一种生产土霉素脱色液结晶与分离的方法技术

本发明专利技术属于抗生素发酵技术领域，具体涉及一种生产土霉素脱色液结晶与分离的方法；所要解决的问题是提供一种晶体粒度均匀，且便于清洗和干燥，减少污染的土霉素脱色液结晶分离方法；所采用的技术方案为：将脱色后的土霉素脱色液进行过滤，去除残存的树脂，然后将脱色液加热至28

【技术实现步骤摘要】
一种生产土霉素脱色液结晶与分离的方法


[0001]本专利技术属于抗生素发酵
，具体涉及一种生产土霉素脱色液结晶与分离的方法。

技术介绍

[0002]土霉素具有广谱抗病原微生物作用，为快速抑菌剂，高浓度时对某些细菌呈杀菌作用。其作用机制在于药物能特异性地与核糖体30S亚基的A位置结合，阻止氨基酰
‑
tRNA在该位置上的联结，从而抑制肽链的增长和影响细菌或其他病原微生物的蛋白质合成。土霉素对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、化脓性链球菌、淋球菌、脑膜炎球菌、大肠杆菌、产气杆菌、志贺菌属、耶尔森菌、单核细胞李斯特菌等有较强抗菌活性；此外，土霉素对立克次体、支原体、衣原体、放线菌等也有较强作用。
[0003]现有的土霉素结晶方法采用调节等电点的方法，使得土霉素结晶，其存在产品结晶粒度不均匀，且杂质较多的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术克服了现有技术存在的不足，提供了一种土霉素脱色液结晶分离方法，其采用的超声辅助结晶方法，使得结晶后的晶体粒度均匀，且便于清洗和干燥，减少污染。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种生产土霉素脱色液结晶与分离的方法，按照以下步骤进行：
[0006]1)将脱色后的土霉素脱色液进行过滤，去除残存的树脂，然后将脱色液加热至28
‑
32℃，进行结晶；
[0007]2)向升温后的脱色液中加入氨水调节pH值至4.8
‑
5.4，同时进行超声波间歇搅拌，结晶40
‑
60min，完成结晶；
[0008]3)将结晶液用压滤机进行压滤，分离得到土霉素湿晶体，然后在压滤机中用纯水循环清洗土霉素湿晶体，控制纯水与土霉素湿晶体的重量比为5
‑
10：1，清洗后进行干燥，得到土霉素成品。
[0009]所述超声波频率为6.5
‑
35kHz，强度为0.6
‑
4W/cm2。
[0010]所述超声间歇搅拌为超声搅拌5
‑
10min，间隔1
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10min。
[0011]所述所述超声间歇搅拌控制超声频率逐渐升高，首次超声频率为6.5
‑
10kHz，每次递增5
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10kHz。
[0012]所述步骤3)还可采用离心分离得到土霉素湿晶体，然后加入纯水搅拌清洗，再离心分离的方法。
[0013]本专利技术与现有技术相比具有的有益效果是：本专利技术所采用的超声波间歇搅拌的方法结晶，其中采用的间歇超声波搅拌为梯度增加强度，使得在前期能够起到加入晶种的目的，同时随着强度的增加，使得结晶的粒度更加均匀，配合后期的纯水清洗工艺，使得水溶性杂质较少，且更易于过滤和干燥。
具体实施方式
[0014]结合以下实施例对本专利技术做进一步的说明。
[0015]实施例1
[0016]一种生产土霉素脱色液结晶与分离的方法，按照以下步骤进行：
[0017]1)将脱色后的土霉素脱色液进行过滤，去除残存的树脂，然后将脱色液加热至28
‑
32℃，进行结晶；
[0018]2)向升温后的脱色液中加入氨水调节pH值至4.8
‑
5.4，同时进行超声波间歇搅拌，先控制超声波频率为6.5kHz，强度为1W/cm2，超声波搅拌10min，间歇1min，然后提高超声波频率至15kHz，强度为2W/cm2，超声波搅拌10min，间歇2min，再提高超声波频率至25kHz，强度为3W/cm2，超声搅拌10min，间歇1min，然后静置结晶25min，完成结晶；
