一种纳米抗菌母粒制造技术

本发明专利技术公开了一种纳米抗菌母粒，由以下物质并按以下方法制备而成，氧化石墨烯GO、水、四乙氧基硅烷、吡咯烷酮溶液、硼氢化钠溶液、AgNO3溶液、偶联剂和聚乙烯粉料，制备方法具体为：(1)制备SiO2/GO纳米材料；(2)制备Ag/SiO2/GO纳米材料；(3)Ag/SiO2/GO纳米材料的表面修饰；(4)制备抗菌母粒。本发明专利技术具有产品阻隔性能好、稳定性高、抑菌效果优良的优点。抑菌效果优良的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米抗菌母粒


[0001]本专利技术涉及抗菌剂
，具体涉及一种纳米抗菌母粒。

技术介绍

[0002]食品在生产、运输、加工和储存环节容易受到微生物的感染，从而导致食品腐败变质，造成食物的浪费。巴氏杀菌技术和添加食品防腐剂是目前常用的延长食品货架期的方式，然而巴氏杀菌技术会造成营养成分的流失且能耗较高，防腐剂虽然可抑制微生物的繁殖，但有一定的毒性。探索更加简单、节能环保及安全的食物保鲜方式，延长食品的货架期是包装企业和食品企业比较关心的问题。
[0003]在食品包装中添加抗菌剂是延长食品保质期的重要方式。其中，有机合成抗菌剂化学稳定性差，毒性大耐热性不好；天然抗菌剂加工提取困难，抗菌功能有限，无法实现长效抑菌。纳米抗菌剂由于具有杀菌范围广、抑菌时间长，安全可靠等优势，在食品包装中受到青睐。
[0004]如专利CN107868320A公开了一种抗菌包装袋的生产工艺，包括如下步骤：称量原料大豆纤维3
‑
5份、高锰酸钾粉1
‑
2份、纳米二氧化硅粉1
‑
2份、石蜡3
‑
5份、聚乙烯树脂10
‑
15份、聚羟基脂肪酸酯1
‑
2份、明胶2
‑
3份、塑化剂5
‑
6份，将石蜡、聚乙烯树脂、聚羟基脂肪酸酯、明胶在50
‑
60℃下熔化后均匀混合，放置7
‑
9小时；将大豆纤维、高锰酸钾粉、纳米二氧化硅粉、塑化剂混合均匀，放置1
‑<br/>2小时；将所有原料熔融共混后热压冷压即可得包装袋。
[0005]又如于翔(于翔,王晨宇,王亚飞,et al.PA6/TiO2‑
GO复合材料的制备及其性能研究[J].中国塑料,2018,32(12):75
‑
80.)将PA6粉料、纳米二氧化钛及氧化石墨烯混合后，再用双螺杆挤出机挤出得到PA6/TiO2‑
GO复合材料。
[0006]以上现有技术均是将纳米材料简单分散，得到的产品用于薄膜制造时存在薄膜制造工艺中的纳米材料易团聚、析出并迁移导致食品安全问题的缺陷，此外还存在纳米材料与高分子聚合物相容性不好的问题。
[0007]又如专利CN107815193A公开了一种石墨烯负载纳米银抗菌剂和石墨烯原位还原负载纳米银水性抗菌涂料及其制备方法，所述石墨烯负载纳米银抗菌剂其通过以下组份制备而成：氧化石墨烯、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮和硼氢化钠，所述石墨烯原位还原负载纳米银水性抗菌涂料按重量份数计，其原料组成为：水25～35份、丙烯酸树脂30～40份、聚氨酯树脂20～30份、石墨烯负载纳米银抗菌剂2～3份、分散剂1.5～2.5份、固化剂1～1.5份、消泡剂0.8～1份、成膜助剂0.5～0.8份和流平剂0.5～0.8份。不足之处是该专利虽然将纳米Ag负载于石墨烯上，但是石墨烯表面没有经过修饰，存在无机的纳米材料与有机的树脂兼容性差的缺陷，此外因纳米石墨烯材料表面没有经过修饰导致纳米材料易团聚。
[0008]又如专利CN112138612A公开了一种石墨烯
‑
有机硅复合气凝胶的制备方法，该专利技术是使用有机硅氧烷为前驱体，在前驱体中加入石墨烯材料，通过溶胶
‑
凝胶法，在50
‑
95℃下反应12
‑
168h，再通过常压干燥，得到石墨烯
‑
有机硅复合气凝胶。不足之处是石墨烯虽然有抗菌效果，但是抗菌效果有限远不及Ag。
[0009]又如CN102642830A公开了一种硅烷偶联剂修饰石墨烯的制备方法，包括：将质量比为1:0.1～5的氧化石墨烯和硅烷偶联剂加入到反应溶剂中，温控0～90℃，搅拌反应0.1～72h，得到硅烷偶联剂接枝的氧化石墨烯；将硅烷偶联剂接枝的氧化石墨烯加入到还原溶剂中，加入还原剂，温控0～90℃，搅拌还原反应0.1～72h，得到硅烷偶联剂接枝的石墨烯水溶液；将石墨烯硅烷偶联剂接枝的石墨烯水溶液进行处理得到硅烷偶联剂修饰的石墨烯。该专利技术采用硅烷偶联剂对石墨烯表面进行修饰，不足之处是硅烷偶联剂为有毒物质，无法应用于食品包装领域，此外石墨烯虽然有抗菌效果，但是抗菌效果有限远不及Ag。

