紫外光交联聚烯烃母粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种紫外光交联聚烯烃母粒的制备方法，该制备方法包括：将聚烯烃与填料预混合得到混合料A，将抗氧剂、光引发剂、交联剂预混合得到混合料B；然后将混合料A、B与分散剂混合，进行首次密炼；再加入琉基改性硅油进行二次密炼，最后将密炼机内温度升高至预设温度，进行三次密炼，得到密炼产物；将上述密炼产物制备得到初母粒后，通过紫外光辐照系统进行紫外光交联反应，得到紫外光交联聚烯烃母粒。本发明专利技术通过分多步反应，有效避免光引发剂和交联剂遇高温时发生蒸发现象，并采用紫外光交联技术进行交联，效率高、速度快，最终得到的母粒能有效提高制品的耐高温性能和力学性能；该制备方法工艺简单、操作方便、节能环保。节能环保。

【技术实现步骤摘要】
紫外光交联聚烯烃母粒的制备方法


[0001]本专利技术属于高分子
，具体涉及一种紫外光交联聚烯烃母粒的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，交联聚烯烃材料的通用交联方法有：过氧化物化学交联法、高能辐射交联法、硅烷交联法和紫外光交联法。其中，过氧化物化学交联法存在的不足是其生产效率低、工艺流程复杂、耗能大；高能辐射交联法的设备复杂、投资大、防护条件苛刻；硅烷交联法涉及水解反应，交联时间长、工艺操作较为复杂、产品耐压及耐温等级较低。而使用紫外光交联法具有设备投资低，工艺简单，节能环保，生产效率高的优点。
[0003]紫外光交联是近年发展起来的一种生产交联聚烯烃的最新的方法，紫外光交联聚烯烃体系主要包括聚烯烃基料，光引发剂和交联剂。但由于光引发剂、交联剂分子相对较小，在混合物料的加工过程中，受到高温和机械应力的作用，使得光引发剂、交联剂分子容易被高温迅速蒸发，导致聚烯烃的交联效率降低，辐照时间延长，因而对产品的性能有一定的影响。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种紫外光交联聚烯烃母粒的制备方法。该制备方法通过前期将原料进行多步反应，可以有效避免光引发剂和交联剂在遇高温时发生蒸发现象，并采用紫外光交联技术进行交联，效率高、速度快，最终制备得到的母粒能有效提高制品的耐高温性能和力学性能。该制备方法工艺简单、操作方便、节能环保。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种紫外光交联聚烯烃母粒的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1.将聚烯烃与填料均匀混合，得到混合料A；
[0007]S2.将抗氧剂、光引发剂、交联剂均匀混合，得到混合料B；
[0008]S3.将S1中混合料A与S2中混合料B以及分散剂加入到密炼机内，进行首次密炼，密炼时间为10
‑
20min；
[0009]S4.在S3中首次密炼后加入琉基改性硅油，进行二次密炼，密炼10
‑
20min 后，将所述密炼机内温度升高至预设温度，进行三次密炼，密炼30
‑
40min后，得到密炼产物；
[0010]S5.将S4中所述密炼产物制备得到初母粒，将所述初母粒通过紫外光辐照系统辐照后，得到紫外光交联的聚烯烃母粒。
[0011]在上述公开的S1中，将聚烯烃与填料预先充分混合，得到混合料A。在 S2中，将抗氧剂、光引发剂和交联剂预先充分混合，得到混合料B，以提高后续加工过程与产品的耐高温、抗氧化性能。其中，预先充分混合可以是将上述各步骤中的物料加入到混料机，或者是密炼机中，以进行均匀的混合。
[0012]本公开中，在匹配聚烯烃的密炼温度前，加入琉基改性硅油与上述混合料 A、混合
料B混合，进行二次密料10
‑
20min。由于琉基改性硅油是侧链或端基中含有琉基的聚二甲基硅氧烷，其蒸气压相对较低，不易挥发，具有耐热性、耐候性、疏水性和较小的表面张力，可在聚烯烃聚合物表面形成一层保护膜。然后将密炼机内温度升高至预设温度，进行三次密炼30
‑
40min，在聚烯烃聚合物表面形成的保护膜可以有效防止光引发剂和交联剂在后续的高温密炼过程中挥发。
[0013]将上述密炼产物制备得到的初母粒通过紫外光交联反应，得到紫外光交联的聚烯烃母粒。通过添加琉基改性硅油，可有效保护光引发剂和交联剂遇高温时的蒸发现象，有利于后续紫外光交联反应的进行，有效改善制备所得的聚合物表面的耐热性能和挥发性能；同时其分子中的琉基能与紫外线作用，对后期紫外光交联不产生影响。
[0014]进一步地，上述技术方案中，所述紫外光交联聚烯烃母粒的原料以重量份计，包括聚烯烃100份，填料30
‑
40份，抗氧剂2
‑
3份，光引发剂0.3
‑
2份，交联剂1
‑
4份，分散剂0.1
‑
3份，琉基改性硅油0.5
‑
5份。具体地，聚烯烃可以为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚丙烯、乙烯一醋酸乙烯共聚物、乙烯一辛烯共聚物、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝乙烯一醋酸乙烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯一辛烯共聚物中的一种或几种。
