一种双主相软磁复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种双主相软磁复合材料及其制备方法，属于软磁材料技术领域。上述双主相软磁复合材料包括绝缘纯铁粉和粘附在所述绝缘纯铁粉表面的绝缘铁硅合金粉；所述绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉的质量比为1.5-4；所述绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉分别由纯铁粉和铁硅合金粉表面包覆绝缘层得到。本发明专利技术采用两种不同粒度的粉料，将小粒度的绝缘铁硅合金粉包围在粗粒度的绝缘纯铁粉周围，在低电阻率的纯铁粉周围形成一圈高电阻率的铁硅合金粉包裹层，可有效提高材料电阻率，降低高频损耗，提高材料的应用频率。材料的应用频率。材料的应用频率。

【技术实现步骤摘要】
一种双主相软磁复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及软磁材料
，具体提供一种双主相软磁复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]软磁复合材料(简称SMC材料)是采用粉末冶金工艺将带有电隔离层的软磁颗粒压制成型后通过退火热处理制备而成。基于此种工艺，SMC材料具有绿色易造、近净成型的优点，可以实现复杂件的一次成型。另外，SMC材料还具有饱和磁通好、磁导率高、损耗低、三维磁热各向同性等优点，在高效节能的驱动产品及新能源汽车、风力发电、航空航天、轨道交通等领域具有广泛应用。
[0003]SMC材料的主要原料是软磁性颗粒及高电阻率的绝缘包覆介质，其中软磁性颗粒包括纯铁粉及铁硅、铁硅铝、铁镍等合金粉。与合金粉相比，纯铁粉价格低廉，但本征电阻率低，虽然可以通过添加包覆绝缘层增大电阻率提高应用频率，但是提高效果有限，纯铁粉基SMC材料主要应用于低频领域，如高效电机中。
[0004]随着新能源电动汽车、混合动力汽车、可再生能源等领域的兴起与发展，高精度、大功率、大电流、温升低的电感器、电抗器等在高频电力电子市场需求量越来越大，而纯铁基SMC材料由于铁粉本身本征电阻率太低，即使包覆之后也会因为高频下损耗过高而无法使用。要满足这些更高频率领域的应用需求，本征电阻率更高的合金材料如以铁硅、铁硅铝为基础磁粉的SMC材料必将成为未来高频领域SMC器件应用的主要发展方向。其中，与铁硅铝相比，铁硅材料饱和磁通密度高、直流偏置性能好，尤其是Fe-6.5wt％Si材料具有高磁导率、低磁致伸缩和低铁损等优点，在大功率、大电流的高频电子元器件领域应用广泛。
[0005]现有技术中，将铁硅合金粉作为原材料，进行磷酸钝化并与硅树脂混合后，添加一定量的硬脂酸锌润滑剂进行常温压制后热处理制得铁硅基SMC材料。硅元素加入后使得合金本征电阻率提高，但与纯铁粉相比，含硅合金变得又硬又脆，且目前铁硅合金粉一般通过气雾化制成球形颗粒，颗粒压制变形能力差，因此材料极难成型，与纯铁粉的800-1000MPa成型压力相比，铁硅SMC材料成型压力需要1800-2100MPa，极大地增大了成型难度及压制成本，同时高压制压力要求退火温度高达740℃。另外，铁硅合金价格为纯铁粉价格的4-5倍，极大的增加了材料成本，因此，目前铁硅SMC材料成型困难、压制热处理成本高，限制了其应用领域的进一步普及与扩大。

