一种溴螨酯新的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种溴螨酯新的制备方法，主要包括四个步骤，1）酯化；2）缩合；3）氧化；4）精制。相对于现有技术路线，该工艺路线中缩合步骤中不存在大量水分，使得催化剂选择范围较广，降低了生产成本；采用路易斯酸的催化剂，进行缩合催化，提高反应选择性，增加反应收率，减少废弃物的产生，可以满足现有市场的使用量。可以满足现有市场的使用量。

【技术实现步骤摘要】
一种溴螨酯新的制备方法


[0001]本专利技术属于杀螨剂溴螨酯的合成方法
，具体涉及一种溴螨酯新的制备方法。

技术介绍

[0002]溴螨酯化学名称为4，4
′-
二溴苯乙醇酸异丙酯，分子式：C
17
H
16
Br2O3，是一种低毒、高效、广谱的杀螨剂，触杀性强，持效期长，对成、若螨和卵均有较好的触杀作用，温度变化对药效影响不大。广泛使用在果树、蔬菜、茶叶、棉花及农田作物上，用于防治各种叶螨、瘿螨、须螨、线螨等有害螨。由于溴螨酯产品独特的作用机理，它的使用量正在逐步扩大。
[0003]目前制备溴螨酯主要由乙醛酸在催化剂作用条件下生成中间体1，中间体1与异丙醇酯化生成中间体2，中间体2氧化得溴螨酯，路线如下：
该路线第一步由乙醛酸制备中间体1时乙醛酸在催化条件下自聚严重，收率很低只有60%左右（以乙醛酸计），总收率52%左右（以乙醛酸计），成本较高，产生的废弃物较多，无法满足现在市场的需求。为此，需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。

技术实现思路

[0004本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溴螨酯新的制备方法，其特征在于，具体合成路线如下：。2.根据权利要求1所述的一种溴螨酯新的制备方法，其特征在于：具体合成步骤如下：中间体1的制备：以乙醛酸为起始原料，在负压-0.095Mpa的作用下脱除部分水分，加入甲苯回流带水至水分在0.5%以下，降温至20-50℃滴入酸性催化剂，升温，在回流状态下滴入异丙醇，回流带水，中控乙醛酸0.5%以下，冷却，加洗涤水，分相，有机相脱溶得乙醛酸异丙酯，即中间体1；中间体2的制备：在中间体1中，加入路易斯酸、溴苯，升温至20-50℃，滴加吸水剂，搅拌反应，反应完全，降温20℃以下，加洗涤水，分相，加水，蒸出多余的溴苯，趁热分相，下层即为中间体2层；溴螨酯粗品的制备：在中间体2中加入DMF和氧化催化剂，通入空气氧化反应，反应完全得溴螨酯粗品；溴螨酯的制备：溴螨酯粗品在甲醇水重结晶作用下，制备得到最终溴螨酯精品。3.根据权利要求2所述的一种溴螨酯新的制备方法，其特征在于：步骤1中，甲苯的用量为乙醛酸重量的1.6-2.0倍；酸性催化剂的用量为乙醛酸重量的3%-5%；乙醛酸与异丙醇的摩尔比为1:1.05-1.10，洗涤水用量为乙醛酸重量的1-1.1倍。4.根据权利要求2所述的一种溴螨酯新的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯魏，陈华，贾利华，邓桂元，邢燕，
申请(专利权)人：江苏禾本生化有限公司，
类型：发明
国别省市：