一种缓凝保坍型减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及涉及建筑材料中混凝土外加剂领域，尤其涉及一种缓凝保坍型减水剂及其制备方法，该缓凝保坍型减水剂包括以下质量份数的组分：辛烯醇聚氧丁烯醚大单体80～120份、不饱和羧酸小单体30～70份、酰胺20～40份、功能单体A 10～25份、功能单体B 2～5份、引发剂1～4份、链转移剂0.4～0.9份、pH调节剂2～5份和水200～300份；所述功能单体A为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、3

【技术实现步骤摘要】
一种缓凝保坍型减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及建筑材料中混凝土外加剂领域，尤其涉及一种缓凝保坍型减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚羧酸减水剂是第三代高性能减水剂，是在我国各种重大工程中必不可少的混凝土外加剂。根据其功能特性又可分为减水型、缓凝型、早强型、防锈型、防水型、综合型等。减水型减水剂的减水率较高，但坍落度保持性不足；缓凝型减水剂的缓凝效果显著，但有时会造成混凝土泌水离析；保坍型减水剂分散保持性好，但减水率偏低，所以在施工中常常需要将多种功能复配进行使用，以利于提高混凝土的减水缓凝效果从而改善和易性。
[0003]混凝土是一种高碱性的材料，特别是在夏天使用混凝土时，需要降低其碱性以达到缓凝的目的，缓凝减水剂可以延缓混凝土的凝结时间，提高新拌混凝土的塑性保持时间进而提高施工效率，但在施工过程中，该减水剂坍落度损失快，会造成混凝土泌水、离析，强度降低和易性差等问题，还会浪费水泥增加施工成本。采用多种功能性单体合成新型兼具缓凝与保坍功能的聚羧酸减水剂是解决此类问题的有效方法，因此，本专利技术提供一种具有缓凝保坍作用的聚羧酸减水剂以迎合施工中对高性能减水剂的迫切需求。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术中的不足，本专利技术提供一种的兼具缓凝保坍功能的聚羧酸减水剂，能够在低掺量、较长的时间内，保持水泥净浆的流动度、坍落度、扩展度和试件抗压强度。
[0005]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0006]一种缓凝保坍型减水剂，包括以下质量份数的组分：辛烯醇聚氧丁烯醚大单体80～120份、不饱和羧酸小单体30～70份、酰胺20～40份、功能单体A10～25份、功能单体B 2～5份、引发剂1～4份、链转移剂0.4～0.9份、pH调节剂2～5份和水200～300份；所述功能单体A为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、3
‑
羟基戊酸、乳酸、四聚偏磷酸、四聚偏磷酸钠或五氧化二磷中的至少一种；所述功能单体B为尼龙66、聚癸二酰己二胺或EDTA中的至少一种。
[0007]相比于现有方法，本专利技术提供的缓凝保坍型减水剂，具有以下优势：
[0008]辛烯醇聚氧丁烯醚大单体中的不饱和双键与功能单体A中的磷酸基团反应，可以提高吸附能力，增加减水剂与不同骨料的和易性，同时功能单体A中的磷酸根和羧基复配，利用同离子效应和络合反应协同实现缓凝功能；辛烯醇聚氧丁烯醚大单体与功能单体B中的酰胺基团反应，赋予减水剂减水功能外还具备保坍功能，同时功能单体B反应后会在减水剂分子中形成大分子侧链，增加强度和阻隔效率，提升减水剂的减水率，使该聚羧酸减水剂同时具有减水、缓凝和保坍的作用。
[0009]优选地，所述不饱和羧酸小单体为丙烯酸、对氨基水杨酸、2，3
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二氨基
‑3‑
甲基
‑
丁二酸、2
‑
氨基
‑2‑
甲基丁酸或2
‑
氨基苹果酸中的至少一种。
[0010]优选地，所述酰胺为N
‑
乙烯基
‑
2氨基丁内酰胺、N
‑
乙烯基
‑
2氨基己内酰胺或N，N二甲基
‑4‑
羟基丁酰胺中的至少一种。
[0011]优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸铵、过氧化苯甲酰或过氧化二碳酸二异丙酯中的至少一种。
[0012]优选地，所述链转移剂为巯基乙醇、磷酸铝钠、次磷酸钠或AMDS中的至少一种。
[0013]优选地，所述pH调节剂为质量分数30％～40％的氢氧化钠溶液。
[0014]优选地，所述辛烯醇聚氧丁烯醚大单体的合成工艺为：取3
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羟基辛烯醇总量的10wt.％～25wt.％，加入催化剂，在35～65℃反应0.5～1h，加入余量的3
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羟基辛烯醇，在氮气或惰性气体置换下，在100～125℃加入环氧丙烷总量的5wt.％～15wt.％引发开环聚合，升温25～35℃后加入余量的环氧丙烷继续进行开环聚合，脱气冷却后即得，所述3
‑
羟基辛烯醇总量与环氧丁烷总量的质量比为1：(2.4～9.3)。
