一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法技术

本发明专利技术一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法以α

【技术实现步骤摘要】
一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法


[0001]本专利技术一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法，具体属于精细化工


技术介绍

[0002]双官能团聚硅氧烷是在对单官能团聚硅氧烷进行官能团再改性的基础上所产生的一类新型有机硅表面活性剂，主要作为有机硅纺织助剂，用于纺织品的后整理中，以改善织物纤维的手感、外观、耐洗度和抗缩性等性能方面。常见的聚硅氧烷整理剂主要为氨烃基、聚醚、环氧、羧基等单一官能团改性聚硅氧烷及其乳液，或者是由这些单官能团改性的聚硅氧烷复配的整理剂，而双官能团改性的聚硅氧烷则是具有上述官能团中的两种的聚硅氧烷，但它们却很少应用于织物整理中。单官能团改性聚硅氧烷纺织用整理剂对织物整理具有单一性和专一性，因而对于不同织物整理就需要将多种单官能团改性的聚硅氧烷进行复配，以便能够达到理想的整理效果。但是复配如果处理不好，会使整理剂质量不稳定，针对这一问题，本专利技术采取双官能团改性的聚硅氧烷来解决，使其达到理想的织物整理效果，同时也可省去复配所带来的麻烦，同时还能减轻织物整理过程中的劳动强度，从而提高整理效率。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术的不足，提出一种连续化高选择性氯化制备2,3,5
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三氯吡啶的新工艺。本专利技术吡啶原料易得、价格低，2,3,5
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三氯吡啶收率高，制备工艺绿色环保。
[0004]本专利技术一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法以α
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蒎烯和甲基二氯氢硅烷为原料，经加成反应得到蒎烷基甲基二氯硅烷，然后进行醇解，得到的蒎烷基甲基二甲氧基硅烷与八甲基环四硅氧烷、N
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β
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氨乙基
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γ
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氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行催化聚合，制得氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤，具体步骤如下：步骤1：蒎烷基甲基二氯硅烷的合成在无水甲苯中滴入氯铂酸的异丙醇溶液，搅拌升温至85℃，再滴入α
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蒎烯和甲基二氯氢硅烷的混合液，滴加完毕后恒温至85～90℃反应6小时，产物经减压蒸馏，收集101
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102℃/6mmHg的馏分，得到蒎烷基甲基二氯硅烷；其中α
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蒎烯∶甲基二氯氢硅烷的质量比为：1∶0.91，催化剂氯铂酸∶甲基二氯氢硅烷的质量比为：1∶51；步骤2：蒎烷基甲基二甲氧基硅烷的合成在搅拌、冰盐水冷却的条件下，向石油醚和蒎烷基甲基二氯硅烷的混合液中滴加甲醇，滴加完毕后升温至60℃，恒温反应4小时；产物经减压蒸馏，收集122℃/2mmHg，得到蒎烷基甲基二甲氧基硅烷；其中蒎烷基甲基二氯硅烷∶甲醇的质量比为：2.9∶1；步骤3：氨基蒎烷基改性聚硅氧烷的合成将八甲基环四硅氧烷、氢氧化钾的混合物搅拌升温至50℃后，滴加蒎烷基甲基二甲氧基硅烷、N
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β
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氨乙基
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γ
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氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合液，继续升温至135℃，维持反
应温度6小时；产物经抽真空脱除低沸物，得到氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤；其中八甲基环四硅氧烷、蒎烷基甲基二甲氧基硅烷、N
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β
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氨乙基
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γ
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氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为：37.5∶1∶1.5，催化剂氢氧化钾∶蒎烷基甲基二甲氧基硅烷的质量比为：1∶20。
[0005]本专利技术有益效果：本专利技术方法反应条件温和，操作简便，收率高，易于工业化生产，制备的氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤是一种有机硅高聚物，含有的蒎烷基嵌段等结构能有效消除毛织物纤维表面的毛刺，增加其柔软度及爽滑性，整理效果好。
具体实施方式
[0006]实施例11、蒎烷基甲基二氯硅烷在装有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗及温度计的干燥四口反应釜中，加入无水甲苯，滴入氯铂酸的异丙醇溶液，开始搅拌升温至85℃，再将α
