一种高通量低溶剂快速同时测定室内积尘中18种多环芳烃和15种邻苯二甲酸酯的方法技术

本发明专利技术专利提供了一种高通量低溶剂快速同时测定室内积尘中18种多环芳烃和15种邻苯二甲酸酯的方法，其中萃取溶剂的选择：将非极性溶剂正己烷和极性溶剂丙酮按体积比3:1进行混合，配制成复合溶剂用于样品萃取；萃取次数的选择：对同一样品连续萃取2次。然后通过优化色谱条件，实现组分间最大化谱图分离，并通过质谱的选择离子模式，采集每个组分特定的特征离子，既避免了相互间干扰，又提高了分析灵敏度。最后使用内标物克服了质谱多次进样间的信号差异，确保了结果的稳定性和准确性。三者协同，实现了使用少量溶剂对小剂量样品的准确测定。本发明专利技术专利将样本量降低为0.1g，极大地提高了方法的普适性和可行性。高了方法的普适性和可行性。高了方法的普适性和可行性。

【技术实现步骤摘要】
一种高通量低溶剂快速同时测定室内积尘中18种多环芳烃和15种邻苯二甲酸酯的方法


[0001]本专利技术涉及多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测与分析
，尤其涉及一种高通量低溶剂快速同时测定室内积尘中18种多环芳烃和15种邻苯二甲酸酯的方法。

技术介绍

[0002]多环芳烃(plycyclic armatic hydrcarbns，PAHs)是指含两个或两个以上苯环的一大类芳烃物质，具有致癌性、致突变性、遗传毒性等，对人体呼吸系统、循环系统、神经系统等造成损害。邻苯二甲酸酯(Phthalate，PAEs)是邻苯二甲酸形成的酯的统称，它包含一大类物质。一般常用于塑料增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装、医用材料、建筑材料和个人护理品中等。这类物质属于一种环境激素，进入生物体后严重威胁人类健康。
[0003]人一生有60～80％的时间在各种室内环境中度过，室内环境污染对人体健康的影响不容忽视，多环芳烃(PAHs)和邻苯二甲酸酯(PAEs)是室内重要的半挥发性有机物，前者主要来源于室内烹饪，烟草烟雾和室外空气中机动车尾气和燃煤，后者作为增塑剂主要来源于室内的各种消费类产品，如个人护理品，食品包装，儿童玩具，建筑材料等。这两类化合物数量多，毒性大，沸点高，多数以颗粒物态存在，容易与空气中的飘尘聚集形成大的颗粒物，以降尘形式沉积在居室角落几年甚至更长时间。因此室内灰尘既是这两类污染物重要的分布介质，也是人体暴露重要的环境介质，积尘中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的浓度作为室内人体暴露的长期指示物，可以更好地反应室内环境长期的浓度水平和人体暴露情况。
[0004]目前国内现有研究同时对多环芳烃和邻苯二甲酸类进行检测的多集中在大豆提取物
[1]、化妆品
[2]、水处理工艺过程
[3]、海水
[4]等，还未见对积尘中两类物质同时测定的报道，一方面，相比早期大量与多环芳烃相关的研究，作为新兴污染物的邻苯二甲酸酯，是近些年才引起人们的关注，其检测方法也是逐步趋于成熟，另一方面，与大气、土壤和水这三大介质相比，室内积尘受关注的时间较晚，尚没有人将室内积尘中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯联合考虑。
[0005]目前，积尘中这两类物质的前处理方法主要有索氏提取法、超声萃取、加速溶剂萃取，检测方法主要由高效液相色谱法和气相色谱—质谱联用法。因这两种物质极性不同，前处理也会复杂，应用萃取溶剂也不同。测定的时候，相应参数设置影响检测灵敏度，测定不同的物质，其参数设置也都会有不同。因此在同时检测这两种物质的现有技术文献中，溶剂选择和配比、测定参数的设定都是本领域的技术难点。
[0006]索氏提取法是经典的液固萃取法，该法适用范围广，萃取完全，但萃取冗长一般需要十几个小时，耗费溶剂体积多达几十毫升，不利于环保且效率较低，不适合批量处理。加速溶剂萃取法是近年新兴的前处理方法，该法萃取效率高，但仪器设备昂贵，操作繁琐，不利于大范围推广。超声法因其设备简单，可操作性强，应用较为广泛，但现有研究多将萃取液再过硅胶柱净化后再经氮吹或者旋转蒸发仪浓缩，又增加了操作步骤。且现有研究中，所需积尘量均较大(1～5g)，部分家庭中难以收集足够样品量，无法开展检测。
[0007]现有技术中，中国专利技术专利申请CN103389348 A公开了植物提取物中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测方法，包括以下步骤：(1)对植物提取物进行前处理；(2)采用气相色谱
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串联质谱法检测植物提取物中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯。该专利技术技术方案样品前处理提取液使用正己烷、环己烷或者正己烷
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丙酮复合中的一种，但在其结果中，环己烷或者正己烷
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丙酮复合提取前处理后的样品回收率大部分低于60％或50％，且其样品取样量最低为1g。
[0008]现有技术中，廖翀
[5]等建立了土壤中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定，但其采用的是微波萃取
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无水硫酸钠除水
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氮吹浓缩
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SPE净化
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氮吹浓缩的前处理方法，操作过程较为复杂，一方面使用微波加热萃取，容易造成低沸点组分的损失，另一方面，期间需要进行了两次氮吹浓缩，增加了前处理的时间成本，氮吹步骤过多，也会造成部分组分的损失。检测设备使用三重四级杆串联质谱，灵敏度由于单级四级杆，但成本较高。该报道中样品量为15g，对积尘样本较难采集。

