一种透明聚酰亚胺薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，属于功能膜领域。本发明专利技术通过在聚酰亚胺高分子主链上引入可交联基团，进而与环氧树脂产生热交联反应，制备得到了具有优异的力学性能、高的玻璃化转变温度、低的介电常数的透明聚酰亚胺薄膜。本发明专利技术提供的制备方法工艺简单，成本低廉，可在相对较低的温度下进行，弥补了现有透明聚酰亚胺膜制备技术上的不足。了现有透明聚酰亚胺膜制备技术上的不足。

【技术实现步骤摘要】
一种透明聚酰亚胺薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及功能膜领域，尤其涉及一种透明聚酰亚胺薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，为提供使用者新型的视觉体验，可挠式显示器(Flexible Display)技 术开始朝多方面发展，除了弧型、环状、甚至多曲面，还有更进一步的可卷曲收折 萤幕，都需要具有能提供高曲率半径、弯曲可靠度、高变形强度的基材及覆盖材来 制作。透明聚酰亚胺(CPI)具有高透明度、柔性好、耐冲击等优点，已逐渐取代 传统的玻璃基板，成为新世代可挠式显示器制作的优选材料。同时由于聚酰亚胺具 有优异的耐热性能、低膨胀系数等特点，可以满足光电器件加工过程中电极沉积以 及退火处理制程上的要求，因此在可挠式显示器上的应用前途相当看好。然而，现 有透明聚酰亚胺薄膜在制备过程中，工艺复杂，成本高，在一定程度上阻碍了透明 聚酰亚胺薄膜的应用。