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蒎烯和甲基二氯氢硅烷的混合液由滴液漏斗滴入反应釜中，控制滴加速度，滴加完毕后恒温85℃6小时，得金亮透明液体，反应结束后，先用水泵减压蒸馏除去溶剂和未反应物，再改用油泵减压蒸馏收集101
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102℃/6mmHg的馏分得无色透明液体蒎烷基甲基二氯硅烷，收率86.7%。
[0007]2、蒎烷基甲基二氯硅烷的醇解在装有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗及温度计的干燥 四口反应釜中，加入石油醚和蒎烷基甲基二氯硅烷，开启搅拌，将甲醇由滴液漏斗滴入反应釜中，由于醇解反应是放热需要用冰盐水冷却，控制反应速度，甲醇滴加完毕后升温至60℃，且恒温4小时。反应结束后停止搅拌静置，反应液呈红棕色，先水泵蒸馏除去未反应物和溶剂，再改用油泵减压蒸馏收集122℃/2mmHg的馏分，得无色透明液体蒎烷基甲基二甲氧基硅烷，收率95.2%。
[0008]3、氨基蒎烷基改性聚硅氧烷的制备在装有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗及温度计的干燥 四口反应釜中，加入八甲基环四硅氧烷、氢氧化钾，搅拌升温至50℃，将蒎烷基甲基二甲氧基硅烷、N
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β
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氨乙基
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γ
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氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合液由滴液漏斗滴入反应釜中，，继续升温至135℃，半小时后反应液粘度明显升高，维持反应温度6小时，反应结束后用水泵抽真空脱低沸物，得到无色透明粘稠状液体氨基蒎烷基改性聚硅氧烷，收率96.7%。
[0009]实施例21、蒎烷基甲基二氯硅烷在装有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗及温度计的干燥四口反应釜中，加入无水甲苯，滴入氯铂酸的异丙醇溶液，开始搅拌升温至85℃，再将α
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蒎烯和甲基二氯氢硅烷的混合液由滴液漏斗滴入反应釜中，控制滴加速度，滴加完毕后恒温90℃6小时，得金亮透明液体，反应结束后，先用水泵减压蒸馏除去溶剂和未反应物，再改用油泵减压蒸馏收集101
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102℃/6mmHg的馏分得无色透明液体蒎烷基甲基二氯硅烷，收率88.3%。
[0010]2、蒎烷基甲基二氯硅烷的醇解在装有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗及温度计的干燥 四口反应釜中，加入石油醚和蒎烷基甲基二氯硅烷，开启搅拌，将甲醇由滴液漏斗滴入反应釜中，由于醇解反应是放热需要用冰盐水冷却，控制反应速度，甲醇滴加完毕后升温至60℃，且恒温4小时。反应结束
后停止搅拌静置，反应液呈红棕色，先水泵蒸馏除去未反应物和溶剂，再改用油泵减压蒸馏收集122℃/2mmHg的馏分，得无色透明液体蒎烷基甲基二甲氧基硅烷，收率96.1%。
[0011]3、氨基蒎烷基改性聚硅氧烷的制备在装有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗及温度计的干燥 四口反应釜中，加入八甲基环四硅氧烷、氢氧化钾，搅拌升温至50℃，将蒎烷基甲基二甲氧基硅烷、N
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β
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氨乙基
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γ
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氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合液由滴液漏斗滴入反应釜中，继续升温至135℃，半小时后反应液粘度明显升高，维持反应温度6小本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法，其特征在于：所述的合成方法以α
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蒎烯和甲基二氯氢硅烷为原料，经加成反应得到蒎烷基甲基二氯硅烷，然后进行醇解，得到的蒎烷基甲基二甲氧基硅烷与八甲基环四硅氧烷、N
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β
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氨乙基
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γ
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氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行催化聚合，制得氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤，具体步骤如下：步骤1：蒎烷基甲基二氯硅烷的合成在无水甲苯中滴入氯铂酸的异丙醇溶液，搅拌升温至85℃，再滴入α
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蒎烯和甲基二氯氢硅烷的混合液，滴加完毕后恒温至85～90℃反应6小时，产物经减压蒸馏，收集101
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102℃/6mmHg的馏分，得到蒎烷基甲基二氯硅烷；其中α
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蒎烯∶甲基二氯氢硅烷的质量比为：1∶0.91，催化剂氯铂酸∶甲基二氯氢硅烷的质量比为：1∶51；步骤2：蒎烷基甲基二甲氧基硅烷的合成在搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈树，
申请(专利权)人：江西省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：