[0015]进一步地，上述技术方案中，所述无机填料为云母、滑石粉、二氧化硅和二氧化钛中的一种或几种。所述分散剂为聚乙烯蜡。本技术方案中云母、滑石粉、二氧化硅和二氧化钛具有良好的绝缘、耐高温特性，作为填料与聚烯烃混合，可提高聚烯烃制品的机械强度，增强韧性，附着力，抗老化及耐腐蚀性等。
[0016]进一步地，上述技术方案中，所述抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯和6
‑
叔丁基间甲酚质量比为1：1的混合物。
[0017]本技术方案中硫代二丙酸二月桂酯是一种油溶性抗氧化剂，毒性小，具有很好的抗氧化性能和稳定性能。在200℃下30min的加工条件下，硫代二丙酸二月桂酯的损失率只有0.7％，具有极好的热稳定性。6
‑
叔丁基间甲酚是一种典型的硫代双酚类抗氧剂，因其结构的特殊性，使其具有游离基终止剂和氢过氧化物分解剂的双重功能，能保持所在混合物中原材料的物理性能(如抗张强度、伸长率、熔融指数等)，电性能以及高度的热稳定性，可增强制品的耐候性、抗老化作用。
[0018]进一步地，上述技术方案中，所述光引发剂为2
‑
羟基
‑2‑
甲基苯基丙烷
‑1‑ꢀ
酮、1
‑
羟基环已基苯基甲酮、安息香双甲醚、4
‑
甲基二苯甲酮、4
‑
二甲氨基苯甲酸乙酯中的一种或几种。所述交联剂为异氰脲酸三烯丙酯、三甲基丙烯酸三羧基甲基丙酯、双甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或几种。本技术方案中光引发剂均为高效光敏引发剂，引发效率高，使得紫外光交联效率较高。
[0019]进一步地，上述技术方案中所述S1中混合时间为20
‑
30min，得到的混合料A在90
‑
100℃下干燥4
‑
6h。本技术方案将混合料A置于90
‑
100℃的环境下干燥4
‑
6h，以去除反应过程中吸湿的水分，防止对后续反应造成影响。
[0020]进一步地，上述技术方案中，所述S2中的混合条件是在真空的密闭混料机内，混合10
‑
30min。
[0021]进一步地，上述技术方案S3中所述首次密炼在室温下进行，密炼机转速为100
‑
200r/min，以保证琉基改性硅油与S2步骤中的混合料充分混合，以在聚烯烃的表面形成保护膜。
[0022]进一步地，上述技术方案S4中所述二次密炼在室温下进行，密炼机转速为20
‑
80r/min。所述三次密炼的温度为140
‑
165℃，转速为500
‑
1000r/min。上述技术方案中通过分阶段的密炼并控本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫外光交联聚烯烃母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将聚烯烃与填料均匀混合，得到混合料A；S2.将抗氧剂、光引发剂、交联剂均匀混合，得到混合料B；S3.将S1中混合料A与S2中混合料B以及分散剂加入到密炼机内，进行首次密炼，密炼时间为10
‑
20min；S4.在S3中首次密炼后加入琉基改性硅油，进行二次密炼，密炼10
‑
20min后，将所述密炼机内温度升高至预设温度，进行三次密炼，密炼30
‑
40min后，得到密炼产物；S5.将S4中所述密炼产物制备得到初母粒，将所述初母粒通过紫外光辐照系统辐照后，得到紫外光交联的聚烯烃母粒。2.根据权利要求1所述的紫外光交联聚烯烃母粒的制备方法，其特征在于，所述紫外光交联聚烯烃母粒的原料以重量份计，包括：聚烯烃100份，填料30
‑
40份，抗氧剂2
‑
3份，光引发剂0.3
‑
2份，交联剂1
‑
4份，分散剂0.1
‑
3份，琉基改性硅油0.5
‑
5份。3.根据权利要求1或2所述的紫外光交联聚烯烃母粒的制备方法，其特征在于，所述填料为云母、滑石粉、二氧化硅和二氧化钛中的一种或几种；所述分散剂为聚乙烯蜡；所述抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯和6
‑
叔丁基间甲酚质量比为1：1的混合物。4.根据权利要求1或2所述的紫外光交联聚烯烃母粒的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为2
‑
羟基
‑2‑
甲基苯基丙烷
‑1‑
酮、1
‑
羟基环已基苯基甲酮、安息香双甲醚、4
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【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳观林，毛宇迪，
申请(专利权)人：赣州能之光新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：