聚丙烯碳纤维浓度为15％的DMSO废水输送管道中，通过计量泵以10kg/h流量加入质量浓度为30％的NaOH溶液，调节pH至9
‑
10，经静态混合器混合后收集在储罐中，通过外置循环泵使储罐内DMSO废水不断循环，保持均匀。
[0032]第二步，控制进入脱水塔的储罐中DMSO溶液流量为20t/h，废水经过再沸器升温至129℃，进入脱水塔，塔底液经再沸器升温循环至塔底，控制釜底温度145℃，塔顶压力0.45Mpa。
[0033]第三步，利用聚沉剂质量浓度为20％FeCl3溶液按20kg/h的速度加入至DMSO水溶液管道中，聚沉剂溶液计量泵开度与塔底采出DMSO溶液流量计联动，通过调节阀开度控制DMSO质量浓度为55％，经静态混合器充分混合，控制混合物料的温度为105℃，经管道流入水槽，并在水槽中保温搅拌，停留时间为2h。
[0034]第四步，水槽中混合液经液位差溢流至立式电解气浮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法，其特征在于，具体步骤如下：第一步，在生产聚丙烯碳纤维的DMSO废水输送管道中，通过计量泵定量加入NaOH溶液，调节pH，经静态混合器混合后收集在储罐中，通过外置循环泵使储罐内DMSO废水不断循环，保持均一；第二步，通过流量计控制外置循环泵去往脱水塔的流量，废水经过再沸器升至一定温度后，进入脱水塔，塔底液经再沸器升温循环至塔底，控制塔内温度及塔顶压力；第三步，通过塔底采出调节阀开度控制DMSO浓度，利用聚沉剂溶液计量泵定量的将聚沉剂加入至DMSO水溶液管道中，聚沉剂溶液计量泵开度与DMSO溶液流量计联动，经静态混合器充分混合，控制混合物料的温度，经管道流入水槽，并在水槽中保温搅拌一段时间；第四步，水槽中混合液经液位差溢流至气浮沉淀池，下层清液经过输送泵进入脱水塔再沸器升温、减压蒸馏后进入精馏塔，精馏残渣量减少了95％以上；上层固体通过刮板收集后经泵送至压滤机；第五步，经压滤后所得固体通过母液润洗，再压滤，粉碎，得淡黄色粗品；第六步，将粗品按一定比例加入甲醇中，升温，恒温搅拌反应一段时间，通过压滤机压滤后，送入烘箱烘干造粒获得成品聚丙烯酸钠固体。2.如权利要求1所述的一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法，其特征在于：第一步中NaOH溶液质量浓度为25
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50％。3.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈秋飞，丁正南，常维平，李宇，
申请(专利权)人：中复神鹰碳纤维股份有限公司，
类型：发明
国别省市：