本发明专利技术公开了一种多塔串联连续制备生物柴油的方法及装置，所述方法为：碱醇溶液与原料油从一级搅拌反应塔底部内进料，经搅拌混合反应后，粗生物柴油及其副产粗甘油从塔顶出料进入静态分离罐，快速分层后，收集下层粗甘油并将粗甘油部分回流到一级搅拌反应塔底部内，循环利用溶解在粗甘油中的催化剂及甲醇；将静态分离罐中上层粗生物柴油通入二级搅拌反应塔底部内，与碱醇溶液再次充分搅拌混合反应后塔顶出料。本发明专利技术工艺简单，多级搅拌反应塔的联合使用强化反应过程，缩短反应时间，催化剂与甲醇分两次进料，即提高原料利用率，也避免催化剂过多使油脂皂化，分离甘油提高转化率的同时回收甲醇和催化剂循环利用，节省生产成本，适合工业化生产。适合工业化生产。适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种多塔串联连续制备生物柴油的方法及装置
[0001]本专利技术属于生物柴油制备
，具体涉及一种多塔串联连续制备生物柴油的方法及装置。
技术介绍
[0002]目前，工业上制备生物柴油主要用到酸催化与碱催化两种方法。已经工业化的碱性催化剂主要用易溶于甲醇的KOH、NaOH等催化的液相反应，以及固体碱催化的多相反应。以氢氧化钠（或钾）为催化剂，油脂原料的酸值不要超过2 mg KOH/g，催化剂的用量为油脂重量的0.5～2.0%。与碱催化相比，酸性催化剂可以加工高酸值原料，但是，酸催化酯交换的反应速度非常慢，且需要比较高的反应温度和醇油比，所以在国内外的生物柴油生成装置中，很少用酸催化的酯交换工艺。
[0003]随着对生物柴油研究的深入，酯交换制备生物柴油方法逐渐被关注。相比 于传统的降酸
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酸催化酯化，甘油酯化法降酸无硫酸废水产生，降酸更彻底， 酯交换时皂化更少，如专利技术专利CN201410557750.9，碱催化时中和产生的皂 很少，有利于甘油回收。
[0004]迄今为止，酯交换制备生物柴油的研究较多，但在连续制备生物柴油时，分离产物甘油提高转化率的同时循环利用甘油中催化剂及甲醇的相关研究少有报道。
[0005]现有技术大多是改进酯交换用的碱性催化剂，如专利技术专利CN104289213A，提供了一种用来制备生物柴油的固体碱催化剂，其是用硅铝复合载体负载一定质量的氧化锌得到的负载型催化剂。并且所述固体碱催化剂属于介孔结构，利于提高酯交换反应转化率。专利技术专利CN103566916A，公开了一种用于催化生物柴油酯交换的新型催化剂的制备方法，利用低过饱和共沉淀法制备美铝复合氧化物，本镁铝复合氧化物转化效率高、无毒无害、不含重金属、环境友好。专利技术专利CN101302433，提出了一种超强碱催化油脂与低碳醇酯交换反应制备生物柴油的方法，该方法简化了流程，减少了环境污染，进一步降低生产的成本。
[0006]专利技术专利CN102212426A，公开了一种油脂连续化酯交换制备生物柴油的方法及所用混合共溶剂。混合共溶剂含有丁酮或丙酮，还含有糠醇或C4~C7的烃类中的任一种或两者皆有。在油脂连续化酯交换制备生物柴油的方法中混合共溶剂用量为低级醇体积的5~30%。共溶剂主要用于增强甘油三酯和低级醇的互溶性，形成均相反应体系，增大反应界面，加快反应速度，实现生物柴油生产过程的连续化。
技术实现思路
[0007]针对现有技术中提到上述技术问题，本专利技术提供了一种多塔串联连续制备生物柴油的方法及装置，尤其适用于碱催化酯交换法制备生物柴油，多级搅拌反应塔的联合使用强化了反应过程，缩短反应时间，催化剂与甲醇分两次进料，即提高原料利用率，也避免催化剂过多使油脂皂化，分离甘油提高转化率同时回收甲醇和催化剂循环利用，生物柴油收率高，节省生产成本，适合工业化生产。
[0008]所述的一种多塔串联连续制备生物柴油的方法，其特征在于包括以下过程：