技术实现思路

[0006]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种双主相软磁复合材料及其制备方法，本专利技术通过大粒度纯铁粉与小粒度铁硅合金粉分别包覆后混合形成包裹结构，配合温压成型工艺，可以有效降低磁体的成型压力及退火温度，制得高密度低损耗的双主相SMC材料。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：
[0008]一方面，本专利技术提供一种双主相软磁复合材料，包括绝缘纯铁粉和粘附在所述绝缘纯铁粉表面的绝缘铁硅合金粉；所述绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉的质量比为1.5-4；所述绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉分别由纯铁粉和铁硅合金粉表面包覆绝缘层得到。
[0009]进一步的，所述纯铁粉粒径为180-250微米，铁硅合金粉粒径小于45微米。
[0010]另一方面，本专利技术还提供一种双主相软磁复合材料的制备方法，包括：
[0011]步骤1：原料预处理：准备纯铁粉和铁硅合金粉进行预处理，其中，纯铁粉粒径为180-250微米，铁硅合金粉粒径小于45微米；
[0012]步骤2：纯铁粉绝缘包覆：纯铁粉先进行磷酸钝化，然后进行有机硅树脂包覆，得到绝缘纯铁粉；
[0013]步骤3：铁硅合金粉绝缘包覆：铁硅合金粉先进行磷酸钝化，然后进行有机硅树脂包覆，得到绝缘铁硅合金粉；
[0014]步骤4：将所获得的绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉混合均匀，然后添加润滑剂，在80-120℃、1200-1500MPa下温压成型；其中，所述绝缘纯铁粉与绝缘铁硅合金粉质量比为1.5-4；
[0015]步骤5：退火处理：将压制后的样品置于退火炉中，氮气气氛下650-750℃退火处理，然后随炉冷至200℃以下出炉即可。
[0016]进一步的，所述步骤4中，在绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉混合过程中添加高熔点纳米氧化物；所述高熔点纳米氧化物用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.2-0.6wt％；
[0017]所述润滑剂为微粉蜡，用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.3-0.8wt％。
[0018]优选的，所述高熔点纳米氧化物为MgO和/或SiO2；通过掺杂增强包覆层在热处理过程中的耐温性能。
[0019]进一步的，所述步骤5中，退火处理具体过程为：将压制后的样品置于退火炉中，对炉腔进行抽真空至10-3
帕，然后充氮气稳定至0.04MPa，以15℃/分钟的升温速率从室温加热至200-300℃，保温60分钟；然后以5℃/分钟的升温速率继续升温至480-540℃，保温30分钟，保温后继续以5℃/分钟的升温速率升温至650-750℃，保温10-20分钟；最后，磁体随炉冷至200℃以下出炉即可。
[0020]优选的，所述步骤1中，纯铁粉为水雾化铁粉，铁硅合金粉为Fe-6.5wt％Si气雾化粉；两种粉料纯度要求＞99.0％；
[0021]进一步的，所述预处理具体为：纯铁粉及铁硅合金粉分别在丙酮或酒精溶液中进行超声震荡，清洗10分钟去除粉料表面油污等杂质，其中丙酮、酒精清洗溶液可经过滤后重复使用。
[0022]优选的，所述纯铁粉在预处理之前先进行机械球磨去除铁粉尖锐边角并露出新鲜表面，球料比为2:1-6:1，优选3:1，球磨机转速为300-600转/分钟，优选500转/分钟，球磨时间为5-10分钟，优选6-8分钟；气雾化铁硅合金粉不进行球磨预处理。
[0023]因为粒度和对包覆剂的吸附能力不同，为了得到更好的包覆效果，要求纯铁粉及铁硅合金粉分开进行磷酸钝化及有机硅树脂包覆过程。
[0024]进一步的，所述步骤2中，纯铁粉绝缘包覆具体为：将正磷酸与乙醇按1:40-1:80的比例配成磷酸钝化液；将钝化液与纯铁粉混合后搅拌均匀，然后在80℃下干燥60分钟后在
铁粉表面形成磷酸钝化层，将粉料取出后过筛将粉料打散，铁粉磷酸钝化后含有0.1-0.15wt％的磷酸；将有机硅树脂与乙醇稀释成体积比1:15-1:30的溶液，优选比例为1:20，将溶液与磷酸包覆后的纯铁粉均匀混合，在80℃下再干燥60分钟，取出过筛，制成绝缘纯铁粉。
[0025]进一步的，所述步骤3中，铁硅合金粉绝缘包覆具体为：将正磷酸与乙醇按1:40-1:80的比例配成磷酸钝化液；将磷酸钝化液与铁硅合金粉混合后搅拌均匀，在120℃下干燥60分钟后在合金粉表面形成磷酸钝化层，因为铁硅合金粉粒度小，比表面积大，形成包覆层所需要的磷酸量相比大粒度的纯铁粉更多；将粉料取出后过筛将粉料打散，铁粉磷酸钝化后含有0.25-0.4wt％的磷酸；将有机硅树脂与乙醇稀释成1:15-1:30的溶液，将有机硅树脂乙醇溶液与磷酸包覆后的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双主相软磁复合材料，其特征在于，包括绝缘纯铁粉和粘附在所述绝缘纯铁粉表面的绝缘铁硅合金粉；所述绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉的质量比为1.5-4；所述绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉分别由纯铁粉和铁硅合金粉表面包覆绝缘层得到。2.根据权利要求1所述的双主相软磁复合材料，其特征在于，所述纯铁粉粒径为180-250微米，铁硅合金粉粒径小于45微米。3.一种双主相软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：原料预处理：准备纯铁粉和铁硅合金粉进行预处理；其中，纯铁粉粒径为180-250微米，铁硅合金粉粒径小于45微米；步骤2：纯铁粉绝缘包覆：纯铁粉先进行磷酸钝化，然后进行有机硅树脂包覆，得到绝缘纯铁粉；步骤3：铁硅合金粉绝缘包覆：铁硅合金粉先进行磷酸钝化，然后进行有机硅树脂包覆，得到绝缘铁硅合金粉；步骤4：将所获得的绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉混合均匀，然后添加润滑剂，在80-120℃、1200-1500MPa下温压成型；其中，所述绝缘纯铁粉与绝缘铁硅合金粉质量比为1.5-4；步骤5：退火处理：将压制后的样品置于退火炉中，氮气气氛下650-750℃退火处理，然后随炉冷至200℃以下出炉即可。4.根据权利要求3所述的双主相软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，在绝缘纯铁粉和绝缘铁硅合金粉混合过程中添加高熔点纳米氧化物；所述高熔点纳米氧化物用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.2-0.6wt％；所述润滑剂为微粉蜡，用量为绝缘纯铁粉及绝缘铁硅合金粉总量的0.3-0.8wt％。5.根据权利要求4所述的双主相软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述高熔点纳米氧化物为MgO和/或SiO2。6.根据权利要求3所述的双主相软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，退火处理具体过程为：将压制后的样品置于退火炉中，对炉腔进行抽真空至10-3
帕，然后充氮气稳定至0.04MPa，以15℃/分钟...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁丽萍，孙蕾，邵国庆，吴玉明，
申请(专利权)人：山东精创磁电产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：