一种表面功能化碳纤维布电极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面功能化碳纤维布电极材料的制备方法，将清洗过后的碳布放入强氧化和强腐蚀的混合溶液中处理一段时间，通过电化学性能测试，比较电极的比电容值，确定最优处理时间为18h，最后得到表面接枝有大量的含氧官能团的碳布，作为柔性超级电容器的电极使用。通过本发明专利技术制备的电极材料表现出优异的电化学性能，当电流密度为1mA/cm2时，碳布(OCC)电极的面积比电容高达588mF/cm2，更为重要的是，OCC电极在中性Na2SO4电解液中，拥有超级宽的工作电压范围，达到惊人的

【技术实现步骤摘要】
一种表面功能化碳纤维布电极材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及电极材料
，具体为一种表面功能化碳纤维布电极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]碳材料由于其具有容易获得、价格相对低廉、良好的化学稳定性和热稳定性、较高的比表面积、优异的导电性以及在电化学反应过程中，优异的循环稳定性和良好的倍率性能等一系列优点，在储能领域作为负极材料或者导电添加剂被广泛应用，例如碳纳米管、乙炔黑、石墨烯、活性炭、生物质炭和碳纤维等。但是单独碳材料的使用往往性能较为单一，多数碳材料在电化学反应过程中适宜的工作电压范围在
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1.0
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0V内，因此可以作为单电极材料使用，制备对称型的超级电容器(正负极均为碳材料，即双电层电容超级电容器)，具有输出功率密度髙、稳定性好、循环寿命长等优点，但是相对于混合型超级电容器来说(双电层电容活性材料和法拉第赝电容活性材料的混合使用，即非对称型超级电容器)，它的工作电压较低，比电容较低，因此超级电容器的能量密度较低。为了充分利用碳材料的优势，科硏工作者对其给予了广泛的关注和研究，做出了不懈的努力，来制备不同种类的具有优异电化学性能的碳基复合电极材料。
[0003]然而由于碳基电极材料较窄的工作电压窗口，反而在一定程度上影响了超级电容器的能量密度的提升。只有兼顾增加电极材料的比电容和扩大单个电极适宜的工作电压窗口，才能有效提高电极材料和超级电容器的能量密度。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种表面功能化碳纤维布电极材料的制备方法，解决了碳基电极材料较窄的工作电压窗口的问题。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种表面功能化碳纤维布电极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0006]S1、首先将碳布按照先后顺序分别浸泡入丙酮、乙醇和去离子水中，超声15min左右，其中每种溶剂中分别清洗3次，然后将清洗后的碳布放入60℃烘箱中烘干；
[0007]S2、接着将清洗烘干后的碳布裁剪成0.5cm宽，2.5cm长的条状碳布，放入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中浸泡，30min之后，取出，用去离子水洗净，在60℃烘箱中烘干，最后得到表面色素和油污去除，且表面无机层去除后的碳布；
[0008]S3、将浓硝酸和浓硫酸倒入三口烧瓶中，在一定转速搅拌条件下混合均匀，然后将高锰酸钾加入上述混合溶液中，接着把S2步骤中处理过后得到的碳布放入上述混合体系，控制反应体系的温度在一定值左右，并且维持搅拌速度不变；
[0009]S4、反应3
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24h时间之后，将去离子水倒入S3步骤的反应体系中，继续搅拌，可以看到在三口烧瓶中产生红棕色的烟雾，此时反应体系的温度急剧上升。1h之后，往三口烧瓶中加入的双氧水，此时反应体系的颜色变得澄清透明。继续反应1h之后，将碳布取出，用去离
水清洗三遍，然后在60℃烘箱中烘干，最后将条状碳布的一端用金属镍片固定，得到表面接枝有大量含氧官能团的碳布电极材料。
[0010]优选的，所述步骤S2的浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中浓硝酸和浓硫酸的体积比为1：2。
[0011]优选的，所述步骤S3中的一定转速为500rpm。
[0012]优选的，所述步骤S3控制反应体系的温度为35℃。
[0013]优选的，所述步骤S4中采用的双氧水的质量百分比为30。
[0014]有益效果