技术实现思路

[0010]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种产品阻隔性能好、稳定性高、抑菌效果优良的纳米抗菌母粒。
[0011]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种纳米抗菌母粒，由以下物质并按以下方法制备而成，氧化石墨烯GO、去离子水、四乙氧基硅烷、吡咯烷酮溶液、硼氢化钠溶液、AgNO3溶液、偶联剂和聚乙烯粉料，制备方法具体为：
[0012](1)将氧化石墨烯GO与去离子水配置成悬浮液后在5000～20000Hz下超声分散0.1～1h，然后加入四乙氧基硅烷，再将溶液pH调整至8～10，在70～100rpm下搅拌0.5～3h，过滤、洗涤、干燥得到SiO2/GO纳米材料；
[0013](2)将去离子水、步骤(1)制得的SiO2/GO纳米材料、吡咯烷酮溶液、硼氢化钠溶液混合后在5000～20000Hz下超声分散0.1～1h，然后在70～100rpm搅拌转速下加入AgNO3溶液进行反应，反应温度为50～100℃，反应时间为1～5h，反应结束后将所得悬浮液过滤、洗涤、干燥得到Ag/SiO2/GO纳米材料；
[0014](3)将步骤(2)制得的Ag/SiO2/GO纳米材料与偶联剂在60～90℃下混合5～30分钟后，冷却至室温，得到表面修饰的Ag/SiO2/GO纳米材料；
[0015](4)将步骤(3)得到的表面修饰的Ag/SiO2/GO纳米材料与聚乙烯粉料在70～100rpm搅拌转速下混合15～30分钟，得到混合粉料，然后用双螺杆挤出造粒机将混合粉料加热至150～200℃熔融后挤出，经风冷和切粒，得到纳米抗菌母粒。
[0016]作为本专利技术的优选实施方式，步骤(1)中所述的GO的平均直径为300～500nm。
[0017]作为本专利技术的优选实施方式，步骤(1)中所述的悬浮液浓度为0.3
‑
0.5g/L。
[0018]作为本专利技术的优选实施方式，步骤(1)中所述的GO与四乙氧基硅烷的质量比为4～6：1。
[0019]作为本专利技术的优选实施方式，步骤(2)中所述的吡咯烷酮溶液的质量分数为1％，所述的硼氢化钠溶液的质量分数为1％，所述的AgNO3溶液的质量分数为1％。
[0020]作为本专利技术的优选实施方式，步骤(2)中所述的吡咯烷酮与SiO2/GO纳米材料的质量比1：2
‑
4，硼氢化钠与SiO2/GO纳米材料的质量比为1:20
‑
30，AgNO3与SiO2/GO纳米材料的质量比为1:5
‑
8，去离子水与SiO2/GO纳米材料的质量比为500
‑
1500:1。
[0021]作为本专利技术的优选实施方式，步骤(3)中所述的偶联剂为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米抗菌母粒，其特征在于，由以下物质并按以下方法制备而成，氧化石墨烯GO、去离子水、四乙氧基硅烷、吡咯烷酮溶液、硼氢化钠溶液、AgNO3溶液、偶联剂和聚乙烯粉料，制备方法具体为：(1)将氧化石墨烯GO与去离子水配置成悬浮液后在5000～20000Hz下超声分散0.1～1h，然后加入四乙氧基硅烷，再将溶液pH调整至8～10，在70～100rpm下搅拌0.5～3h，过滤、洗涤、干燥得到SiO2/GO纳米材料；(2)将去离子水、步骤(1)制得的SiO2/GO纳米材料、吡咯烷酮溶液、硼氢化钠溶液混合后在5000～20000Hz下超声分散0.1～1h，然后在70～100rpm搅拌转速下加入AgNO3溶液进行反应，反应温度为50～100℃，反应时间为1～5h，反应结束后将所得悬浮液过滤、洗涤、干燥得到Ag/SiO2/GO纳米材料；(3)将步骤(2)制得的Ag/SiO2/GO纳米材料与偶联剂在60～90℃下混合5～30分钟后，冷却至室温，得到表面修饰的Ag/SiO2/GO纳米材料；(4)将步骤(3)得到的表面修饰的Ag/SiO2/GO纳米材料与聚乙烯粉料在500～750rpm搅拌转速下混合15～30分钟，得到混合粉料，然后用双螺杆挤出造粒机将混合粉料加热至150～200℃熔融后挤出，经风冷和切粒，得到纳米抗菌母粒。2.根据权利要求1所述的纳米抗菌母粒，其特征在于，步骤(1)中所述的GO的平均直径为300～500nm。3.根据权利要求1所述的纳米抗菌母粒，其特征在于，步骤(1)中所述的悬浮液浓度为0.3

【专利技术属性】
技术研发人员：林金元，苏兰辉，吴志刚，张建岭，尹作柱，王文芳，岳金娜，
申请(专利权)人：天津百瑞高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：