一种高稳定性烧结钕铁硼磁体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高稳定性烧结钕铁硼磁体及其制备方法，该磁体的制备方法包括合金熔炼、晶化处理、破碎制粉、粉末改性、粉末混合、磁体制备等步骤。首先分别熔炼成分为(Dy

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定性烧结钕铁硼磁体及其制备方法


[0001]本专利技术属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种高稳定性烧结钕铁硼磁体及其制备方法。

技术介绍

[0002]烧结钕铁硼永磁材料是当前综合磁性能最高、应用最广的永磁功能材料，号称当代“磁王”，是促进能源、信息等相关领域发展的关键支撑材料。自20世纪80年代问世以来，烧结钕铁硼磁体以其优异的磁性能和极高的性价比，被广泛应用于汽车工业、医疗设备、电子信息、航空航天等诸多领域，成为相关领域向智能化、小型化、轻量化发展的关键支撑。近年来，随着烧结钕铁硼磁体性能的不断提升，其应用领域也在不断拓展。
[0003]然而，烧结钕铁硼永磁材料的磁场稳定性较差(矫顽力较低)，高矫顽力磁体的重稀土含量高。由于重稀土资源储量少、价格高，大量使用重稀土资源，既不利于重稀土资源的可持续开采和使用，也直接导致了磁体生产制造成本的显著上升。另外，重稀土金属的加入会降低磁体的剩磁，进而降低了磁体在空间中提供的磁场强度，不利于相关器件的轻量化和小型化。
[0004]同时，烧结钕铁硼永磁材料的热稳定性较差，其剩磁温度系数和矫顽力温度系数较高，剩磁和矫顽力随着温度的升高而显著降低。较高的剩磁温度系数直接影响着磁体在周围空间所提供磁场的稳定性，进而影响了相关器件的稳定性；较高的矫顽力温度系数使得磁体在高温下易于被反磁化，导致磁体性能的下降甚至失效。较高温度系数的烧结钕铁硼磁体不能满足温度频繁变化和高温永磁电机等领域的应用需求，限制了钕铁硼永磁产业的进一步发展。这些领域只能应用耐温性更好的钐钴永磁体或者设计复杂的冷却系统用于磁体冷却，由于钐储量稀少，钴又属于贵重的战略性金属，钐钴永磁体的使用也在一定程度上提高了组合器件或者装备的生产制造成本，冷却系统的设计也增加器件设计制作与维护维修的难度，限制了器件或者装备的推广应用。
[0005]再者，烧结钕铁硼永磁材料的耐腐蚀性能较差，在使用环境中极易发生腐蚀失效，虽然近些年研究开发了多种表面防护涂层用于钕铁硼永磁体的表面防护，基本满足了应用需求。但是有关研究表明钕铁硼永磁体本身的耐蚀性会直接影响防护涂层的附着力和防护能力，研究提高钕铁硼永磁体本身的耐腐蚀能力是进一步提高磁体整体耐蚀性的关键。
[0006]经过多年的研究发展，已经公开了多种改善烧结钕铁硼永磁材料的磁场稳定性、热稳定性和耐腐蚀性能的方法。然而，这些方法或主要针对三者之中的某一项或者某两项，或对烧结钕铁硼永磁材料相关性能的改善效果有限。为了满足强腐蚀、高温和强退磁场领域的应用需求，必须开发新的工艺技术，同时且显著地改善烧结钕铁硼磁体的磁场稳定性、热稳定性和耐腐蚀性能。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术提供一种高稳定性烧结钕铁硼磁体及其制备方法，通过对Co元
素、Tb元素、O元素分布的控制，改善了磁体的磁场稳定性、热稳定性和耐腐蚀性能，所制得的烧结钕铁硼磁体具有高稳定性的特点。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]一种高稳定性烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
[0010]合金熔炼：分别熔炼成分为(Dy
a
Nd1‑
a
)
x
(Co
b
Fe1‑
b
)
100
‑
x
‑
y
B
y
的合金I和成分为(Dy
a
Nd1‑
a
)
x
Tb
55
‑
x
Fe
30
(Cu
c
Al
d
Ga1‑
c
‑
d
)
15
的合金II；其中a、x、b、y、c、d分别为相应元素的质量百分比，取值分别为：0.20≤a≤0.25，29≤x≤30，0.1≤b≤0.2，0.98≤y≤1.00，0.3≤c≤0.4，0.3≤d≤0.4；
[0011]晶化处理：将合金I制成微米晶薄带I，将合金II制成纳米晶薄带II；
[0012]破碎制粉：利用氢破碎加气流磨制粉工艺将微米晶薄带I破碎成粉末得到平均粒度为2μm～2.5μm的粉末I，将纳米晶薄带II破碎成粉末得到平均粒度为1μm～1.5μm的粉末II；
[0013]粉末改性：向粉末I中加入其质量0.5
‰
～1
‰
