一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统及方法，包括：反应塔，所述反应塔中部设置有密封板；所述密封板上方为第一反应段，下方为第二反应段；所述第一反应段的侧壁由上到下连接有甲醇管道和混合气管道；所述第一反应段内设置有第一微界面发生器，所述第一微界面发生器上方设置有第二微界面发生器，所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器均与所述混合气管道相连以将混合气分散破碎成微米级别的微气泡；所述第一微界面发生器的上方紧贴所述第一微界面发生器设置有微气泡出口；所述第二微界面发生器的底部出口连接有微气泡管路。本发明专利技术的制备系统所需反应温度和压力低，副反应少、甲醇转化率高，值得广泛推广应用。推广应用。推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统及方法


[0001]本专利技术涉及甲醇羰基化反应制备领域，具体而言，涉及一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统及方法。

技术介绍

[0002]甲醇液相氧化羰基化法是一种基于CH3OH、O2及CO在催化剂作用下合成DMC(碳酸二甲酯)的方法。
[0003]现有生产工艺流程一般是在两套反应装置中进行的。每套反应装置由两台并联的反应器以及一台气液分离罐组成。反应温度为115
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120℃，反应压力为2.2
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2.5MPaG。气液分离罐正常操作液面为50％左右。催化剂为氯化亚铜系催化剂，催化剂颗粒粒径200目(74μm)，在浆料中呈拟均相状态，含量为1.5％
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3％(wt)。
[0004]反应器液相进料为新鲜甲醇与系统循环的甲醇，经混合后进入气液分离罐底部的降液管分别流进反应器底部。气相进料中新鲜O2和CO与循环气(主要为CO)混合后，通过两台反应器底部的分布器以鼓泡形式分别进入两台反应器。为保证O2全部充分反应，以及控制排出气中O2含量在爆炸极限以下，进料中氧气浓度＜5％。在两台反应器中，O2、CO与甲醇在催化剂作用下生成DMC与水。两台反应器顶部有管道与气液分离罐连接，反应器上部气液混合物进入气液分离罐进行分离。分离出的气相混合物料送至下游装置，主要组分为CO，DMC、甲醇、CO2以及水。分离罐底部的液相从降液管与原料甲醇混合后，循环回至两台反应器底部。
[0005]甲醇氧化羰基化反应为放热反应，生成1molDMC反应热约为310kJ，反应物料以气相出料，蒸发潜热31kJ/mol。由于原料单程转化率低，反应放热总量相对较少，需要通过反应器内部U型换热器补充热量来调节反应温度恒定。每台反应器内部设有4台换热器，蒸汽耗量约为0
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10t/h。
[0006]现有DMC生产工艺主要问题如下：
[0007](1)原料混合气在反应器底部经过分布器初始分布后鼓泡进入液相。由于分布器开孔为毫米级别(φ5mm)，所产生的气泡直径偏大(8～15mm)，气液相界面积偏小，且初始分布的气泡在上升过程中容易聚并，反应器内气泡分布不均匀，加之液体循环采用密度差环流方式，流速较慢(＜0.1m/s)，使得气液传质速率偏低，导致宏观反应速率严重低于设计预期值；
[0008](2)O2耗量多，但实际有效利用率很低；
[0009](3)CO单程转化率约为2
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8％，且CO进料量偏多，因此新鲜CO压缩机和循环CO压缩机动力消耗偏大；
[0010](4)由于产物DMC在系统中停留时间过长，与水发生水解反应，生成了CO2，同时CO和O2易发生副反应，这些因素大大降低了原料的转化率。
[0011]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0012]本专利技术的第一目的在于提供一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，该系统通过将反应塔分成第一反应段和第二反应段，使原料反应更加充分，提高了原料的转化率；通过在第一反应段内设置第一微界面发生器和第二微界面发生器将混合气分散破碎成了微米级的微气泡，提高了甲醇和合成气间的相界传质面积，提高了反应速率，减少了原料在反应器内的存留时间，从而减少了副反应的发生；同时能够有效地降低反应能耗，提高反应转化率。
[0013]本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述系统的制备方法，该方法操作简便，通过应用上述系统，降低了反应能耗，提高了甲醇的单程转化率和DMC的收率。
[0014]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0015]本专利技术提供了一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，包括：反应塔，所述反应塔中部设置有密封板；所述密封板上方为第一反应段，下方为第二反应段；所述第一反应段的侧壁由上到下连接有甲醇管道和混合气管道；
