铁氧体单晶衬底表面活化方法技术

本发明专利技术公开了一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，属于微波铁氧体技术领域；其步骤包括：先用含有三氯甲烷

【技术实现步骤摘要】
铁氧体单晶衬底表面活化方法


[0001]本专利技术涉及微波铁氧体
，尤其涉及一种铁氧体单晶衬底表面活化方法。

技术介绍

[0002]定向单晶片（如钆镓石榴石GGG，掺杂钙镁锆钆镓石榴石SGGG，钕镓石榴石NGG等）是液相外延法生长铁氧体单晶薄膜的常用衬底，多用于制备YIG系列微波单晶薄膜或磁光单晶膜。
[0003]为获得位错密度小、结晶度高的高质量铁氧体外延晶体，需对衬底提出较高的要求：首先，衬底表面清洁度高，不存在油脂、微粒以及其他污渍；其次，衬底表面缺陷密度低，因为衬底表面的缺陷会延伸至外延薄膜中，造成薄膜缺陷增多，增大薄膜的内应力，降低薄膜质量；最后，衬底表面活性高，因为外延生长铁氧体属于异质外延单晶生长，较高的衬底表面活化能才能实现外延原子吸附，实现均匀的高质量生长。
[0004]目前商用的外延铁氧体单晶基片是由化学机械抛光制备而成，抛光介质可能对衬底表面粗糙度、应力积累量等造成影响；运输和装夹过程中，也会有油脂、尘埃等污染；清洗过程中，衬底还可能被清洗溶剂污染。
[0005]为了解决上述问题，目前，用于铁氧体单晶外延的衬底主流的处理手段是使用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，这种处理方式可以去除部分中强极性有机物和大粒径颗粒污染，对于非极性油污或基于正负电作用吸附在衬底表面的污渍、微粒难以生效，另外，超声清洗过程会增大衬底的内应力，造成衬底碎裂或应力积累，影响外延晶体生长质量。
[0006]现有技术中，公开号CN104831358A的中国专利公开了一种液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法，该专利中在清洗过程中利用酸性溶液浸泡衬底可以对衬底进行一定程度的活化，但是，该专利所提及处理方法至少存在以下缺点：首先，其衬底污渍清洗采用单一溶剂，难以有效清洗多种类污渍；其次，所述利用浓硫酸溶液清洗衬底，浓硫酸是一种强氧化性的强酸，其清洗过程中对基片的腐蚀存在不确定性，可能造成基片粗糙度增加；然后，选择浓硫酸与重铬酸钾直接浸泡衬底，容易加剧衬底表面腐蚀不均，增加衬底表面缺陷密度；而且，该方法的步骤较为繁琐，至少需要五个不同的步骤进行清洗。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的就在于提供一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，以解决上述问题。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是这样的：一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，包括如下步骤：（1）将衬底放入混合溶液中清洗10
‑
30min，然后取出衬底，用去离子水冲洗30
‑
60s，再吹干衬底表面水分；（2）放入酸性溶液中清洗30
‑
60min，然后取出衬底用去离子水冲洗40
‑
60s，再吹干衬底表面水分；（3）再用质量分数为25%
‑
28%的氨水冲洗衬底10
‑
15s，然后用去离子水冲洗衬底
40
‑
60s，再吹干衬底表面水分，即完成。
[0008]作为优选的技术方案：步骤（1）中，先将衬底装上夹具，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至60
‑
80rpm，然后再将衬底放入混合溶液中清洗。通过旋转清洗，可以有效提高清洗效率，避免超声清洗衬底应力积累或破碎，同时在清洗开始阶段将衬底安装至夹具，减小二次污染风险。
[0009]作为优选的技术方案：步骤（1）中，所述混合溶液为三氯甲烷/正乙烷，体积比（1:3）
‑
（3:1）；或者所述混合溶液为三氯甲烷/正乙烷/丙酮，体积比为（1
‑
2）:1:（1
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2）；或者所述混合溶液为三氯甲烷/正乙烷/丙酮/无水乙醇，体积比为（2
‑
3）:（2
‑
3）:（2
‑
3）:1，混合溶剂体系可以提高清洗污渍种类与溶解效率，尤其是针对位置污染物、带电污染微粒，可以有效降低微粒吸附能，提高清洗效率。
[0010]作为优选的技术方案：步骤（2）中，在放入酸性溶液中清洗之前，先在水浴加热至60
‑
70℃保温，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至20
‑
40rpm。
[0011]作为优选的技术方案：步骤（2）中，所述酸性溶液为双氧水/盐酸，体积比（1:3）
‑
（3:1）；或者所述酸性溶液为盐酸/磷酸，体积比（1:3）
