一种陶瓷基核壳纤维的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种陶瓷基核壳纤维的制备方法，包括将钙源材料添加至溶剂中溶解后加入硅源材料，在酸性环境中反应，陈化后得到陶瓷材料前驱体溶液；将助纺丝剂溶于乙醇中，得到混合液A；按照质量比为1:1将陶瓷材料前驱体溶液以及混合液A混合制备纺丝液；将纺丝液通过静电纺丝法制备获得纤维膜；将纤维膜放置于马弗炉内进行烧结处理，再自然降温至室温，得到陶瓷基核壳纤维。本发明专利技术制备陶瓷基核壳纤维的设备简单，工艺简单容易操作，容易清洗，制备的陶瓷基核壳纤维表现出更稳定的核壳结构，整体均匀，细胞亲和性更优异，利于细胞在材料表面贴附生长。贴附生长。贴附生长。

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷基核壳纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及生物材料制备领域，具体而言，涉及一种陶瓷基核壳纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]生物活性陶瓷材料以人工替代骨的身份应用于骨组织工程，由于其具有特定的生物学、生理功能，广受研究者和临床医生的青睐。生物活性陶瓷通常以陶瓷块、颗粒、粉末或骨水泥的形式作为骨修复材料，相比之下，陶瓷纤维以其类天然细胞外基质的微观拓扑学结构、高孔隙率、高比表面积能够提供更理想的骨区微环境，达到更佳的骨修复效果，陶瓷纤维在骨修复领域应用越来越广泛。陶瓷纤维的制备方法可包括模板辅助合成法、自组装、静电纺丝等，其中静电纺丝是目前最通用的纤维制造技术，可制备连续、直接可控的纤维，但上述方法难以制备获得具有核壳结构的陶瓷纤维。具有不同核层与壳层组成的陶瓷纤维，表现出来的理化性能如亲水性、降解性能等和生物学性能如细胞粘附性、细胞亲和性是完全不同的，可以根据实际需求将特定的陶瓷材料制备成纤维的壳层，选择合适的纤维核层与壳层，能够赋予材料新的性能，发挥核壳材料的优势，取长补短。但现有技术中通过模板辅助合成法、自组装或静电纺丝制备出均相核层纤维，再通过特定的技术方法在纤维表面进行矿物沉积或者涂层制备壳层物质，从而得到具有核壳结构的陶瓷纤维，总体上具有制备工艺复杂，不均匀、设备要求高以及设备清洗困难的问题。
[0003]综上，在制备陶瓷基核壳纤维领域，仍然具有亟待解决的上述问题。