[0016]所述第一反应段内设置有第一微界面发生器，所述第一微界面发生器上方设置有第二微界面发生器，所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器均与所述混合气管道相连以将混合气分散破碎成微米级别的微气泡；所述第一微界面发生器的上方紧贴所述第一微界面发生器设置有微气泡出口；所述第二微界面发生器的底部出口连接有微气泡管路，所述微气泡管路的出口覆盖在所述微气泡出口的上方；
[0017]所述第一微界面发生器上方设置有多层缓冲板，多层所述缓冲板间形成平推流层；所述缓冲板位于所述第一反应段内第一液面的下方；所述缓冲板与所述第一微界面发生器之间的侧壁设置有排水口，所述排水口处设置有仅供水通过的过滤膜；
[0018]所述第一反应段的侧壁上设置有第一产物出口，所述第一产物出口位于所述第一液面的下方；所述第一产物出口与所述第二反应段相连。
[0019]现有技术中，原料混合气在反应器底部经过分布器初始分布后鼓泡进入液相。由于分布器开孔为毫米级别(φ5mm)，所产生的气泡直径偏大(8～15mm)，气液相界面积偏小，且初始分布的气泡在上升过程中容易聚并，反应器内气泡分布不均匀，加之液体循环采用密度差环流方式，流速较慢(＜0.1m/s)，使得气液传质速率偏低，导致宏观反应速率严重低于设计预期值，且由于产物DMC在系统中停留时间过长，与水发生水解反应，生成了CO2，同时CO和O2易发生副反应，这些因素大大降低了原料的转化率。
[0020]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，该系统通过将反应塔分成第一反应段和第二反应段，使原料反应更加充分，提高了原料的转化率；通过在第一反应段内设置第一微界面发生器和第二微界面发生器将混合气分散破碎成了微米级的微气泡，提高了甲醇和合成气间的相界传质面积，提高了反应速率，减少了原料在反应器内的存留时间，从而减少了副反应的发生；同时能够有效地降低反应能耗，提高反应转化率。
[0021]优选的，所述第二反应段内设置有第三微界面发生器，所述第三微界面发生器与所述混合气管道相连。第三微界面发生器能够对第二反应段的混合气进行分散破碎，提高相界传质面积。
[0022]优选的，所述第三微界面发生器的上方设置有多层筛板；所述筛板设置在所述第
二反应段内第二液面的下方。多层筛板能够将全混流转化为平推流，从而抑制DMC与水发生副反应。
[0023]优选的，所述第二液面的上方设置有分隔板；所述分隔板上方设置有滤水层；所述分隔板与所述滤水层之间形成储水区；所述第二反应段侧壁设置有循环管路，所述循环管路的进口位于所述第二液面与所述分隔板之间，出口位于所述滤水层上方。通过设置储水区，能够及时将反应产生的水脱除，防止副反应的发生，提高产物产率。
[0024]优选的，所述第三微界面发生器的出口处设置有分布器，所述分布器呈锥形且锥形尖端朝向所述第三微界面发生器；所述分布器上设置有多个分布孔。通过设置分布器，能够使微气泡在第二反应段中均匀分布，防止微气泡聚并。
[0025]优选的，所述微气泡出口方向平行或竖直向上设置。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，包括：反应塔，所述反应塔中部设置有密封板；所述密封板上方为第一反应段，下方为第二反应段；所述第一反应段的侧壁由上到下连接有甲醇管道和混合气管道；所述第一反应段内设置有第一微界面发生器，所述第一微界面发生器上方设置有第二微界面发生器，所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器均与所述混合气管道相连以将混合气分散破碎成微米级别的微气泡；所述第一微界面发生器的上方紧贴所述第一微界面发生器设置有微气泡出口；所述第二微界面发生器的底部出口连接有微气泡管路，所述微气泡管路的出口覆盖在所述微气泡出口的上方；所述第一微界面发生器上方设置有多层缓冲板，多层所述缓冲板间形成平推流层；所述缓冲板位于所述第一反应段内第一液面的下方；所述缓冲板与所述第一微界面发生器之间的侧壁设置有排水口，所述排水口处设置有仅供水通过的过滤膜；所述第一反应段的侧壁上设置有第一产物出口，所述第一产物出口位于所述第一液面的下方；所述第一产物出口与所述第二反应段相连。2.根据权利要求1所述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，所述第二反应段内设置有第三微界面发生器，所述第三微界面发生器与所述混合气管道相连。3.根据权利要求2所述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，所述第三微界面发生器的上方设置有多层筛板；所述筛板设置在所述第二反应段内第二液面的下方。4.根据权利要求3所述的内置式即时脱水微界面强化DMC制备系统，其特征在于，所述第二液面的上...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，孟为民，周政，王宝荣，杨高东，罗华勋，张锋，李磊，杨国强，田洪舟，曹宇，
申请(专利权)人：南京延长反应技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：