一种磁性电化学纳米探针的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性电化学纳米探针检测方法，并应用于环境污染物、农药、兽药和疾病标志物的检测方面。其采用的方法为：首先，通过磁性分子印迹制备能特异性富集和分离待测目标的磁性分子印迹纳米材料；其次，通过待测分子与电活性物质之间的相互作用，将电活性物质结合到富集有待测目标的磁性纳米材料表面，制得磁性电化学纳米探针；最后，运用电化学方法测定磁性电化学纳米探针表面电活性物质的含量，从而实现待测目标的间接电化学检测及分析。本发明专利技术有机结合磁性分子印迹和电化学检测技术，能简单、准确、低成本、高效实现多种物质的特异性检测，该方法在环境污染物、农产品安全因子、疾病标志物、生化分子等分析领域具有广泛的应用价值。广泛的应用价值。广泛的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性电化学纳米探针的检测方法


[0001]本专利技术属于电化学分析与分离
，具体涉及一种磁性电化学纳米探针的检测方法。

技术介绍

[0002]电化学检测方法具有检测速度快、效率高、成本低、灵敏度好、仪器便携、价格低廉等众多优点，早已成为开发高灵敏现场检测技术的首要选择。截止目前，国内外科学家基于电极表面功能化修饰，已经制备出了数量可观的电化学传感器。然而，受传感器制备过程复杂、稳定性差、抗干扰能力差、难以实现批量化制备等因素的限制，已经报道的绝大多数电化学传感器难以进行大范围推广应用。因此，急需转变思路，开发一种新的电化学检测方法，以期推进电化学检测技术在工农业生产加工、食品安全检测、环境污染分析、医疗检测、生命健康预警等领域的广泛应用。
[0003]分子印迹技术素有人工抗体之称，在低成本、高效率实现目标分子的特异性识别和富集方面，具有独特的技术优势。磁性纳米材料具有比表面大、磁性强、易于分离、稳定性好等优点，在降低复杂样品处理难度方面具有很强的实用性。因此，以磁性纳米材料为载体的磁性分子印迹技术，有机结合分子印迹技术和磁性纳米材料的优势，能简单、快速、高效、高特异性、低成本实现复杂样品中超痕量目标分子的富集及分离。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术针对现有电化学检测方法难以推广应用的技术问题，为实现复杂样品中痕量或超痕量目标分子的简单、高灵敏现场检测，提供一种探针式的电化学定量分析检测方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术主要提供了如下技术方案：一种磁性电化学纳米探针的检测方法，其特征在于：所述方法步骤为：
[0006](1)磁性分子印迹纳米材料的制备
[0007]首先，将目标分子溶解或分散于含有磁性纳米材料及聚合单体的溶液当中，使其吸附于磁性载体纳米材料表面；其次，引发单体聚合，将目标分子同步键合到磁性载体纳米材料表面；最后，洗涤去除目标分子后制成磁性分子印迹纳米材料；
[0008](2)磁性电化学纳米探针的制备
[0009]首先，将磁性分子印迹纳米材料分散于含有目标分子的待测液中，进行目标分子的特异性富集；其次，洗涤和分离磁性分子印迹纳米材料，以实现目标分子的磁性分离；最后，将富集有待测目标的磁性分子印迹纳米材料分散于含有电活性物质的溶液当中，通过电活性物质与目标分子之间的相互作用，将电活性物质固定到磁性分子印迹纳米材料表面，制成具有夹心结构的磁性电化学纳米探针；
[0010](3)目标分子的间接电化学检测
[0011]利用电化学纳米探针的磁性，将其吸附于磁性电极表面，通过电化学方法检测探
针表面电活性物质的含量，进而实现目标分子的间接电化学定量分析。
[0012]进一步，步骤(1)中
[0013]目标分子为氨基酸、抗生素、生物标志物、农药或环境污染物；
[0014]磁性纳米材料为磁性Fe3O4、Mn3O4、CoFe2O4、MnFe2O4纳米粒子、纳米棒状、纳米片中的一种或几种；
[0015]磁性载体纳米材料为SiO2、聚苯乙烯等物质所包覆的磁性纳米材料中的一种或几种；
[0016]聚合单体为正硅酸乙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、间氨基苯硼酸中的一种或几种。
[0017]进一步，步骤(2)中洗涤和分离磁性分子印迹纳米材料在外加磁场下进行。
[0018]进一步，步骤(2)中电活性物质为金属离子Cu
2+
、Hg
2+
、Pb
2+
、Cd
2+
、Zn
2+
、 Co
2+
、Ni
2+
、Ag
+
或电活性分子二茂铁、酪氨酸、亚甲基蓝中的一种或几种。
[0019]进一步，步骤(2)中电活性物质与目标分子的结合方式为静电吸附、金属配位、缩合、取代、加成、缔合等方式中的一种或几种。
[0020]进一步，步骤(3)中电化学检测方法为交流阻抗、溶出伏安、线性伏安、循环伏安、方波伏安、差分脉冲伏安或计时电流法中的一种或几种。
[0021]进一步，步骤(3)中电化学检测中所用到电极为玻碳、石墨烯、碳纳米管、铋膜圆盘电极或丝网印刷磁性电极中的一种或几种。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的优点为：
