一种改性磁性过渡金属碳氮化物及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种改性磁性过渡金属碳氮化物及其制备方法与应用，所述改性磁性过渡金属碳氮化物的成分为MXene@LDH@Fe3O4‑

【技术实现步骤摘要】
一种改性磁性过渡金属碳氮化物及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于功能材料技术及环保
，具体涉及一种改性磁性过渡金属碳氮化物的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着全球经济的快速发展，越来越多的酚类化合物被广泛应用于化工生产。在酚类化合物的合成，提取和使用过程中，不可避免的会释放到环境中引起污染。环境中的有机酚既可以直接危害人体健康，也可通过食物链的富集对人类的免疫系统、神经系统、内分泌系统等产生影响，因此建立高效的方法降解有机酚类污染物刻不容缓。
[0003]漆酶作为一种环保型的含铜多酚氧化酶，广泛来源于植物、动物和微生物，具有较强的氧化还原能力，且对底物的专一性要求不高，广泛应用于食品加工、药物合成、印染工业、生物检测等领域。在氧气存在条件下，漆酶通过4个铜离子形成的三核铜簇中心协同传递电子，将酚类化合物羟基上的电子脱去，使其形成自由基，同时将一分子氧还原成水，催化效率高无毒害产物，且漆酶具有pH耐受性强，耐高温、底物范围广等优点，适合在工业生产中进行应用。但游离酶对环境条件变化敏感，且在反应完成后，难以从反应液中回收和重复利用，这些缺点不仅加剧了处理成本且阻碍了漆酶的商业化应用。固定化酶技术是近十几年发展起来的酶应用技术，在工业生产、化学分析和医药等方面有广泛的应用前景。与游离酶相比，固定化酶在保持其高效专一及温和的酶催化反应特性的同时，又克服了游离酶的不足之处，呈现出储存稳定性高、分离回收容易、可多次重复使用、操作连续可控、工艺简便等优点，在工业生产中能够兼顾高效催化和低成本的优势。
[0004]MXene是一种新型的二维层状过渡金属碳氮化物，通常从对应的MAX相中选择性刻蚀主族元素A层来制备，化学通式为M
n+1
X
n
T
x
，其中的M代表过渡金属，X代表C、N元素，T
x
代表
‑
H、
‑
F、
‑
OH等表面官能团，具有良好的金属导电性、亲水性、机械性能、表面化学环境可调等特性。双层金属氢氧化物(LDH)是一类带有带正电荷的类水镁石层和电荷补偿层间阴离子的层状材料，具有比表面积大、化学稳定性强、金属组分可调和可交换的阴离子等优点。由于MXene纳米片表面存在丰富的官能团，有利于金属离子的锚定和LDH的成核，LDH纳米片垂直排列在MXene纳米片表面，形成2D/2D非均相杂化结构，可以增大层间距并加速电荷转移，具有广泛的应用前景。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种改性磁性过渡金属碳氮化物。
[0006]本专利技术还要解决的技术问题是提供上述改性磁性过渡金属碳氮化物的制备方法。
[0007]本专利技术还要解决的技术问题是提供上述改性磁性过渡金属碳氮化物的应用。
[0008]为了解决上述第一个技术问题，本专利技术公开了一种改性磁性过渡金属碳氮化物，其成分为MXene@LDH@Fe3O4‑
NH2。
[0009]其中，所述改性磁性过渡金属碳氮化物的质量百分含量为：MXene 20％
‑
55％，LDH15％
‑
50％，Fe3O
4 20％
‑
34％，NH
2 0.1％
‑
10％；优选地，其质量百分含量为MXene 24％，LDH 48％，Fe3O
4 27％，NH
2 0.37％。
[0010]其中，所述改性磁性过渡金属碳氮化物的饱和磁化强度为18
‑
28emu/g；优选地，所述改性磁性过渡金属碳氮化物饱和磁化强度为20
‑
26emu/g；进一步优选地，所述改性磁性过渡金属碳氮化物饱和磁化强度为22
‑
24emu/g；更进一步优选地，所述改性磁性过渡金属碳氮化物饱和磁化强度为23.08emu/g。
[0011]为了解决上述第二个技术问题，本专利技术公开了上述改性磁性过渡金属碳氮化物的制备方法，包括如下步骤：
[0012](1)将酸、氟化锂和MAX相反应，得到MXene；
[0013](2)将MXene与双金属盐于碱性条件下反应，得到MXene@LDH复合材料；