的防氧化剂，混合均匀后得到改性粉末I；按照1kg粉末II对应0.1mol～0.2mol氧气的比例，将高纯氧气通入储存粉末II的料罐中，同时不断搅拌，得改性粉末II；所述的防氧化剂为丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)中的一种。
[0014]粉末混合：按照改性粉末I:改性粉末II＝(94
‑
95):(5
‑
6)的比例将改性粉末I和改性粉末II混合均匀，得到混合粉末；优选的，粉末混合步骤还可以混入质量分数为1
‰
～2
‰
的润滑剂，所述润滑剂为硬脂酸锌，分子式为：Zn(C
17
H
35
COO)2。
[0015]磁体制备：将混合粉末置于不小于2T的磁场中进行模压成型制成压坯，对压坯依次进行高温真空烧结和热处理后，得到高稳定性烧结钕铁硼磁体。优选的，所述压坯在进行高温真空烧结前，对其进行150MPa～250MPa的冷等静压处理30～60秒。进一步优选的，所述高温真空烧结的真空度大于1
×
10
‑2Pa，所述高温真空烧结的温度为1050℃～1100℃，烧结时间为3～5小时。所述热处理为两级热处理，依次为一级热处理和二级热处理；其中：一级热处理的温度为880～920℃，时间为3h～6h；二级热处理温度为480～520℃，时间为3h～6h。
[0016]上述步骤中，合金熔炼步骤、晶化处理步骤、破碎制粉的氢破碎步骤、磁体制备的真空烧结和热处理步骤均利用高纯氩气对物料进行防护；破碎制粉的气流磨步骤、粉末I的改性步骤、粉末混合步骤、磁体制备的模压成型步骤利用高纯氮气对物料进行防护，防止物料与氧气或水汽接触。
[0017]本专利技术还提供了通过上述所述的制备方法制得的一种高稳定性烧结钕铁硼磁体，该磁体由RE2Fe
14
B主相晶粒和位于主相晶粒周围的晶界富稀土相组成，其氧含量为1000ppm～2000ppm；所述RE2Fe
14
B中RE为Nd、Dy、Tb，所述RE2Fe
14
B主相晶粒中Tb的质量分数≤1％，所述晶界富稀土相中Co的质量分数≤5％。进一步的，该高稳定性烧结钕铁硼磁体的矫顽力＞30kOe，在20℃～120℃的剩磁温度系数绝对值＜0.08％/K，在20℃～200℃的矫顽力温度系数绝对值＜0.40％/K；在500小时PCT试验(120℃、100％RH、2atm)后的腐蚀失重＜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高稳定性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：合金熔炼：分别熔炼成分为(Dy
a
Nd1‑
a
)
x
(Co
b
Fe1‑
b
)
100
‑
x
‑
y
B
y
的合金I和成分为(Dy
a
Nd1‑
a
)
x
Tb
55
‑
x
Fe
30
(Cu
c
Al
d
Ga1‑
c
‑
d
)
15
的合金II；其中a、x、b、y、c、d分别为相应元素的质量百分比，取值分别为：0.20≤a≤0.25，29≤x≤30，0.1≤b≤0.2，0.98≤y≤1.00，0.3≤c≤0.4，0.3≤d≤0.4；晶化处理：将合金I制成微米晶薄带I，将合金II制成纳米晶薄带II；破碎制粉：将微米晶薄带I破碎成粉末得到粉末I，将纳米晶薄带II破碎成粉末得到粉末II；粉末改性：向粉末I中加入防氧化剂，混合均匀后得到改性粉末I；向粉末II中通入氧气同时不断搅拌，得到改性粉末II；粉末混合：将改性粉末I和改性粉末II混合均匀，得到混合粉末；磁体制备：将混合粉末置于不小于2T的磁场中进行模压成型制成压坯，对压坯依次进行高温真空烧结和热处理后，得到高稳定性烧结钕铁硼磁体。2.根据权利要求1所述的一种高稳定性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤破碎制粉中，所述粉末I的平均粒度为2μm～2.5μm；所述粉末II的平均粒度为1μm～1.5μm。3.根据权利要求1所述的一种高稳定性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤粉末改性中，所述防氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中的一种；所述防氧化剂的加入量是粉末I质量的0.5
‰
～1
‰
；向粉末II中通入氧气的用量是每1kg粉末II通入0.1mol～0.2mol氧气。4.根据权利要求1所述的一种高稳定性烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤粉末混合中，所述改性...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘友好，谭新博，陈静武，查善顺，莫军，赵占中，周志国，黄秀莲，
申请(专利权)人：安徽大地熊新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：