[0023]1)本专利技术基于磁性分子印迹和电化学检测技术，提出了一种磁性电化学纳米探针检测方法，该方法既能提高电活性物质的检测灵敏度，又能实现非电活性物质的电化学检测，具有优良的普适性；
[0024]2)本专利技术所提出的磁性电化学纳米探针技术，纳米材料通过常规液相法制备而成，极易进行大规模生产制备，检测电极可直接使用商业化电极，无需进行表面特殊处理，具有很强的实用价值；
[0025]3)本专利技术所提出的方法具有材料易于制备、样品前处理简单、检测特异性强、检测灵敏度高等众多技术优势，在工业、农业、食品、生物、医药、环境和化生等领域均具有巨大的实际应用价值。
附图说明
[0026]图1为磁性电化学纳米探针检测原理示意图；
[0027]图2电镜表征图和磁性分离前后对比图；其中(A)为实施例1中所制备的磁性三聚氰胺分子印迹纳米粒子Fe3O4@SiO2
‑
MIP的电镜图；(B)为实施例 1中所制备的磁性三聚氰胺分子印迹纳米粒子Fe3O4@SiO2
‑
MIP的施加磁场20s 后的分离效果图；
[0028]图3为沉积电压优化图；其中(A)为实施例1中磁性电化学纳米探针 Fe3O4@SiO2
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Mel
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Cu2+信号在不同沉积电压下的溶出伏安叠加图；(B)为实施例1中磁性电化学纳米探针Fe3O4@SiO2
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Mel
‑
Cu2+信号沉积电位与溶出伏安峰电流的关系图；
[0029]图4为沉积时间优化图；其中(A)为实施例1中磁性电化学纳米探针 Fe3O4@SiO2
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Mel
‑
Cu2+信号在不同沉积时间下的溶出伏安叠加图；(B)为实施例1中磁性电化学纳米探针
Fe3O4@SiO2
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Mel
‑
Cu2+信号沉积时间与溶出伏安峰电流的关系图；
[0030]图5为环境污染物三聚氰胺的检测图；其中(A)为实施例1中磁性电化学纳米探针Fe3O4@SiO2
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Mel
‑
Cu2+检测三聚氰胺检测时的溶出伏安叠加图；(B) 为实施例1中磁性电化学纳米探针Fe3O4@SiO2
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Mel
‑
Cu2+检测三聚氰胺检测时相应的标准曲线；
[0031]图6为农药草甘膦的检测图；其中(A)为实施例2中磁性电化学纳米探针Fe3O4@SiO2
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Gly
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Cu2+检测农药草甘膦时的溶出伏安叠加图；(B)为实施例 2中磁性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性电化学纳米探针的检测方法，其特征在于：所述方法步骤为：(1)磁性分子印迹纳米材料的制备首先，将目标分子溶解或分散于含有磁性纳米材料及聚合单体的溶液当中，使其吸附于磁性载体纳米材料表面；其次，引发单体聚合，将目标分子同步键合到磁性载体纳米材料表面；最后，洗涤去除目标分子后制成磁性分子印迹纳米材料；(2)磁性电化学纳米探针的制备首先，将磁性分子印迹纳米材料分散于含有目标分子的待测液中，进行目标分子的特异性富集；其次，洗涤和分离磁性分子印迹纳米材料，以实现目标分子的磁性分离；最后，将富集有待测目标的磁性分子印迹纳米材料分散于含有电活性物质的溶液当中，通过电活性物质与目标分子之间的相互作用，将电活性物质固定到磁性分子印迹纳米材料表面，制成具有夹心结构的磁性电化学纳米探针；(3)目标分子的间接电化学检测利用电化学纳米探针的磁性，将其吸附于磁性电极表面，通过电化学方法检测探针表面电活性物质的含量，进而实现目标分子的间接电化学定量分析。2.根据权利要求1所述一种磁性电化学纳米探针的检测方法，其特征在于：步骤(1)中目标分子为氨基酸、抗生素、生物标志物、农药或环境污染物；磁性纳米材料为磁性Fe3O4、Mn3O4、CoFe2O4、MnFe2O4纳米粒子、纳米棒状、纳米片中的一种或几种；磁性载体纳米材料为SiO2、聚苯乙烯等物质所包覆的磁性纳米材料中的一种或几种；聚合单体为正硅酸乙酯、...

【专利技术属性】
技术研发人员：李天保，邵振超，陈信，郑伟龙，许娟，
申请(专利权)人：西北农林科技大学，
类型：发明
国别省市：