[0019]3)将结晶液用压滤机进行压滤，分离得到土霉素湿晶体，然后在压滤机中用纯水循环清洗土霉素湿晶体，控制纯水与土霉素湿晶体的重量比为10：1，清洗后进行干燥，得到土霉素成品。
[0020]实施例2
[0021]一种生产土霉素脱色液结晶与分离的方法，按照以下步骤进行：
[0022]1)将脱色后的土霉素脱色液进行过滤，去除残存的树脂，然后将脱色液加热至28
‑
32℃，进行结晶；
[0023]2)向升温后的脱色液中加入氨水调节pH值至4.8
‑
5.4，同时进行超声波间歇搅拌，先控制超声波频率为20kHz，强度为1W/cm2，超声波搅拌5min，间歇5min，然后提高超声波频率至25kHz，强度为2W/cm2，超声波搅拌6min，间歇10min，再提高超声波频率至30kHz，强度为3W/cm2，超声搅拌10min，间歇1min，再控制频率至35kHz，强度为3W/cm2，超声搅拌5min，静置结晶5min，完成结晶；
[0024]3)将结晶液用压滤机进行压滤，分离得到土霉素湿晶体，然后在压滤机中用纯水循环清洗土霉素湿晶体，控制纯水与土霉素湿晶体的重量比为5：1，清洗后进行干燥，得到土霉素成品。
[0025]实施例3
[0026]一种生产土霉素脱色液结晶与分离的方法，按照以下步骤进行：
[0027]1)将脱色后的土霉素脱色液进行过滤，去除残存的树脂，然后将脱色液加热至28
‑
32℃，进行结晶；
[0028]2)向升温后的脱色液中加入氨水调节pH值至4.8
‑
5.4，同时进行超声波间歇搅拌，先控制超声波频率为15kHz，强度为1W/cm2，超声波搅拌10min，间歇5min，然后提高超声波频率至20kHz，强度为2W/cm2，超声波搅拌10min，间歇5min，再提高超声波频率至25kHz，强度为3W/cm2，超声搅拌10min，静置结晶5min，完成结晶；
[0029]3)将结晶液用压滤机进行压滤，分离得到土霉素湿晶体，然后在压滤机中用纯水循环清洗土霉素湿晶体，控制纯水与土霉素湿晶体的重量比为9：1，清洗后进行干燥，得到土霉素成品。
[0030]实施例4
[0031]一种生产土霉素脱色液结晶与分离的方法，按照以下步骤进行：
[0032]1)将脱色后的土霉素脱色液进行过滤，去除残存的树脂，然后将脱色液加热至28
‑
32℃，进行结晶；
[0033]2)向升温后的脱色液中加入氨水调节pH值至4.8
‑
5.4，同时进行超声波间歇搅拌，先控制超声波频率为15kHz，强度为1W/cm2，超声波搅拌5min，间歇5min，然后提高超声波频率至20kHz，强度为2W/cm2，超声波搅拌5min，间歇5min，再提高超声波频率至25kHz，强度为3W/cm2，超声搅拌5min，间歇5min，再控制频率至30kHz，强度为4W/cm2，超声搅拌5min，静置结晶5min，完成结晶；
[0034]3)将结晶液离心分离得到土霉素湿晶体，然后控制纯水与土霉素湿晶体的重量比为6：1，搅拌清洗后离心脱水，再进行干燥，得到土霉素成品。
[0035]上述实施方式仅示例性说明本专利技术的原理及本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产土霉素脱色液结晶与分离的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：1)将脱色后的土霉素脱色液进行过滤，去除残存的树脂，然后将脱色液加热至28
‑
32℃，进行结晶；2)向升温后的脱色液中加入氨水调节pH值至4.8
‑
5.4，同时进行超声波间歇搅拌，结晶40
‑
60min，完成结晶；3)将结晶液用压滤机进行压滤，分离得到土霉素湿晶体，然后在压滤机中用纯水循环清洗土霉素湿晶体，控制纯水与土霉素湿晶体的重量比为5
‑
10：1，清洗后进行干燥，得到土霉素成品。2.根据权利要求1所述的一种生产土霉素脱色液结晶与分离的方法，其特征在于，所述超声波频率为6.5
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【专利技术属性】
技术研发人员：管永，薛海川，侯轶彬，张留生，
申请(专利权)人：大同同星抗生素有限责任公司，
类型：发明
国别省市：