[0014](3)将MXene@LDH复合材料与铁盐于碱性条件下反应，得到MXene@LDH@Fe3O4复合材料；
[0015](4)将MXene@LDH@Fe3O4复合材料与硅烷偶联剂反应，即得。
[0016]步骤(1)中，所述酸为盐酸；优选地，所述酸为浓盐酸；进一步优选地，所述酸为10
‑
12M的浓盐酸；更进一步优选地，所述酸为12M的浓盐酸。
[0017]步骤(1)中，所述MAX相为Ti3AlC2、Ti2AlC、Nb2AlC、V2AlC、Mo3AlC2和Ti3SiC2中的任意一种或几种组合。
[0018]步骤(1)中，所述酸、氟化锂和MAX相的用量比为20mL：(1.6
‑
2)g：(0.5
‑
1.5)g；优选地，所述酸、氟化锂和MAX相的用量比为20mL：(1.6
‑
2)g：1g。
[0019]步骤(1)中，所述反应的温度为20
‑
60℃；优选地，所述反应的温度为40℃。
[0020]步骤(1)中，所述反应的时间为3h以上；优选地，所述反应的时间为6h以上；进一步优选地，所述反应的时间为12h以上；更进一步优选地，所述反应的时间为24h以上；再更进一步优选地，所述反应的时间为24
‑
48h。
[0021]步骤(1)中，所述反应结束后收集上层胶体溶液，即得MXene；优选地，所述反应结束后，离心、洗涤沉淀、分散、离心，收集上层胶体溶液，即得MXene。
[0022]步骤(2)中，所述双金属盐为第一金属盐和第二金属盐的组合；所述第一金属盐为Mg盐、Co盐、Ni盐、Zn盐和Cu中的任意一种；所述第二金属盐为Al盐、Fe盐和Cr盐中的一种；优选地，所述第一金属盐与第二金属盐的摩尔比为(0.4
‑
4)：1；进一步优选地，所述第一金属盐与第二金属盐的摩尔比为(1.4
‑
3)：1。
[0023]步骤(2)中，所述MXene与双金属盐的用量比为100mL：(0.25
‑
2)mmol；优选地，所述MXene与双金属盐的用量比为100mL：(0.75
‑
1.5)mmol。
[0024]步骤(2)中，所述反应还包括尿素；优选地，所述双金属盐与尿素的摩尔比为1：(2
‑
4.5)；进一步优选地，所述双金属盐与尿素的摩尔比为1：(3
‑
3.5)。
[0025]步骤(2)中，所述反应的温度为20
‑
30℃；优选地，所述反应的温度为室温。
[0026]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性磁性过渡金属碳氮化物，其特征在于，其成分为MXene@LDH@Fe3O4‑
NH2；其质量百分含量为：MXene 20％
‑
55％，LDH 15％
‑
50％，Fe3O420％
‑
34％，NH
2 0.1％
‑
10％；饱和磁化强度为18
‑
28emu/g。2.权利要求1所述改性磁性过渡金属碳氮化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将酸、氟化锂和MAX相反应，得到MXene；(2)将MXene与双金属盐于碱性条件下反应，得到MXene@LDH复合材料；(3)将MXene@LDH复合材料与铁盐于碱性条件下反应，得到MXene@LDH@Fe3O4复合材料；(4)将MXene@LDH@Fe3O4复合材料与硅烷偶联剂反应，即得。3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，步骤(1)中，所述MAX相为Ti3AlC2、Ti2AlC、Nb2AlC、V2AlC、Mo3AlC2和Ti3SiC2中的任意一种或几种组合；其中，所述酸、氟化锂和MAX相的用量比为20mL：(1.6
‑
2)g：(0.5
‑
1.5)g。4.根据权利要求2所述方法，其特征在于，步骤(2)中，所述双金属盐为第一金属盐和第二金属盐的组合；所述第一金属盐为Mg盐、Co盐、Ni盐、Zn盐和Cu中的任意一种；所述第二金属盐为Al盐、Fe盐和Cr盐中的一种；所述第一金属盐与第二...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄伟，李梦雨，应汉杰，欧阳平凯，饶远，王志，刘金乐，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：