本发明专利技术涉及一种EVOH生产过程中聚合液净化的方法与装置，通过采用如下步骤：含乙烯-醋酸乙烯共聚物的聚合液物流送入闪蒸罐，分离得到含乙烯的粗乙烯物流和含乙烯-醋酸乙烯共聚物的第二聚合液物流；第二聚合液物流经加压泵增压得到加压聚合液物流；加压聚合液物流送入脱单塔上部，与下部送入的气相甲醇物流在脱单塔内接触后，塔顶得到主要含醋酸乙烯、甲醇的稀醋酸乙烯物流，塔釜得到净化后聚合液物流；具有醋酸乙烯脱除率高、树脂产品色度好、分离过程能耗低的优点。可用于合成气制备烯烃产品的分离过程。的分离过程。的分离过程。
【技术实现步骤摘要】
EVOH生产过程中聚合液净化的方法和装置
[0001]本专利技术涉及一种EVOH生产过程中聚合液净化的方法和装置。
技术背景
[0002]乙烯-醋酸乙烯醇共聚物(EVOH)与聚偏二氯乙烯(PVDC)和聚酰胺(PA)并称为世界三大高阻隔树脂，其阻隔性大约是普通聚乙烯的一万倍，广泛应用于包装材料、汽车油箱、阻氧地暖管、纺织和医用材料等领域。2011年EVOH世界年产能约12.6万吨，年消费总量约11万吨，国内年消费总量约7300吨，售价约6万元/吨。预计到2015年和2020年，世界EVOH需求量将分别达到13万吨和18万吨，亚洲地区将是EVOH增长最快的地区。目前EVOH的生产技术主要由日本可乐丽、合成化学和中国台湾长春垄断。
[0003]EVOH一般可由乙烯和醋酸乙烯酯通过乳液聚合、溶液聚合或悬浮聚合等常规方法聚合再皂化所制得。在乙烯和醋酸乙烯酯共聚反应过程中，反应效率较低，因此反应器出口中除含有乙烯-醋酸乙烯共聚物外，还有大量作为溶液的甲醇，大量未反应的乙烯、醋酸乙烯，其中大量未反应的乙烯在减压闪蒸之后可以回收，而未反应的醋酸乙烯则需要通过回收工艺来回收。
[0004]CN102942649A公布了一种乙烯乙烯醇共聚物的制备方法，步骤为：将醋酸乙烯、油溶性引发剂溶解到1～5个碳的一元醇中，再通入乙烯气使其保持在5～50个大气压的反应压力下，搅拌升温至45～75℃，搅拌速度为25～500转/分，保持温度反应0.5～ 10小时，得到EVA溶液；再在EVA溶液中加入质量浓度为1～40％的碱液，搅拌升温至 50～85℃，保持温度反应0.5～12小时冷却至室温，加水清洗，30～200℃下烘干得到 EVOH，该专利技术专利仅仅公布了EVOH的制备的方法。
[0005]CN 204607899A公布了一种EVOH生产过程中的乙烯回收系统，包括同时连接有进料管道和出料管道的闪蒸罐，压缩机，冷凝器，气液分离器，将来自聚合系统的EVOH 溶液，由进料管道通入到闪蒸罐中进行闪蒸，闪蒸后液体组分经出料管道流入下游装置，乙烯气体进入管式冷凝器冷凝至10℃，冷凝后的气液混合物进入气液分离器，在气液分离器中和经乙烯进气管线通入的新鲜原料乙烯混合，分离产生的液体回到闪蒸罐中，乙烯气体则被直接通入到压缩机中，经压缩后回到聚合系统循环利用。该技术仅仅是未反应的乙烯回收利用的装置。
[0006]目前已经公布的专利，大多关注于EVOH生产制备过程，而关注于EVOH生产过程中聚合液的净化问题的较少，本专利技术提出了一种EVOH生产过程中聚合液净化的方法和装置，有针对性的解决了该问题。
技术实现思路
[0007]本专利技术涉及一种EVOH生产过程中聚合液净化的方法和装置，主要解决EVOH生产过程中聚合液的净化问题，可用于EVOH生产过程中的分离过程，具有流程简单、乙烯和醋酸乙烯脱除率高，能耗低、产品色度好的优点。
[0008]为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案如下：
[0009]a)含乙烯-醋酸乙烯共聚物的聚合液物流送入闪蒸罐，分离得到含乙烯的粗乙烯物流和含乙烯-醋酸乙烯共聚物的第二聚合液物流；
[0010]b)第二聚合液物流经加压泵增压得到加压聚合液物流；
[0011]c)加压聚合液物流送入脱单塔上部，与下部送入的气相甲醇物流在脱单塔内接触后，塔顶得到主要含醋酸乙烯、甲醇的稀醋酸乙烯物流，塔釜得到净化后聚合液物流。
[0012]本专利技术的技术方案中，所述聚合液物流含有乙烯、醋酸乙烯。
[0013]本专利技术的技术方案中，以重量百分比计，聚合液物流中乙烯-醋酸乙烯共聚物含量大于等于20％，优选大于等于25％。
[0014]本专利技术的技术方案中，所述闪蒸罐带有搅拌，主要是为了使包在乙烯-醋酸乙烯共聚物中的乙烯组分充分挥发出来，一方面可以增加乙烯组分的脱除效率，另一方面也可以使乙烯-醋酸乙烯共聚物混合均匀，防止局部过热影响产品色度。
