本发明专利技术公开了一种镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法，属于无机材料过渡金属氢氧化物的制备领域。本发明专利技术采用一步水热法，以硝酸镍、氯化镍、氯化钌、氢氧化钠、碳酸氢钠、尿素、六亚甲基四胺中的几种为原料，经过水热反应获得镍钌氢氧化物超细纳米带结构。纳米带的宽度仅为1～10nm，长度可达100～400nm。本发明专利技术工艺简单，条件温和，生产效率高，制备过程安全。本发明专利技术产品结构独特，形态均一、性能优异，在催化、气体检测、能量存储方面具有巨大的应用潜力。能量存储方面具有巨大的应用潜力。能量存储方面具有巨大的应用潜力。
【技术实现步骤摘要】
一种镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法，涉及无机材料过渡金属氢氧化物的制备领域。
技术介绍
[0002]过渡金属氢氧化物在催化、能量存储、吸附、离子交换、检测等领域获得了广泛应用。在电催化领域中，人们为了提升材料的活性与活性位点的暴露，往往需要对材料进行形貌控制以及掺杂。
[0003]过渡金属氢氧化物一维结构，如纳米线、纳米带、纳米棒等，具有较高的比表面积、独特的电荷传输能力、良好的机械性能，表现出独特的物理化学性质。专利号为CN 107857308 A获得的镍钴复合氢氧化物超长纳米带的宽度达到20
‑
300nm，而纳米材料的宽度在10nm以下才呈现出与片状材料显著的电子结构差异。因此制备宽度在10nm以下的氢氧化物超细纳米带具有重要意义。
技术实现思路
[0004]为了解决目前层状氢氧化物纳米带宽度较大、产品不均一的问题。本专利技术提供了一种宽度仅为2
‑
5nm镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法。旨在降低层状氢氧化物纳米带宽度、简化生产流程、提升碱性环境下电催化产氢能力。
[0005]一种镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法，其特征在于：所述镍钌氢氧化物超细纳米带为α
‑
相氢氧化物，其X射线粉末衍射图谱各衍射峰与JCPDS 38
‑
0715，宽度为1
‑
10nm，长度达100
‑
400nm；制备镍钌氢氧化物超细纳米带的方法为；以镍盐，氯化钌、碱源为原料，以去离子水为溶剂，水热反应保温一段时间，将得到的悬浮液放置于离心机中进行离心洗涤，反复离心洗涤3～8次，60℃下真空干燥，得到镍钌氢氧化物超细纳米带结构(R
‑
NiRu)。
[0006]进一步地，所述的镍盐种类为醋酸镍、硝酸镍或氯化镍。
[0007]进一步地，所述碱源为氢氧化钠、碳酸氢钠、尿素或六亚甲基四胺。
[0008]进一步地，所述镍盐、碱源、氯化钌的摩尔比为1～10:5～30:1。
[0009]进一步地，所述水热反应处理温度为80～160℃，时间为1～48h。
[0010]如上所述的镍钌氢氧化物超细纳米带结构制备方法，具体包括以下处理步骤：
[0011]步骤(1)：将一定量的镍盐、碱源、氯化钠溶于适量的去离子水中，镍盐与碱源以及氯化钠的摩尔比1～10:5～30：5～30；
[0012]步骤(2)：往步骤(1)所得溶液中加入适量的氯化钌，控制镍与钌的摩尔比为1～10:1；
[0013]步骤(3)：将步骤(2)所得均匀混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，将反应釜密封，反应温度为80～160℃，保温1～48h；
[0014]步骤(4)：将步骤(3)所得样品冷却至室温，取出产物，使用去离子水和乙醇进行离心洗涤3～8次，60℃下进行真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
[0015]本专利技术人发现，在水热过程中，通过控制碱源添加量，可以控制镍钌氢氧化物超细纳米带的形成。碱源添加过少则不会获得沉淀，碱源添加过量则会生成纳米片结构。
[0016]本专利技术的优点在于：
[0017]1、采用水热合成镍钌氢氧化物超细纳米带，工艺简单，条件温和，生产效率高，制备过程安全；
[0018]2、通过调整碱源的用量，可以控制镍钌氢氧化物超细纳米带的形成；
[0019]3、镍钌氢氧化物超细纳米带中钌含量可达7.7wt％，碱性环境下呈现优异的电催化水解产氢活性。
附图说明
[0020]图1所示为本专利技术制备的镍钌氢氧化物超细纳米带的X射线衍射图；
[0021]图2所示为本专利技术制备的镍钌氢氧化物超细纳米带中Ni元素的X射线光电子能谱图；
[0022]图3所示为本专利技术制备的镍钌氢氧化物超细纳米带中Ru元素的X射线光电子能谱图；
[0023]图4所示为本专利技术制备的镍钌氢氧化物超细纳米带的透射电子显微镜图；
[0024]图5所示为本专利技术制备的镍钌氢氧化物超细纳米带宽度统计图。
具体实施方式
[0025]下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。
[0026]实施例1：
[0027]将0.0713g的氯化镍，0.12g的尿素，0.1g氯化钠，0.012g氯化钌置于15mL水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
[0028]实施例2：
[0029]将0.0872g的硝酸镍，0.12g的尿素，0.2g氯化钠，0.012g氯化钌置于15mL水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
[0030]实施例3：
[0031]将0.0713g的氯化镍，0.24g的氢氧化钠，0.8g氯化钠，0.012g氯化钌置于15mL水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
[0032]实施例4：
[0033]将0.0713g的氯化镍，0.24g的六亚甲基四胺，0.8g氯化钠，0.012g氯化钌置于15mL水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12
个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
[0034]实施例5：
[0035]将0.0812g的硝酸镍，0.12g的尿素，0.8g氯化钠，0.012g氯化钌置于15mL水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
[0036]实施例6：
[0037]将0.14g的氯化镍，0.48g的尿素，1g氯化钠，0.012g氯化钌置于30mL水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50mL水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法，其特征在于：所述镍钌氢氧化物超细纳米带为α
‑
相氢氧化物，其X射线粉末衍射图谱各衍射峰与JCPDS38
‑
0715，宽度为1
‑
10nm，长度达100
‑
400nm；制备镍钌氢氧化物超细纳米带的方法为；以镍盐，氯化钌、碱源为原料，以去离子水为溶剂，水热反应保温一段时间，将得到的悬浮液放置于离心机中进行离心洗涤，反复离心洗涤3～8次，60℃下真空干燥，得到镍钌氢氧化物超细纳米带结构(R
‑
NiRu)。2.如权利要求1所述的镍钌氢氧化物超细纳米带结构制备方法，其特征在于：所述的镍盐种类为醋酸镍、硝酸镍或氯化镍。3.如权利要求1所述的镍钌氢氧化物超细纳米带结构制备方法，其特征在于：所述碱源为氢氧化钠、碳酸氢钠、尿素或六亚甲基四胺。4.如权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：于然波，陈晓煜，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。