[0015]本专利技术提供了一种表面功能化碳纤维布电极材料的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该种表面功能化碳纤维布电极材料的制备方法，通过该方法制备的碳基电极材料表现出优异的电化学性能，当电流密度为1mA/cm2时，碳布(OCC)电极的面积比电容高达588mF/cm2，更为重要的是，OCC电极在中性Na2SO4电解液中，拥有超级宽的工作电压范围，达到惊人的
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1.2
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1.2V，因此，不论是作为对称型超级电容器还是非对称型超级电容器的电极使用，都能够有效增加超级电容器器件的工作电压范围。
附图说明
[0016]图1为本专利技术未处理的碳布(a)和处理18h后的碳布(b)的高放大倍数下的TEM图；
[0017]图2为本专利技术未处理的碳布和处理18h后的碳布在扫描速率为30mV/s时的循环伏安曲线图；
[0018]图3为本专利技术处理18h后的碳布制备得到的电极材料在不同扫描速率5
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100mV/s下的循环伏安曲线图
[0019]图4为本专利技术不同处理时间后的碳布电极的面积比电容和扫描速率的关系曲线图；
[0020]图5为本专利技术处理18h后的碳布制备得到的电极材料在不同电流密度1
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20mA/cm2时的恒流充放电曲线图(a)和其在不同电流密度时的面积比电容曲线图(b)。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]请参阅图1
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5，本专利技术实施例提供三种技术方案：一种表面功能化碳纤维布电极材料的制备方法，具体包括以下实施例：
[0023]实施例1
[0024]S1、首先将碳布按照先后顺序分别浸泡入丙酮、乙醇和去离子水中，超声15min左右，其中每种溶剂中分别清洗3次，然后将清洗后的碳布放入60℃烘箱中烘干；
[0025]S2、接着将清洗烘干后的碳布裁剪成0.5cm宽，2.5cm长的条状碳布，放入10ml浓硝酸和20ml浓硫酸的混合溶液中浸泡，30min之后，取出，用去离子水洗净，在60℃烘箱中烘干，最后得到表面色素和油污去除，且表面无机层去除后的碳布；
[0026]S3、将10ml浓硝酸和20ml浓硫酸倒入三口烧瓶中，在500rpm搅拌条件下混合均匀，然后将1g高锰酸钾加入上述混合溶液中，接着把S2步骤中处理过后得到的碳布放入上述混合体系，控制反应体系的温度在35℃左右，并且维持搅拌速度不变；
[0027]S4、反应3h时间之后，将去离子水倒入S3步骤的反应体系中，继续搅拌，可以看到在三口烧瓶中产生红棕色的烟雾，此时反应体系的温度急剧上升。1h之后，往三口烧瓶中加入的双氧水(30wt％)，此时反应体系的颜色变得澄清透明。继续反应1h之后，将碳布取出，用去离水清洗三遍，然后在60℃烘箱中烘干，最后将条状碳布的一端用金属镍片固定，得到表面接枝有大量含氧官能团的碳布电极材料。
[0028]实施例2
[0029]S1、首先将碳布按照先后顺序分别浸泡入丙酮、乙醇和去离子水中，超声15min左右，其中每种溶剂中分别清洗3次，然后将清洗后的碳布放入60℃烘箱中烘干；
[0030]S2、接着将清洗烘干后的碳布裁剪成0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面功能化碳纤维布电极材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、首先将碳布按照先后顺序分别浸泡入丙酮、乙醇和去离子水中，超声15min左右，其中每种溶剂中分别清洗3次，然后将清洗后的碳布放入60℃烘箱中烘干；S2、接着将清洗烘干后的碳布裁剪成0.5cm宽，2.5cm长的条状碳布，放入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中浸泡，30min之后，取出，用去离子水洗净，在60℃烘箱中烘干，最后得到表面色素和油污去除，且表面无机层去除后的碳布；S3、将浓硝酸和浓硫酸倒入三口烧瓶中，在一定转速搅拌条件下混合均匀，然后将高锰酸钾加入上述混合溶液中，接着把S2步骤中处理过后得到的碳布放入上述混合体系，控制反应体系的温度在一定值左右，并且维持搅拌速度不变；S4、反应3
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24h时间之后，将去离子水倒入S3步骤的反应体系中，继续搅拌，可以看到在三口烧瓶中产生红...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄世雄，
申请(专利权)人：黄世雄，
类型：发明
国别省市：