[0015]本专利技术的技术方案中，所述粗乙烯物流经过立式冷却器降温后再送至下游分离装置，主要是乙烯组分挥发的时候，会夹带其他组分，如果需要回用乙烯，则还需要增加净化乙烯的装置，而在闪蒸罐顶部乙烯组分出闪蒸罐时，采用立式换热器进行冷凝，冷凝至12～40 ℃之间，则可使乙烯夹带的其他组分直接重新回到闪蒸罐，无需在冷凝器出口再设置气液分离罐，回收乙烯纯度大幅度提高，增压后可直接回收利用。
[0016]本专利技术的技术方案中，以重量百分比计，气相甲醇物流与聚合液物流中醋酸乙烯比例为10:1～1.5:1，优选8:1～1.5:1。
[0017]本专利技术的技术方案中，所述气相甲醇物流温度为65～120℃，优选65～110℃。
[0018]本专利技术的技术方案中，所述脱单塔下部送入气相甲醇物流，主要是补充脱单塔内气相不足，将产品物流中醋酸乙烯充分回收。
[0019]本专利技术中，乙烯-醋酸乙烯共聚物粘度较大，且在温度较高时(大于120℃)容易变色，影响产品色度，而该共聚物与甲醇混合溶液在50～110℃时，流动性较好。脱单塔如果按照普通精馏塔操作，为将醋酸乙烯充分回收，从塔顶到塔釜的甲醇含量会逐渐减少，黏度逐渐增加，传热效果也变差，塔釜换热器将容易出现堵塞或局部过热的情况，无法正常操作或者影响产品色度，因此本专利技术将气相甲醇物流送入脱单塔下部，一方面补充脱单塔内气相不足，将产品物流中醋酸乙烯充分回收；另一方面可以大幅减少塔釜再沸器的负荷，脱单塔内部气相由塔釜再沸器提供少量或者不提供，脱单塔内部气相由外部送入气相甲醇物流提供，而将纯甲醇由液相变为气相与将含乙烯-醋酸乙烯共聚物的塔釜液中的甲醇变为气相相比，传热效率高、换热面积小、不影响产品色度、不易出现死区或堵点，而且能源使用少。
[0020]本专利技术的技术方案中，所述脱单塔操作压力0～290KPaG，优选0～190KPaG。
[0021]本专利技术的技术方案中，所述脱单塔顶操作温度60～105℃，优选60～95℃。
[0022]本专利技术的技术方案中，所述脱单塔塔釜再沸器是否需要是可选项。
[0023]本专利技术还提供一种EVOH生产过程中聚合液净化的装置，包括：
[0024]1)闪蒸罐；其配置成接收含乙烯-醋酸乙烯共聚物的聚合液物流，罐顶部排放粗乙烯物流，罐底部排放第二聚合液物流；
[0025]2)加压泵；其配置成接收第二聚合液物流，排放加压聚合液物流；
[0026]3)脱单塔；其配置成上部接收加压聚合液物流，下部接收气相甲醇物流，塔顶排放
稀醋酸乙烯物流，塔釜排放净化后聚合液物流；
[0027]4)再沸器；其配置成接收再沸器进料物流，排放再沸器出料物流；
[0028]本专利技术的技术方案中，所述闪蒸罐顶部设有冷却器。
[0029]本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都通过引用并入本文。除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下，以本说明书的定义为准。
[0030]当本说明本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种EVOH生产过程中聚合液净化的方法，包括如下步骤：a)含乙烯-醋酸乙烯共聚物的聚合液物流送入闪蒸罐，分离得到含乙烯的粗乙烯物流和含乙烯-醋酸乙烯共聚物的第二聚合液物流；b)第二聚合液物流经增压得到加压聚合液物流；c)加压聚合液物流送入脱单塔上部，与下部送入的气相甲醇物流在脱单塔内接触后，塔顶得到主要含醋酸乙烯、甲醇的稀醋酸乙烯物流，塔釜得到净化后聚合液物流；所述气相甲醇物流与聚合液物流中醋酸乙烯的重量比例为10:1～1.5:1。2.根据权利要求1所述的EVOH生产过程中聚合液净化的方法，其特征在于聚合液物流含有乙烯、醋酸乙烯。3.根据权利要求1所述的EVOH生产过程中聚合液净化的方法，其特征在于，以重量百分比计，聚合液物流中乙烯-醋酸乙烯共聚物含量大于等于20％，优选大于等于25％。4.根据权利要求1所述的EVOH生产过程中聚合液净化的方法，其特征在于闪蒸罐带有搅拌。5.根据权利要求1所述的EVOH生产过程中聚合液净化的方法，其特征在于粗乙烯物流经过冷却器降温后再送至下游分离装置。6.根据权利要求1所述的EVOH生产过程中聚合液净化的方法，其特征在于气相甲醇物流与聚合液物流中醋酸乙烯的重量比例...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡帅，杨卫胜，张洪宇，毕丰雷，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：
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