一种低烟阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低烟阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法，其是按重量百分数之和为100%计，以聚乳酸85%、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵13

【技术实现步骤摘要】
一种低烟阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于阻燃材料制备领域，具体涉及一种低烟阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚乳酸具有无毒、透明度高、强度高、生物相容性好和易于加工等优点，广泛应用于包装、电子电气工业、生物医学和运输等领域。但是聚乳酸极易燃烧，燃烧时会释放出大量的热量，同时产生大量有毒有害的烟气，不仅会严重威胁人身安全，还会造成严重的环境污染。此外，聚乳酸燃烧时也会伴随着严重的熔融滴落现象，极易造成火灾的迅速蔓延。这些缺点极大地限制了聚乳酸材料的应用。因此，有必要对聚乳酸进行相关处理以提升其火灾安全性能。
[0003]目前，引入阻燃剂是提升聚合物材料火灾安全性能的有效措施。阻燃剂可分为膨胀型阻燃剂、金属氧化类阻燃剂和纳米阻燃剂等各种类型。硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵（SiAPP）是一种典型的膨胀型阻燃剂，其不仅能在凝聚相阶段催化形成致密的碳层，还能在气相阶段捕捉自由基和稀释可燃气体浓度，因此具有优异的阻燃效应。Gao等人将SiAPP引入至聚苯乙烯中，制备阻燃聚苯乙烯复合材料。结果表明，引入20.0% SiAPP使得聚苯乙烯的总热释放量降低37.8%。Ni等人发现引入12.5% SiAPP后，聚氨酯复合材料的LOI高达32.0%。同时，聚氨酯复合材料的热释放速率峰值较纯聚氨酯显著降低83.2%。虽然聚磷酸铵具有较高的阻燃效率，但是硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵的抑烟减毒效应并不明显。因此，有必要将硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和其他阻燃剂复配使用，以进一步提升聚合物材料的火灾安全性能。
[0004]近年来，碳化钛纳米片作为二维纳米片层材料，广泛应用于超级电容器、电磁屏蔽、电池等领域外。此外，碳化钛纳米片具有较好的热稳性和较低的导热性，可在聚合物热解时发挥优异的物理屏障功能，有效抑制聚合物的热解。同时，碳化钛在聚合物燃烧时可催化形成致密、连续的碳层，显著减少聚合物燃烧过程中释放的热量和有毒有害烟气。因此，硅凝胶微胶囊的聚磷酸铵优异的阻燃效果结合碳化钛纳米片高效的抑烟减毒效应，将会使得制备的阻燃聚合物复合材料具备较高的阻燃和抑烟减毒性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对聚乳酸燃烧时会产生大量的热量和有毒烟气的缺点，提供了一种低烟阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法，其可有效减少聚乳酸燃烧时生成的热量和有毒烟气，提升聚乳酸的火灾安全性能。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种低烟阻燃聚乳酸复合材料，其所用原料按重量百分数计为：聚乳酸85%、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵13
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14.8%、十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片0.2
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2%，三者之和为100%。
[0007]其中，所述硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵的制备步骤如下：a. 将150毫升无水乙醇和50毫升去离子水加入至三口瓶中，机械搅拌混合并升温至45℃，得溶液A；b. 将50克聚磷酸铵和0.5克乳化剂OP
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10加入到溶液A中，并加入一定量氨水使溶液的pH调至9
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10，将该混合溶液机械搅拌5分钟，得溶液B；c. 将10克正硅酸四乙酯在30分钟内缓慢加入至溶液B中，然后机械搅拌4小时，得溶液C；d. 待溶液C冷却后，过滤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤固体，并将固体于80℃干燥箱中干燥24小时，得所述硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵（SiAPP）。
[0008]所述十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片的制备步骤如下：a. 将含碳化钛纳米片的分散液加入三口烧瓶中，然后在冰浴条件下超声搅拌10分钟，作为分散液A；b. 将十六烷基二甲基苄基氯化铵按与碳化钛纳米片的质量比2:1逐滴加入至分散液A中，然后在氮气条件下搅拌2小时，得分散液B；c. 将分散液B离心，然后用去离子水和无水乙醇洗涤固体，并将固体于80℃真空干燥箱中干燥24小时，即得所述十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片。
