用于定量监测低聚物/单体混合物的组成的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于定量监测低聚物/单体混合物的组成的方法，所述低聚物/单体混合物包含多种混合物组分。根据本发明专利技术的方法的特征在于，借助于NIR光谱法测量单元(7)使用化学计量学方法测量低聚物/单体混合物的定量组成，其中定量监测的低聚物/单体混合物中的液体压力p

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于定量监测低聚物/单体混合物的组成的方法和装置
[0001]本专利技术涉及一种用于定量监测低聚物/单体混合物的组成的方法，搜索低聚物/单体混合物包含多种混合物组分，特别是多元醇混合物或异氰酸酯混合物。此外，本专利技术涉及一种用于定量监测低聚物/单体混合物的组成的装置以及一种用于生产聚合物产物的设备。
[0002]在制备工业化学中的各种产品时，特别是在聚合物材料的生产中，保持反应物的给定化学计量对于一如既往的产品品质和产率而言具有决定性的意义。因此，例如，在制备聚氨酯材料时，参与的多元醇、异氰酸酯、活化剂、稳定剂、发泡剂等的给定化学计量应遵循精确预先确定的量，以确保足够好的和特别是可再现的产品品质。尽管如此，在操作实践中经常省略加工期间的连续品质控制。
[0003]加工商通常信任原材料制造商的产品说明和自有设备的计量精度。由于各个组分的不正确混合、存储或计量添加而导致的与目标值的偏差经常未被发现，并且在不利情况下导致材料报废或产品品质波动。
[0004]因此，需要一种用于监测包含多种混合物组分的低聚物/单体混合物的组成的方法，该方法能够精确定量分析组成并且此外其特征在于对生产中的品质控制的普遍适用性。
[0005]该目的用一种定量监测包含多种混合物组分、特别是多元醇混合物或异氰酸酯混合物的低聚物/单体混合物的组成的方法通过如下得以实现，即，借助于NIR光谱法测量单元使用化学计量学方法测量聚合物混合物的定量组成，其中定量监测的低聚物/单体混合物中的液体压力p
L > 3 bar。
[0006]本专利技术意义上的低聚物/单体混合物可以非常主要地包含低聚物（以及残留单体）、不同比例的低聚物和单体的混合物或非常主要地包含单体（以及残留低聚物），各自连同添加剂。因此，所涉及的不是纯的低聚物混合物或单体混合物。在每种情况下，选择低聚物/单体混合物的组分，以参与聚合反应，特别是加聚或缩聚反应。例如，本专利技术意义上的低聚物/单体混合物可以是通过多元醇与添加剂形成的低聚物混合物，其在加聚反应中与异氰酸酯或异氰酸酯混合物反应生成聚氨酯材料。同样地，本专利技术意义上的低聚物/单体混合物可以是通过低聚异氰酸酯，例如低聚MDI，连同添加剂形成的低聚物混合物，其与多元醇或多元醇混合物反应生成聚氨酯材料。本专利技术意义上的低聚物/单体混合物也可以是通过单体异氰酸酯如TDI或单体MDI连同添加剂形成的单体混合物。单体和低聚MDI的混合物同样是可能的。
[0007] 在定量监测低聚物/单体混合物的组成时使用 NIR 光谱法的特别的优点在于，可以在生产设备连续运行时进行高精度测量。特别地，该测量可以在> 3 bar的压力下进行，因此它也尤其适用于定量监测加压容器或管道中的低聚物/单体混合物。这些压力尤其使待检查的低聚物/单体混合物中导致信号噪声增强的气泡的出现最小化。这在例如通过搅拌装置将气体引入到低聚物/单体混合物中或使用所谓的气体加载来处理低聚物/单体混合物时尤其产生有利作用，正如有时在聚氨酯材料的生产中所做的那样。
[0008]近红外 (NIR) 光谱法作为分析方法是一种广泛传播的技术，其在实验室和在线
操作中使用。应用领域为，例如，连续分析葡萄酒 (W02007/006099A1)、沥青 (US 7067811B2) 或胰岛素 (US7755051B2)。此外，NIR 光谱法还用于确定粒径 (US2015/0293005) 或 OH 值 (EP 3 179 232 A1)。 此外，由以下已知NIR 技术在特定测量目的中的用途：WO 00/02035（有机聚合物中的有机酸的测定）、US 005717209（烃的光谱分析）、US 006228650； WO 99/31485（用酸催化剂控制烷基化过程中化学组分的分离），US 6339222； WO 00/68664（纸浆液中离子种类的测定），DE 10005130A1（聚合物工艺的控制，测定PU 中的 NCO ） 用于特定测量目的的NIR光谱法与化学计量学评估方法的组合本身同样是由现有技术已知的，例如DE 21 39 269、WO 97/41420、WO 98/29787、WO 99/31485、JP 11350368、JP 2000146835、JP 2000298512、WO 2002/04394、WO 2002/12969、美国专利5,707,870、美国专利5,712,481和WO 2000/68664。
[0009] 化学计量学评估方法基于例如偏最小二乘法 (PLS)，例如记载在 Raphael Vieira "In
‑
line and In Situ Monitoring of Semi
‑
