一种氨基硅油及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氨基硅油及其制备方法。本发明专利技术通过氨基硅烷偶联剂水解得到偶联剂水解物，接着在碱性催化剂的作用下，八甲基环四硅氧烷开环，并与加入的偶联剂水解物发生共聚反应，加入封端剂控制粘度，最后得到氨基硅油。本发明专利技术的氨基硅油可应用于制备护发素产品，该护发素能够更好地吸附在头发表面，降低头发纤维的表面自由能，改善头发的疏水性，提升爽滑度和柔软度。度和柔软度。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基硅油及其制备方法


[0001]本专利技术涉及硅油
，具体涉及一种氨基硅油及其制备方法。

技术介绍

[0002]氨基硅油是侧链或端基中含有氨基的聚二甲基硅氧烷，作为一种独特的长链调理剂，具有较好的定向性、吸附性和成膜性，能够与各种表面活性剂相容性好，与头发亲和性好，可用于洗发水、护发素等制品，能够增加头发的光泽，以使头发易于梳理，且用后易于冲洗，然而，现有硅油制备得到的产品在柔软度和爽滑度之间难以取得一个令人们满意的结果。因此，有必要对氨基硅油的组分及其合成方法进行改进，以进一步提高氨基硅油的性能。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种氨基硅油的制备方法，该氨基硅油应用于护发素产品，兼具良好的柔软度和爽滑度。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0005]一种氨基硅油的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)将氨基硅烷偶联剂和水加入装有温度计、冷凝管和搅拌器的反应容器中，以200～1000rpm的转速搅拌水解，水解温度为10～25℃，水解时间为2～4h，减压蒸馏去除低沸点物质，得到偶联剂水解物；
[0007](2)将八甲基环四硅氧烷加入反应容器，真空脱水，惰性条件下，加入碱性催化剂以及步骤(1)的偶联剂水解物进行反应，反应温度为100～120℃，反应时间为2.5～6h，压力为0.1～0.2MPa；加入封端剂反应30～40min，再除去碱性催化剂，真空脱除低沸物，冷却，出料，得到所述氨基硅油。
[0008]在本专利技术的合成工艺中，首先通过氨基硅烷偶联剂水解得到偶联剂水解物，接着在碱性催化剂的作用下，八甲基环四硅氧烷开环，产生活性中心，与加入的偶联剂水解物发生共聚反应，加入封端剂控制粘度，最后得到氨基硅油。本专利技术制备得到的氨基硅油能够有效沉积在头发表面，降低头发纤维的表面自由能，改善头发的疏水性，提升产品的爽滑度和柔软度。
[0009]优选地，步骤(1)中，氨基硅烷偶联剂和水的质量比为1
‑
2:1。
[0010]优选地，所述氨基硅烷偶联剂为N
‑
(2
‑
氨基乙基)
‑3‑
氨基丙基三甲氧基硅烷、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
[0011]优选地，步骤(2)中，真空脱水的条件为：温度为60～80℃、真空度为
‑
0.090MPa～
‑
0.095MPa。
[0012]优选地，步骤(2)中，八甲基环四硅氧烷、碱性催化剂、偶联剂水解物和封端剂的质量比为100：1.2～2:0.2～0.4:3～6，有利于制备得到氨基值为0.2～0.55mmol/g，黏度为1000～3000mPa
·
s的氨基硅油。
[0013]优选地，所述封端剂为1,3
‑
双(氮苯基
‑3‑
氨丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷、1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷、1,3
‑
双(氮甲基
‑3‑
氨丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷中的至少一种。
[0014]优选地，所述碱性催化剂为氢氧化钠、四甲基氢氧化铵硅醇盐中的至少一种。
[0015]优选地，所述步骤(2)中，将八甲基环四硅氧烷加入反应容器，真空脱水，惰性条件下，加入碱性催化剂以及步骤(1)的偶联剂水解物进行反应，反应温度为110～115℃，反应时间为3～5h，压力为0.1～0.2MPa；加入封端剂反应35～40min，再除去碱性催化剂，真空脱除低沸物，冷却，出料，得到所述氨基硅油。
[0016]本专利技术还提供了根据上述方法制备得到的氨基硅油。本发制备得到的氨基值为0.2～0.55mmol/g，黏度为1000～3000mPa
·
