一种石墨烯复合薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯复合薄膜及其制备方法，所述方法包括：将石墨烯微片、低熔点金属盐和溶剂进行混合，获得混合浆料；对所述混合浆料进行热压成膜处理，使与所述低熔点金属盐形成熔化金属，所述熔化金属填充至石墨烯微片的片层中，形成金属微结构焊接石墨烯，获得石墨烯复合薄膜；其中，所述低熔点金属盐的熔点低于所述热压成膜处理过程中的热处理温度；应用本方法，能够低成本制得具有高电导率的石墨烯复合薄膜。墨烯复合薄膜。墨烯复合薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯复合薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯
，尤其涉及一种石墨烯复合薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯微片(Graphene Nanoplatelets)是指碳层数多于10层、厚度在5～100纳米范围内的超薄的石墨烯层状堆积体。石墨烯微片保持了石墨原有的平面型碳六元环共轭晶体结构，且具有优异的机械强度、导电、导热性能，以及良好的润滑、耐高温和抗腐蚀特性，因此被广泛应用于各种领域，如通过将石墨烯微片制备获得石墨烯薄膜，以用于电子元器件领域。
[0003]目前通过已量产的石墨烯微片技术所制备的石墨烯及复合薄膜电导率通常在1000s/cm左右，经进一步处理后通常也小于2000s/cm，无法满足一些对电导率要求较高的应用需求，如作为电极基底，射频天线材料等应用，限制了石墨烯薄膜在电子元器件领域的应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例提供了一种石墨烯复合薄膜及其制备方法，具有较高的电导率。
[0005]本专利技术实施例一方面提供一种石墨烯复合薄膜的制备方法，所述方法包括：将石墨烯微片、低熔点金属盐和溶剂进行混合，获得混合浆料；对所述混合浆料进行热压成膜处理，使与所述低熔点金属盐形成熔化金属，所述熔化金属填充至石墨烯微片的片层中，形成金属微结构焊接石墨烯，获得石墨烯复合薄膜；其中，所述低熔点金属盐的熔点低于所述热压成膜处理过程中的热处理温度。
[0006]在一可实施方式中，所述石墨烯微片为水分散体系的石墨烯微片；对应的，所述溶剂至少包括第一组分和第二组分，所述第一组分为水；所述第二组分为酸性溶液。
[0007]在一可实施方式中，所述第二组分为酸性表面活性剂；所述酸性表面活性剂包括邻羟基苯甲酸、松香、天然树脂、琥珀酸、葵二酸中的至少一种。
[0008]在一可实施方式中，所述溶剂还包括第三组分，所述第三组分包括乙醇、N，N～二甲基甲酰胺、N～甲基吡咯烷酮中的至少一项。
[0009]在一可实施方式中，所述低熔点金属盐包括锡盐、锌盐、铝盐、镁盐中的至少一种。
[0010]在一可实施方式中，在所述混合浆料中，与所述低熔点金属盐对应的金属离子与石墨烯微片的摩尔比为0.01～0.1：1；进一步的，与所述低熔点金属盐对应的金属离子与石墨烯微片的摩尔比为0.05～0.1：1。
[0011]在一可实施方式中，在获得混合浆料之前，所述方法还包括：在所述溶剂中加入表面活性剂，以使所述表面活性剂与所述石墨烯微片和所述低熔点金属盐混合。
[0012]在一可实施方式中，在所述混合浆料中，所述表面活性剂与所述石墨烯微片的质量比为0.01～0.2：1；进一步的，所述表面活性剂与所述石墨烯微片的质量比为0.05～0.15：1。
[0013]在一可实施方式中，所述对所述混合浆料进行热压成膜处理，包括：将所述混合浆料进行第一次成膜处理，获得混合浆料薄膜；对所述混合浆料薄膜置于气氛炉内，在还原气氛下，控制温度为750～850℃，保温3.5～4.5小时，获得热处理薄膜；所述热处理薄膜经过等静压热处理或经常规热处理后再进行辊压处理，获得石墨烯复合薄膜。
[0014]本专利技术实施例另一方面提供一种石墨烯复合薄膜，所述石墨烯复合薄膜通过如上述可实施方式中任一项所述的制备方法制得。
[0015]本方法将低熔点金属盐还原成金属并吸附于石墨烯微片的片层表面，当混合浆料通过热压成膜时，金属受热熔化，并由于热压的压力填补于石墨烯微片片层，形成金属与石墨烯之间的微结构焊接，增加了片层的紧密度，降低了石墨烯复合薄膜的接触电阻，同时由于金属本身具有方阻小的特性，进一步降低了石墨烯复合薄膜内部片层间的接触电阻，从而获得具有高导电率的石墨烯复合薄膜。
附图说明
[0016]通过参考附图阅读下文的详细描述，本专利技术示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本专利技术的若干实施方式，其中：