‑
（3:1）；或者所述酸性溶液为磷酸溶液；所述双氧水质量分数为30%，盐酸质量分数为36
‑
38%，磷酸质量分数为85%。
[0012]作为优选的技术方案：步骤（1）
‑
（3）中，采用氮气枪吹干衬底表面水分，避免已清洁衬底表面被二次污染。
[0013]本专利技术通过采用优化的衬底清洗工艺、新的活化液以及活化工艺，对衬底表面进行清洗、处理，有效清除衬底表面污渍，减少衬底表面缺陷，降低衬底内应力激烈，提高衬底表面键能，为高质量铁氧体外延膜生长奠定基础。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术的方法仅需要三步清洗，步骤简单，操作容易，成本和效率均较低；安装夹具进行原位清洗，有效避免二次污染；采用旋转法清洗，可以提高清洗效率，尤其在酸液清洗过程中，可有提高衬底活化均匀性。采用本专利技术的方法，可以实现铁氧体衬底的表面活化，改善衬底表面缺陷，减小表面应力，提高成膜质量，从而更容易获得位错密度小、结晶度高的高质量铁氧体外延晶体。
附图说明
[0015]图1为未进行表面活化后衬底的3D形貌图；图2为实施例1表面活化后衬底的3D形貌图；图3为实施例2表面活化后衬底的3D形貌图；图4为实施例3表面活化后衬底的3D形貌图。
具体实施方式
[0016]下面将结合附图对本专利技术作进一步说明。
[0017]实施例1一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，包括以下步骤：（1）取出一片2英寸GGG衬底，将衬底装上铂金夹具，将夹具缓慢放入三氯甲烷+正乙烷，体积比为3:1:的混合液中浸泡10min，然后取出衬底，用去离子水冲洗40s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；
（2）将双氧水和盐酸按1:1比例混合后，水浴加热至60℃保温，将夹具缓慢放入盐酸溶液中清洗30min，然后取出衬底用去离子水冲洗60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；（3）用质量分数为25%
‑
28%的氨水冲洗衬底10s，然后用去离子水冲洗衬底60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；即完成铁氧体单晶衬底表面活化处理，得到处理后的铁氧体单晶衬底，即为“实施例1”；将采用上述处理方法清洗后的衬底迅速装上籽晶杆，进行单晶薄膜外延实验。
[0018]实施例2一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，包括以下步骤：（1）取出一片2英寸GGG衬底，将衬底装上铂金夹具，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至60rpm，将衬底缓慢放入三氯甲烷+正乙烷+丙酮，体积比为2:1:1的混合液中清洗10min，然后取出衬底，用去离子水冲洗40s，再用氮气枪吹干衬底本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将衬底放入混合溶液中清洗10
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30min，然后取出衬底，用去离子水冲洗30
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60s，再吹干衬底表面水分；（2）放入酸性溶液中清洗30
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60min，然后取出衬底用去离子水冲洗40
‑
60s，再吹干衬底表面水分；（3）再用质量分数为25%
‑
28%的氨水冲洗衬底10
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15s，然后用去离子水冲洗衬底40
‑
60s，再吹干衬底表面水分，即完成。2.根据权利要求1所述的铁氧体单晶衬底表面活化方法，其特征在于：步骤（1）中，先将衬底装上夹具，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至60
‑
80rpm，然后再将衬底放入混合溶液中清洗。3.根据权利要求1所述的铁氧体单晶衬底表面活化方法，其特征在于：步骤（1）中，所述混合溶液为三氯甲烷/正乙烷，体积比（1:3）
‑
（3:1）；或者所述混合溶液为三氯甲烷/正乙烷/丙酮，体积比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李阳，李俊，帅世荣，魏占涛，陈运茂，游斌，蓝江河，肖礼康，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第九研究所，
类型：发明
国别省市：