技术实现思路

[0003]基于上述问题，本专利技术提供一种透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，本专利技术提供的 制备方法可在相对低温的烘烤条件制作出具有优异热性质及电气性能的透明薄膜， 弥补了现有透明膜制作技术上的不足。
[0004]本专利技术提供的透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括，
[0005]1)在惰性气氛下，将二胺单体和二酸酐单体，在高沸点非质子性溶剂中溶解 并反应，加入甲苯，继续反应后析出、干燥得到聚酰亚胺粉末；
[0006]2)将得到的聚酰亚胺粉末与环氧树脂在溶剂中溶解，经过滤、脱泡后，涂布 至基板上，经梯度温度烘烤后，得到聚酰亚胺薄膜。
[0007]优选地，所述二胺单体包括第一组分和第二组分，第一组分为4,4'
‑
二氨基二苯 甲烷，4,4
’‑
二氨基
‑
2,2
’‑
二甲基
‑
1,1
’‑
联苯，2,2'
‑
双(三氟甲基)
‑
4,4'
‑
二氨基联苯中 的一种，以及，2,2
‑
双(3
‑
氨基
‑4‑
羟基苯基)六氟丙烷，2,2
‑
双(3
‑
氨基
‑4‑
羟苯基)丙烷 中的一种。
[0008]优选地，所述第一组分和第二组分的摩尔比为1～32：1。
[0009]优选地，所述二酸酐单体结构中包含异丙基或六氟异丙基。
[0010]优选地，所述二胺与二酸酐单体的摩尔比为1：1。
[0011]优选地，步骤1)中，所述高沸点非质子性溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮、二甲基 乙酰胺、二甲基亚砜、γ
‑
丁内酯、四氢呋喃、三氯甲烷、丁酮中的一种或多种。
[0012]优选地，步骤2)中，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树 脂、酚醛环氧树脂、联苯苯酚型环氧树脂、甘油环氧树脂、双环戊二烯苯酚型环氧 树脂中的一种。
[0013]优选地，步骤2)中，所述聚酰亚胺粉末与环氧树脂的质量比为50～55：1。
[0014]优选地，步骤2)中，所述溶剂为N,N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基乙酰胺、二 甲基亚砜、γ
‑
丁内酯、四氢呋喃、三氯甲烷、丁酮中的一种或多种。
[0015]优选地，步骤2)中，所述基板为玻璃或金属基板
[0016]本专利技术利用在聚酰亚胺高分子主链上引入可交联基团，与环氧树脂产生热交联 反应，通过相对低温的烘烤条件制作出具有优异热性质及电气性能的透明薄膜，弥 补了现有透明膜制作技术上的不足。
具体实施方式
[0017]为使本专利技术的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本专利技术技术 方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而 非全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前 提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]本专利技术提供的一种透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括，
[0019]1)在惰性气氛下，将二胺单体和二酸酐单体，在高沸点非质子性溶剂中溶解 并反应，加入甲苯，继续反应后析出、干燥得到聚酰亚胺粉末；
[0020]2)将得到的聚酰亚胺粉末与环氧树脂在溶剂中溶解，经过滤、脱泡后，涂布 至基板上，经梯度温度烘烤后，得到聚酰亚胺薄膜。
[0021]在一种实施例中，所述二胺单体包括第一组分和第二组分，第一组分为4,4'
‑ꢀ
二氨基二苯甲烷，4,4
’‑
二氨基
‑
2,2
’‑
二甲基
‑
1,1
’‑
联苯，2,2'
‑
双(三氟甲基)
‑
4,4'
‑ꢀ
二氨基联苯中的一种；第二组分为2,2
‑
双(3
‑
氨基
‑4‑
羟基苯基)六氟丙烷，2,2
‑
双(3
‑ꢀ
氨基
‑4‑
羟苯基)丙烷中的一种。
[0022]在一种实施例中，所述二酸酐单体结构中包含异丙基或六氟异丙基。
[0023]本专利技术首先将二胺单体和二酸酐单体进行反应，得到聚酰亚胺粉末。具体为， 将摩尔配比为1：1的二胺单体和二酸酐单体，溶解在高沸点非质子性溶剂中，在 惰性气氛条件下，在0～25℃，搅拌反应3
‑
12h，进而继续加入甲苯，加热至155
‑
165℃， 继续反应3～6h，除去甲苯，将上述溶液倒入醇类溶剂中，沉淀过滤，将沉淀物在 惰性条件下烘干，得到聚酰亚胺粉末。
[0024]所述聚酰亚胺粉末材料结构为式(Ⅰ)所示，
[0025][0026]式(Ⅰ)所示中，X为:异丙基、六氟异丙基中的一种；
[0027]Y为:4,4'
‑
二氨基二苯甲烷，对苯二胺(PDA)，4,4
’‑
二氨基
‑
2,2
’‑
二甲基
‑
1,1
’ꢀ‑
联苯(DMB)，2,2'
‑
双(三氟甲基)
‑
4,4'
‑
二氨基联苯(TFMB)中的一种；
[0028]Z为:2,2
‑
双(3
‑
氨基
‑4‑
羟基苯基)六氟丙烷(BIS
‑
AP
‑
AF)，2,2
‑
双(3
‑
氨基
‑4‑
羟苯 基)丙烷(BHAPP)，9,9
‑
二(3
‑
氨基
‑4‑
羟苯基)芴中的一种。
[0029]在一种实施例中，所述惰性气氛为氮气或氩气。
[0030]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括，1)在惰性气氛下，将二胺单体和二酸酐单体，在高沸点非质子性溶剂中溶解并反应，加入甲苯，继续反应后析出、干燥得到聚酰亚胺粉末；2)将得到的聚酰亚胺粉末与环氧树脂在溶剂中溶解，经过滤、脱泡后，涂布至基板上，经梯度温度烘烤后，得到聚酰亚胺薄膜。2.根据权利要求1所述的透明聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述二胺单体包括第一组分和第二组分，第一组分为4,4'
‑
二氨基二苯甲烷，4,4
’‑
二氨基
‑
2,2
’‑
二甲基
‑
1,1
’‑
联苯，2,2'
‑
双(三氟甲基)
‑
4,4'
‑
二氨基联苯中的一种，第二组分为2,2
‑
双(3
‑
氨基
‑4‑
羟基苯基)六氟丙烷，2,2
‑
双(3
‑
氨基
‑4‑
羟苯基)丙烷中的一种。3.根据权利要求2所述的透明聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述第一组分与第二组分的摩尔比为1～32：1。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洋，金亚东，周玉波，
申请(专利权)人：宁波长阳科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：