1）配制碱醇溶液，并将其分为两部分进行投料：第一部分碱醇溶液与原料油经预热至55
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65℃后分别通过输送泵通入一级搅拌反应塔底部内，进行搅拌反应，从一级搅拌反应塔上部流出的一级反应产物进入静态分离罐中进行静置分层，静态分离罐底部沉淀的粗甘油收集于甘油储蓄槽中，将所述粗甘油分两部分排出，一部分送入后处理工序，另一部分输送至一级搅拌反应塔底部内重新回用于反应；2）静态分离罐上层的油相产物与第二部分碱醇溶液预热至55
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65℃后分别通过输送泵通入二级搅拌反应塔底部内，进行搅拌反应，最终反应后料液从二级搅拌反应塔顶部流出并进入产品收集罐中进行静置分层，上层粗生物柴油输送到生物柴油收集罐中，将粗生物柴油旋蒸提纯，即得产品。
[0009]所述的一种多塔串联连续制备生物柴油的方法，其特征在于步骤1）与步骤2）中的反应温度相同，反应温度为55
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65℃，优选为60℃；所述原料油为植物油脂，碱醇溶液为溶解有碱催化剂的甲醇溶液，碱催化剂为NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾中的至少一种，优选为NaOH或KOH；所述碱醇溶液中的碱催化剂质量浓度为3.5~5%。
[0010]所述的一种多塔串联连续制备生物柴油的方法，其特征在于步骤1）中，通入一级搅拌反应塔底部内的原料油与碱醇溶液的质量流速之比为100:10~20，优选为100:12~20；通入一级搅拌反应塔底部内的原料油与回用于反应的粗甘油质量流速之比为100:12~19；反应液在一级搅拌反应塔内的停留时间为8~12min，优选为8.5~10min。
[0011]所述的一种多塔串联连续制备生物柴油的方法，其特征在于步骤2）中，通入二级搅拌反应塔底部内的油相产物与碱醇溶液的质量流速之比为100:15~18，优选为100:17~18；反应液在二级搅拌反应塔内的停留时间为10~25min，优选为15~20min。
[0012]所述的方法采用的多塔串联连续制备生物柴油的装置，其特征在于包括两级搅拌反应塔、甘油储蓄槽、静态分离罐、产品收集罐和生物柴油收集罐，每级搅拌反应塔均是由若干个小型反应槽自下而上串联在一起，相邻两个小型反应槽之间均设置一块底板，底板中心设有圆形孔洞，每级搅拌反应塔内均竖直穿设一根搅拌轴，搅拌轴穿设在底板中心的圆形孔洞中，搅拌轴上端从搅拌反应塔顶部穿出并连接电机；在搅拌反应塔中，每个小型反应槽内的搅拌轴上均固定设有至少一层搅拌桨叶；原料油、第一部分碱醇溶液以及粗甘油经预热后通入一级搅拌反应塔的最下层小型反应槽的底部内反应，一级搅拌反应塔的最上层小型反应槽的液体出口与静态分离罐进料口通过管路连接；静态分离罐起到分层作用，静态分离罐的底部出口通过粗甘油回收泵与甘油储蓄槽由管路连接，甘油储蓄槽的底部出口分为两路，一路通过管路排放至后处理工序，另一路通过粗甘油进料泵与一级搅拌反应塔的最下层小型反应槽的底部进口由管路连接。静态分离罐上部流出的上层油相产物与第二部分碱醇溶液通入二级搅拌反应塔的最下层小型反应槽的底部内反应，二级搅拌反应塔的最上层小型反应槽的液体出口与粗产品收集罐进料口通过管路连接。
[0013]所述的多塔串联连续制备生物柴油的装置，其特征在于所述圆形孔洞的直径大于搅拌轴的直径，圆形孔洞与搅拌轴之间的间隙空间构成相邻两个小型反应槽之间的液体流通通道。
[0014]所述的多塔串联连续制备生物柴油的装置，其特征在于每个小型反应槽都是内部中空的圆筒结构，其一端设置开口，另一端由底板封闭，除最下层小型反应槽之外，其余小