技术实现思路

[0004]基于此，为了解决现有技术中制备陶瓷基核壳纤维存在的工艺复杂，不均匀、设备要求高以及设备清洗困难的问题，本专利技术提供了一种陶瓷基核壳纤维的制备方法，具体技术方案如下：
[0005]一种陶瓷基核壳纤维的制备方法，包括以下步骤；
[0006]将钙源材料添加至溶剂中，在超声条件下完全溶解后，继续加入硅源材料，在酸性环境中反应，于35℃
‑
40℃下搅拌陈化2d
‑
4d，得到陶瓷材料前驱体溶液；
[0007]将助纺丝剂溶于乙醇中，得到混合液A；
[0008]按照质量比为1:1将所述陶瓷材料前驱体溶液以及所述混合液A混合，然后放置于35℃
‑
40℃的水浴中陈化搅拌2d
‑
4d后得到纺丝液；
[0009]将所述纺丝液通过静电纺丝法制备获得纤维膜；
[0010]将所述纤维膜放置于马弗炉内进行烧结处理，再自然降温至室温，得到陶瓷基核壳纤维。
[0011]进一步地，所述钙源材料包括钙源。
[0012]进一步地，所述钙源材料还包括锌源、锶源、镁源、锰源中的一种或多种。
[0013]进一步地，所述钙源材料与所述硅源材料的质量比为1:1
‑
3。
[0014]进一步地，所述助纺丝剂为聚乙烯醇缩丁醛乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的
一种或多种。
[0015]进一步地，所述助纺丝剂占所述混合液A的8
‑
12wt％。
[0016]进一步地，所述静电纺丝法的工艺条件为：滑块的运动速度为40mm/min，金属电极与接收无纺布之间的距离为22cm
‑
25cm，电压为30kV
‑
33kV，电流低于0.003mA，无纺布运动速度为1mm/min，纺丝温度为25℃
‑
35℃，湿度低于20％。
[0017]进一步地，所述烧结处理的条件为：以5℃/min从室温升至400℃，保持400℃的条件下恒温放置2h，待所述助纺丝剂去除后，再以2℃/min升温至800℃
‑
1200℃，烧结10h后，以5℃/min程序降温至200℃。
[0018]进一步地，所述烧结处理的条件为：以5℃/min从室温升至400℃，保持400℃的条件下恒温放置2h，待所述助纺丝剂去除后，再以2℃/min升温至800℃，并在800℃的条件下恒温烧结10h后，以5℃/min程序降温至200℃。
[0019]进一步地，所述烧结处理的条件为：以5℃/min从室温升至400℃，保持400℃的条件下恒温放置2h，待所述助纺丝剂去除后，再以2℃/min升温至1000℃，并在1000℃的条件下恒温烧结10h后，以5℃/min程序降温至200℃。
[0020]上述方案中制备陶瓷基核壳纤维的设备简单，工艺简单容易操作，容易清洗；本专利技术制备的陶瓷基核壳纤维表现出特定且更稳定的核壳结构，整体均匀，由于二氧化硅壳层的存在，成为了内层硅酸钙的天然保护层，减弱硅酸钙的碱性，有助于提高陶瓷基核壳纤维的细胞亲和性，同时二氧化硅壳层减缓内层硅酸钙的降解速度，可以使材料维持较长时间的纤维状态，利于细胞在材料表面贴附生长。
附图说明
[0021]图1是为本专利技术实施例3制备的陶瓷基核壳纤维以及硅酸钙单纤维上细胞贴附铺展的SEM表征示意图；
[0022]图2为本专利技术实施例5制备的陶瓷基核壳纤维进行透射电镜(TEM)示意图；
[0023]图3为本专利技术实施例2制备的陶瓷基核壳纤维、实施例4制备的陶瓷基核壳纤维以及对比例1制备的纤维材料进行透射电镜(TEM)示意图；
[0024]图4为对比例2中同轴静电纺丝制备的陶瓷基核壳纤维进行透射电镜(TEM)示意图。
具体实施方式
[0025]为了使得本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本专利技术，并不限定本专利技术的保护范围。
[0026]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0027]本专利技术一实施例中的一种陶瓷基核壳纤维的制备方法，包括以下步骤；
[0028]将钙源材料添加至溶剂中，在超声条件下完全溶解后，继续加入硅源材料，在酸性
环境中反应，于35℃
‑
40℃下搅拌陈化2d
‑
4d，得到陶瓷材料前驱体溶液；
[0029]将助纺丝剂溶于乙醇中，得到混合液A；
[0030]按照质量比为1:1将所述陶瓷材料前驱体溶液以及所述混合液A混合，然后放置于35℃
‑
40℃的水浴中陈化搅拌2d
‑
4d后得到纺丝液；
[0031]将所述纺丝液通过静电纺丝法制备获得纤维膜；
[0032]将所述纤维膜放置于马弗炉内进行烧结处理，再自然降温至室温，得到陶瓷基核壳纤维。
[0033]本专利技术通过烧结处理将助纺丝剂分解气化后，Si
‑
O
‑
Si凝胶颗粒向纤维表面移动，Ca
2+
被留在了纤维核芯区域内，随着高温状态的保持，纤维内部的前驱体组分转化为CaSi本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷基核壳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；将钙源材料添加至溶剂中，在超声条件下完全溶解后，继续加入硅源材料，在酸性环境中反应，于35℃
‑
40℃下搅拌陈化2d
‑
4d，得到陶瓷材料前驱体溶液；将助纺丝剂溶于乙醇中，得到混合液A；按照质量比为1:1将所述陶瓷材料前驱体溶液以及所述混合液A混合，然后放置于35℃
‑
40℃的水浴中陈化搅拌2d
‑
4d后得到纺丝液；将所述纺丝液通过静电纺丝法制备获得纤维膜；将所述纤维膜放置于马弗炉内进行烧结处理，再自然降温至室温，得到陶瓷基核壳纤维。2.根据权利要求1所述的陶瓷基核壳纤维的制备方法，其特征在于，所述钙源材料包括钙源。3.根据权利要求2所述的陶瓷基核壳纤维的制备方法，其特征在于，所述钙源材料还包括锌源、锶源、镁源、锰源中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的陶瓷基核壳纤维的制备方法，其特征在于，所述钙源材料与所述硅源材料的质量比为1:1
‑
3。5.根据权利要求1所述的陶瓷基核壳纤维的制备方法，其特征在于，所述助纺丝剂为聚乙烯醇缩丁醛乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或多种。6.根据权利要求5所述的陶瓷基核壳纤维的制备方法，其特征在于，所述助纺丝剂占所述混合液A的8
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12wt％。7.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜志云，张洪程，蔡晴，杨小平，
申请(专利权)人：佛山华南新材料研究院，
类型：发明
国别省市：