s，在此范围内，制备得到的护发素具有更优异的干、湿梳理性能。
[0017]本专利技术还提供了上述氨基硅油在制备护发素中的应用。专利技术人经过试验发现，使用本专利技术提供的氨基硅油与其它常规的辅料制备得到的护发素产品，具有良好的湿梳和干梳上具有良好的柔软度和爽滑性能，具有良好的市场前景。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0019]本专利技术通过氨基硅烷偶联剂水解得到偶联剂水解物，接着在碱性催化剂的作用下，八甲基环四硅氧烷开环，产生活性中心，与加入的偶联剂水解物发生共聚反应，加入封端剂控制粘度，最后得到氨基硅油。本专利技术的氨基硅油可应用于制备护发素产品，该护发素能够更好地吸附在头发表面，降低头发纤维的表面自由能，改善头发的疏水性，提升爽滑度和柔软度。
具体实施方式
[0020]为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0022]实施例1
[0023]一种氨基硅油的制备方法，包括以下步骤：
[0024](1)将3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷和水按质量比1:1加入装有温度计、冷凝管和搅拌器的反应容器中，以500rpm的转速搅拌水解，水解温度为20℃，水解时间为3h，减压蒸馏去除低沸点物质，得到偶联剂水解物；
[0025](2)将八甲基环四硅氧烷加入反应容器，在温度为70℃、真空度为
‑
0.090MPa～
‑
0.095MPa的条件下真空脱水，惰性条件下，加入氢氧化钠以及步骤(1)的偶联剂水解物进行反应，反应温度为115℃，反应时间为4h，压力为0.1MPa；加入1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷反应40min，再除去氢氧化钠，真空脱除低沸物，冷却，出料，得到所述氨基硅油，其中，八甲基环四硅氧烷、氢氧化钠、偶联剂水解物和1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的质量比为100:1.5:0.3:5。
[0026]实施例2
[0027]一种氨基硅油的制备方法，包括以下步骤：
[0028](1)将3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷和水按质量比2:1加入装有温度计、冷凝管和搅拌器的反应容器中，以500rpm的转速搅拌水解，水解温度为20℃，水解时间为3h，减压蒸馏去除低沸点物质，得到偶联剂水解物；
[0029](2)将八甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氨基硅烷偶联剂和水加入装有温度计、冷凝管和搅拌器的反应容器中，以200～1000rpm的转速搅拌水解，水解温度为10～25℃，水解时间为2～4h，减压蒸馏去除低沸点物质，得到偶联剂水解物；(2)将八甲基环四硅氧烷加入反应容器，真空脱水，惰性条件下，加入碱性催化剂以及步骤(1)的偶联剂水解物进行反应，反应温度为100～120℃，反应时间为2.5～6h，压力为0.1～0.2MPa；加入封端剂反应30～40min，再除去碱性催化剂，真空脱除低沸物，冷却，出料，得到所述氨基硅油。2.根据权利要求1所述的氨基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氨基硅烷偶联剂和水的质量比为1
‑
2:1。3.根据权利要求2所述的氨基硅油的制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂为N
‑
(2
‑
氨基乙基)
‑3‑
氨基丙基三甲氧基硅烷、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。4.根据权利要求1所述的氨基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，真空脱水的条件为：温度为60～80℃、真空度为
‑
0.090MPa～
‑
0.095MPa。5.根据权利要求1所述的氨基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，八甲基环四硅氧烷、碱性催化剂、偶联剂水解物和封端...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌文志，黄武萍，
申请(专利权)人：广东赛安特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：