型反应槽的底板中心均设置所述的圆形孔洞；其中，小型反应槽的两端外侧均设置有圆形卡箍，相邻两个小型反应槽端部之间的圆形卡箍通过螺栓固定连接在一起，将两个小型反应槽压紧固定在一起。
[0015]所述的多塔串联连续制备生物柴油的装置，其特征在于小型反应槽的两端端部均设置有圆形凹槽；当两个小型反应槽压紧固定在一起时，两个小型反应槽端部的圆形凹槽配合嵌入有聚四氟乙烯垫片，以进行密封防漏。
[0016]通过采用上述技术，与本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种多塔串联连续制备生物柴油的方法，其特征在于包括以下过程：1）配制碱醇溶液，并将其分为两部分进行投料：第一部分碱醇溶液与原料油经预热至55
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65℃后分别通过输送泵通入一级搅拌反应塔（16）底部内，进行搅拌反应，从一级搅拌反应塔（16）上部流出的一级反应产物进入静态分离罐（13）中进行静置分层，静态分离罐（13）底部沉淀的粗甘油收集于甘油储蓄槽（12）中，将所述粗甘油分两部分排出，一部分送入后处理工序，另一部分输送至一级搅拌反应塔（16）底部内重新回用于反应；2）静态分离罐（13）上层的油相产物与第二部分碱醇溶液预热至55
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65℃后分别通过输送泵通入二级搅拌反应塔（17）底部内，进行搅拌反应，最终反应后料液从二级搅拌反应塔（17）顶部流出并进入产品收集罐（14）中进行静置分层，上层粗生物柴油输送到生物柴油收集罐（15）中，将粗生物柴油旋蒸提纯，即得产品。2.如权利要求1所述的一种多塔串联连续制备生物柴油的方法，其特征在于步骤1）与步骤2）中的反应温度相同，反应温度为55
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65℃，优选为60℃；所述原料油为植物油脂，碱醇溶液为溶解有碱催化剂的甲醇溶液，碱催化剂为NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾中的至少一种，优选为NaOH或KOH；所述碱醇溶液中的碱催化剂质量浓度为3.5~5%。3.如权利要求1所述的一种多塔串联连续制备生物柴油的方法，其特征在于步骤1）中，通入一级搅拌反应塔（16）底部内的原料油与碱醇溶液的质量流速之比为100:10~20，优选为100:12~20；通入一级搅拌反应塔（16）底部内的原料油与回用于反应的粗甘油质量流速之比为100:12~19；反应液在一级搅拌反应塔（16）内的停留时间为8~12min，优选为8.5~10min。4.如权利要求1所述的一种多塔串联连续制备生物柴油的方法，其特征在于步骤2）中，通入二级搅拌反应塔（17）底部内的油相产物与碱醇溶液的质量流速之比为100:15~18，优选为100:17~18；反应液在二级搅拌反应塔（17）内的停留时间为10~25min，优选为15~20min。5.一种基于权利要求1所述的方法采用的多塔串联连续制备生物柴油的装置，其特征在于包括两级搅拌反应塔、甘油储蓄槽（12）、静态分离罐（13）、产品收集罐（14）和生物...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘学军，李钦，计建炳，马葛菲，吕振霄，杜昊展，竺少铭，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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