[0017]在附图中，相同或对应的标号表示相同或对应的部分。
[0018]图1为本专利技术实施例一种石墨烯复合薄膜的制备方法的实施原理流程图一；
[0019]图2为本专利技术实施例一种石墨烯复合薄膜的制备方法的实施原理流程图二；
[0020]图3为本专利技术实施例一种石墨烯复合薄膜的制备方法的实施原理流程图三；
[0021]图4为本专利技术实施例一种石墨烯复合薄膜的制备方法的实施原理流程图四；
[0022]图5为本专利技术实施例一种石墨烯复合薄膜的电镜图；
[0023]图6为本专利技术另一实施例一种石墨烯复合薄膜的电镜图。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而非全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]本专利技术实施例一方面提供一种石墨烯复合薄膜的制备方法，方法包括：操作101，将石墨烯微片、低熔点金属盐和溶剂进行混合，获得混合浆料；操作102，对混合浆料进行热压成膜处理，使与低熔点金属盐形成熔化金属，熔化金属填充至石墨烯微片的片层中，形成金属微结构焊接石墨烯，获得石墨烯复合薄膜；其中，低熔点金属盐的熔点低于热压成膜处理过程中的热处理温度。
[0026]本方法通过以石墨烯微片和低熔点金属盐作为原料，低熔点金属盐在溶剂中被还原成金属，并吸附于石墨烯微片的片层表面，当混合浆料通过热压成膜时，金属受热熔化，并由于热压的压力填补于石墨烯微片片层缝隙较大的位置，形成金属与石墨烯之间的微结构焊接。可以理解的是，石墨烯微片的片层缝隙越小，接触电阻越小，通过热压作用使金属焊接石墨烯微片的片层，增加了片层的紧密度，降低了石墨烯复合薄膜的接触电阻，同时由
于金属本身具有很高的电导率，进一步降低了石墨烯复合薄膜的接触电阻，从而获得具有高导电率的石墨烯复合薄膜。具体的，应用本方法制备获得的石墨烯复合薄膜电导率可以至3000～6000s/cm。
[0027]本方法在操作101中，石墨烯微片可以选用市售已量产的石墨烯微片，即碳层数多于10层、厚度在5～100纳米范围内的超薄的石墨烯层状堆积体。低熔点金属盐能够在溶剂、石墨烯微片或热压过程中的氛围至少一项下影响还原成低熔点金属，同时，低熔点金属盐的熔点低于热压成膜处理过程中的热处理温度，以使低熔点金属在热压过程中发生熔化。溶剂中包含能够分散石墨烯微片和低熔点金属盐的溶剂组分，也包含能够还原低熔点金属盐的组分，以使石墨烯微片和低熔点金属盐分散于溶剂中。
[0028]在本方法操作102中，通过对混合浆料进行热压成膜处理，由低熔点金属盐还原的金属在热处理下熔化并吸附于石墨烯片层表面，此时石墨烯片层成堆积状态；在压力状态下，石墨烯片层之间的变得更加紧密，同时熔化的金属发生流动，往本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将石墨烯微片、低熔点金属盐和溶剂进行混合，获得混合浆料；对所述混合浆料进行热压成膜处理，使与所述低熔点金属盐被还原为金属单质并形成熔化金属，所述熔化金属填充至石墨烯微片的片层中，形成金属微结构焊接石墨烯，获得石墨烯复合薄膜；其中，所述低熔点金属盐的熔点低于所述热压成膜处理过程中的热处理温度。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯微片为水分散体系的石墨烯微片；对应的，所述溶剂至少包括第一组分和第二组分，所述第一组分为水；所述第二组分为酸性溶液。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二组分为酸性表面活性剂；所述酸性表面活性剂包括邻羟基苯甲酸、松香、天然树脂、琥珀酸、葵二酸中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂还包括第三组分，所述第三组分包括乙醇、N，N～二甲基甲酰胺、N～甲基吡咯烷酮中的至少一项。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低熔点金属盐包括锡盐、锌盐、铝盐、镁盐中的至少一种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述混合浆料...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖涵，周书瑶，刘兆平，
申请(专利权)人：宁波石墨烯创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：