技术实现思路

[0009]为克服现有技术所存在的上述不足之处，本专利技术建立一种简便、快速、准确的测定方法，只需要少量样本，经过简单操作，采用价格较低单极质谱，即气相色谱
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质谱法就可同时测定积尘中的18种多环芳烃和15种邻苯二甲酸酯，且检测效果较好。
[0010]本专利技术采用液液萃取法直接提取室内积尘中的18种多环芳烃和15种邻苯二甲酸酯，提取液直接进入气相色谱
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质谱分析，内标法定量，采用选择离子扫描模式采集数据以提高选择性和灵敏度。
[0011]本专利技术为准确开展室内环境中的常见持久性有机物的污染水平调查和长期的人体暴露评估提供了有效的技术手段。
[0012]一种高通量低溶剂快速同时测定室内积尘中18种多环芳烃和15种邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于其包括以下步骤：
[0013]1.采集室内积尘样品
[0014]选择积尘较多的场所用干净的毛刷轻轻将灰尘聚拢，小心去除毛发、棉絮、石渣、纸片等杂物，将积尘颗粒扫入配备的锡箔袋中密封保存。
[0015]2.对积尘样品进行前处理
[0016]将积尘混匀，过80目不锈钢筛网，称取0.1g样品，精确至0.0001g。加入3ml含有两类内标物的正己烷
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丙酮复合溶剂，涡旋1min后置于超声波中冰浴超声60min，立即在离心机上以4500rpm下离心5min，分离出上清液，再加入3ml溶剂，重复上述操作，将上清液合并后混匀待用。
[0017]3.检测仪器、材料和试剂的准备
[0018]检测仪器和材料包括：气相色谱/质谱联用仪；色谱柱；超声波清洗器；低速离心机
[0019]试剂包括：18种多环芳烃混标及其5种氘代内标物混标、15种邻苯二甲酸酯混标及其6种氘代内标物混标，溶剂均为气相色谱适用；色谱纯正己烷、丙酮。
[0020]4.采用的仪器条件
[0021]色谱条件：载气为氦气1.0mL/min；恒流不分流进样口，无填充玻璃棉衬管；进样体积1.0μl；进样口温度200℃；柱箱程序升温：初始温度80℃，保持2min，20℃/min升到160℃，
保持1min，10℃/min升到320℃，保持10min。
[0022]质谱条件：接口温度300℃；EI离子源温度240℃；四级杆温度180℃；离子化电压：70eV；溶剂延迟4min；采集模式SIM；根据相应化合物设置多环芳烃及邻苯二甲酸酯的保留时间和定量离子。
[0023]5.进行实验条件的优化
[0024]萃取溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高通量低溶剂快速同时测定室内积尘中18种多环芳烃和15种邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于，其包括如下步骤：1).采集室内积尘样品；2).对积尘样品进行前处理；3).检测仪器、材料和试剂的准备；4).采用的仪器条件；5).进行实验条件的优化萃取溶剂的选择：将非极性溶剂正己烷和极性溶剂丙酮按体积比3:1进行混合，配制成复合溶剂用于样品萃取；6).确定进样口条件；7).确定使用的内标；8).样品检测及浓度计算。2.如权利要求1所述的一种高通量低溶剂快速同时测定室内积尘中18种多环芳烃和15种邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：步骤4)中，色谱条件：载气为氦气1.0mL/min；恒流不分流进样口，无填充玻璃棉衬管；进样体积1.0μl；进样口温度200℃；柱箱程序升温：初始温度80℃，保持2min，20℃/min升到1...

【专利技术属性】
技术研发人员：董小艳，王琼，张文丽，王丽，阮鸿洁，崔倩，刘琳豆，杨波，
申请(专利权)人：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所，
类型：发明
国别省市：