[0009]所述含碳化钛纳米片的分散液通过以下步骤制备而成：a. 在磁力搅拌条件下将1.56克氟化锂、1克碳铝钛缓慢加入至20毫升盐酸中，并于35℃下反应48小时，得溶液A；b. 用去离子水将溶液A水洗至中性后，加入一定量去离子水并冰浴超声搅拌30分钟，离心，取上层液，得到含碳化钛纳米片的分散液。
[0010]上述低烟阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，是按比例称取聚乳酸、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片，将其置于密炼机中，在180℃条件下密炼10分钟，然后再于180℃的平板硫化机中热压成型，制得所述低烟阻燃聚乳酸复合材料。
[0011]本专利技术具有以下优点与有益效果：本专利技术集凝聚相阻燃和气相阻燃机制为一体，使制备得到的聚乳酸复合材料具有优异的阻燃和抑烟减毒性能，显著地提升了聚乳酸的火灾安全性能，且其制备成本较低，制作工序简单，具有良好应用前景。
附图说明
[0012]图1为低烟阻燃聚乳酸复合材料在燃烧过程中的热量和气体释放曲线：其中a为热释放速率；b为总热释放量；c为烟释放速率；d为总烟释放量。
[0013]图2为比较例3所得PLA7样品热熔压后的图片。
具体实施方式
[0014]以下结合具体实施案例对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述。当然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术
的保护范围。
[0015]硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵的制备步骤如下：a. 将150毫升无水乙醇和50毫升去离子水加入至三口瓶中，机械搅拌混合并升温至45℃，得溶液A；b. 将50克聚磷酸铵和0.5克乳化剂OP
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10加入到溶液A中，并加入一定量氨水使溶液的pH调至9
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10，将该混合溶液机械搅拌5分钟，得溶液B；c. 将10克正硅酸四乙酯在30分钟内缓慢加入至溶液B中，然后机械搅拌4小时，得溶液C；d. 待溶液C冷却后，过滤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤固体，并将固体于80℃干燥箱中干燥24小时，得硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵（SiAPP）。
[0016]十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片的制备步骤如下：a. 在磁力搅拌条件下将1.56克氟化锂、1克碳铝钛缓慢加入至20毫升盐酸中，并于35℃下反应48小时，得溶液A；b. 用去离子水将溶液A水洗至中性后，加入一定量去离子水并冰浴超声搅拌30分钟，离心，取上层液，得到含碳化钛纳米片的分散液；c. 将所得含碳化钛纳米片的分散液加入三口烧瓶中，然后在冰浴条件下超声搅拌10分钟，作为分散液B；d. 将十六烷基二甲基苄基氯化铵按与碳化钛纳米片的质量比2:1逐滴加入至分散液B中，然后在氮气条件下搅拌2小时，得分散液C；e. 将分散液C离心，然后用去离子水和无水乙醇洗涤固体，并将固体于80℃真空干燥箱中干燥24小时，即得十六烷基二甲基苄本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低烟阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于：所用原料按重量百分数计为：聚乳酸85%、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵13
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14.8%、十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片0.2
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2%，三者之和为100%。2.根据权利要求1所述的低烟阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于：所述硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵的制备步骤如下：a. 将150毫升无水乙醇和50毫升去离子水搅拌混合并升温至45℃，得溶液A；b. 将50克聚磷酸铵和0.5克乳化剂OP
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10加入到溶液A中，并加入一定量氨水使溶液的pH调至9
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10，将该混合溶液机械搅拌5分钟，得溶液B；c. 将10克正硅酸四乙酯在30分钟内缓慢加入至溶液B中，机械搅拌4小时，得溶液C；d. 待溶液C冷却后，过滤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤固体，并将固体于80℃干燥24小时，得所述硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵。3.根据权利要求1所述的低烟阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于：所述十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片的制备步骤如下：a...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭进，刘川，施永乾，王子潇，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：