[0015]其中辛烯醇聚氧丁烯醚大单体的数均分子量为1200～2430g/mol，热分解温度为190～210℃。
[0016]本专利技术在辛烯醇聚氧丁烯醚大单体合成工艺中先加少量的环氧丁烷引发反应，合成一部分分子量大的单体，然后再加入足量的环氧丁烷，从而形成嵌段聚合物大单体，通过优化工艺中的关键参数，包括反应温度、反应时间和原料添加量，使制备得到辛烯醇聚氧丁烯醚大单体为嵌段聚合物，分子量可控、分子量分布较窄、性能均一、稳定性较高、水溶性较好、耐电解质、易于生物降解，适用于聚羧酸减水剂的合成。
[0017]优选地，所述催化剂为碱金属或碱金属的氢化物，催化剂的用量为所述3
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羟基辛烯醇总量、环氧丁烷总量和催化剂的总投料量的0.05wt.％
‑
0.2wt.％。
[0018]以及，本专利技术还提供了一种上述缓凝保坍型减水剂的制备工艺，具体包括以下步骤：
[0019]步骤a、按质量份数取所述辛烯醇聚氧丁烯醚大单体加到90～100份水中得到辛烯醇聚氧丁烯醚大单体水溶液；取相应份数的所述引发剂加到2～3份水中得到引发剂水溶液；取相应份数的所述不饱和羧酸小单体、酰胺、功能单体A、功能单体B和链转移剂加到108～197份水中得到混合溶液；
[0020]步骤b、向所述辛烯醇聚氧丁烯醚大单体水溶液中依次滴加所述引发剂水溶液和混合溶液，在40
‑
60℃下搅拌进行自由基聚合，经熟化、冷却，加入相应份数的所述pH调节剂即得缓凝保坍型减水剂。
[0021]辛烯醇聚氧丁烯醚大单体在引发剂的作用下与不饱和羧酸小单体、功能单体A和功能单体B聚合，链转移剂可以使链增长自由基发生自由基转移，通过自由基聚合得到减水剂，整个制备过程中安全可靠、操作简便，对环境安全，制备得到的聚羧酸减水剂同时具有缓凝和保坍的作用，从而在混凝土领域具有广泛的应用前景。
[0022]优选地，步骤b中，所述引发剂水溶液与混合溶液的开始滴加时间间隔为15min，所述混合溶液的总滴加时间为3～5h，控制所述引发剂水溶液的总滴加时间比所述混合溶液的总滴加时间多0.4～0.6h。
[0023]控制引发剂的加入时间能够使反应平稳，聚合物平均分子量分布窄，辛烯醇聚氧丁烯醚大单体具有良好的均一性，过快会导致聚合加速、凝胶效应和爆聚，无法让单体充分反应完全，使合成产物的性能受到影响，甚至发生反应失败的现象，过慢会导致平均聚合度
过大和交联，使得产物性能下降。
具体实施方式
[0024]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0025]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种缓凝保坍型减水剂，其特征在于，包括以下质量份数的组分：辛烯醇聚氧丁烯醚大单体80～120份、不饱和羧酸小单体30～70份、酰胺20～40份、功能单体A10～25份、功能单体B 2～5份、引发剂1～4份、链转移剂0.4～0.9份、pH调节剂2～5份和水200～300份；所述功能单体A为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、3
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羟基戊酸、乳酸、四聚偏磷酸、四聚偏磷酸钠或五氧化二磷中的至少一种；所述功能单体B为尼龙66、聚癸二酰己二胺或EDTA中的至少一种。2.如权利要求1所述的缓凝保坍型减水剂，其特征在于，所述不饱和羧酸小单体为丙烯酸、对氨基水杨酸、2，3
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二氨基
‑3‑
甲基
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丁二酸、2
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氨基
‑2‑
甲基丁酸或2
‑
氨基苹果酸中的至少一种。3.如权利要求1所述的缓凝保坍型减水剂，其特征在于，所述酰胺为N
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乙烯基
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2氨基丁内酰胺、N
‑
乙烯基
‑
2氨基己内酰胺或N，N二甲基
‑4‑
羟基丁酰胺中的至少一种。4.如权利要求1所述的缓凝保坍型减水剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸铵、过氧化苯甲酰或过氧化二碳酸二异丙酯中的至少一种。5.如权利要求1所述的缓凝保坍型减水剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙醇、磷酸铝钠、次磷酸钠或AMDS中的至少一种。6.如权利要求1所述的缓凝保坍型减水剂，其特征在于，所述辛烯醇聚氧丁烯醚大单体的合成工艺为：取3
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【专利技术属性】
技术研发人员：李建永，贾亨科，
申请(专利权)人：甘肃新纪元建材有限公司，
类型：发明
国别省市：