Batch Emulsion Copolymerizations Using Near
‑
Infrared Spectroscopy" J Applied Polymer Science, 84卷, 2 670
‑
2 682 (2002)中。关于化学计量学评估方法的更多信息可见于T. Rohe "Near Infrared (NIR) spectroscopy for inline monitoring of polymer extrusion processes" Talanta 50 (1999) 283
‑
290和C. Miller "Chemometrics for on
‑
line spectroscopy applications
ꢀ‑ꢀ
theory and practice", J Chemometrics 2000; 14: 513
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528和"Multivariate Analysis of Near
‑
Infrared Spectra Using G
‑
Programming Language" J. Chem. Inf. Comput. Sci. 2000, 40, 1 093
‑
1 100。
[0010]此外，“Multivariate Kalibration”, J
ö
rg
‑
Peter Conzen, 2001, ISBN 3
‑
929431
‑
13
‑
0给出了在分析化学中使用化学计量学多元校准模型的概述。
[0011]如前所述，根据本专利技术提供，定量监测的低聚物/单体混合物中的液体压力p
L
＞3 bar。根据本专利技术的第一进一步实施方案提供，定量监测的低聚物/单体混合物中的液体压力p
L
＞20 bar，特别优选＞120 bar。例如在聚氨酯制备中采用这种高压，其中借助于逆流注入实现反应物的混合。
[0012]在本专利技术的另一有利实施方案中，NIR光谱法在700
‑
3000nm、优选780
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.用于定量监测低聚物/单体混合物的组成的方法，所述低聚物/单体混合物包含多种混合物组分、特别是多元醇混合物或异氰酸酯混合物，其特征在于，借助于NIR光谱法测量单元(7)使用化学计量学方法测量低聚物/单体混合物的定量组成，其中定量监测的低聚物/单体混合物中的液体压力p
L
>3 bar。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，定量监测的低聚物/单体混合物中的液体压力p
L > 20 bar，特别优选> 120 bar。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，NIR光谱法在700
‑
3000nm，优选780
‑
2500nm并且特别优选1000nm
‑
2250nm的波长范围内进行。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，NIR光谱法作为透射测量，特别是作为在线透射测量来进行，其中辐射源(72a)和检测器元件(72b)彼此对置布置。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，辐射源(72a)与检测器元件(72b)之间的距离为1至20mm。6.根据权利要求 1 至 5 中任一项所述，其特征在于，NIR光谱法测量单元(7)为二极管阵列光谱仪或FT
‑
IR
‑
光谱仪。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，NIR光谱法测量单元(7)是FT光谱仪并且准连续地测量低聚物/单体混合物的定量组成。8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，低聚物/单体混合物储存在加压容器（1、2）中或在加压管道（1a、2a）中、优选在循环管道（1a、1b、2a、2b）中被引导，其中低聚物/单体混合物的各个混合物组分各自通过进料管道(1c、1d)供应到容器或管道(1a)。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，NIR 光谱法测量单元 (7) 的测量值被发送到调节单元，其中在偏离低聚物/单体混合物的目标组成时，调节单元向布置在至少一个进料管道中的计量单元发送调节信号。10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，提供第一低聚物/单体混合物和至少一种第二低聚物/单体混合物，其中第一低聚物/单体混合物通过第一管道(1a)引入到混合和反应单元(3)中，并且所述至少一种第二低聚
物/单体混合物通过至少一个第二管道(2a)引入到混合和反应单元(3)中，其中第一低聚物/单体混合物和所述至少一种第二低聚物/单...

【专利技术属性】
技术研发人员：S，
申请(专利权)人：科思创知识产权两合公司，
类型：发明
国别省市：