一种镍钴氧化物@镍钴氢氧化物核壳结构电极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镍钴氧化物@镍钴氢氧化物核壳结构电极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将尺寸为2

【技术实现步骤摘要】
Supercapacitor.[J].Nanomaterials,2019.)制备了PANI/NiCo
‑
LDH核壳复合材料，虽性能优异，但氧化聚合过程不够环保，且具有一定的危险性。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的不足之处，本专利技术的目的是提供一种镍钴氧化物@镍钴氢氧化物核壳结构电极材料的制备方法，克服了现有技术制备条件苛刻复杂、成本高、危险性大及产物团聚严重等问题，制得的镍钴氧化物@镍钴氢氧化物复合材料，在超级电容器、空气电池等领域有广泛的应用前景。为了实现根据本专利技术的上述目的和其他优点，提供了一种镍钴氧化物与镍钴氢氧化物核壳结构电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、将尺寸为2
×
3cm2的碳布置于一定浓度的稀硝酸中进行水热活化；
[0007]S2、将镍盐、钴盐及尿素溶于去离子水中，在360rpm/min转速下磁力搅拌30min形成均一透明的暗红色溶液；
[0008]S3、将透明溶液转移至聚四氟乙烯反应釜内衬中，并直立放入一片经活化后的碳布；
[0009]S4、将反应釜密封后加热到一定温度进行反应一段时间，待反应完冷却至室温后取出负载前驱体的碳布分别于去离子水与无水乙醇中重复洗涤2～3次，得到前驱体；
[0010]S5、将步骤S4所得的前驱体置于60℃干燥箱中干燥12h；
[0011]S6、将步骤S5得到的前驱体放入管式炉中空气气氛下退火；
[0012]S7、将退火后的产物于去离子水、无水乙醇中分别清洗2～3次，并置于干燥箱中干燥12h，得到负载在碳布上的镍钴氧化物纳米线；
[0013]S8、将步骤S7所得的产物镍钴氧化物/碳布作为工作电极，铂片电极及饱和甘汞电极作为对电极与参比电极，利用电化学工作站在三电极体系下进行恒电位沉积，以混合金属盐作为电解液，电沉积一段时间，干燥后得到核壳结构复合电极材料。
[0014]优选的，所述步骤S1中所述的稀硝酸的浓度为10～20wt％，水热温度为100～120℃，水热保温时间为2～6h。
[0015]优选的，所述步骤S2中所述镍盐为硫酸镍、氯化镍和硝酸镍等，所述钴盐为硫酸钴、氯化钴和硝酸钴等，镍盐、钴盐和尿素的用量比为(1～2mmol):(2～4mmol):(5～10mmol)，去离子水的体积为35～50ml。
[0016]优选的，所述步骤S4中所述水热反应温度为100～120℃，水热保温时间为2～10h。
[0017]优选的，所述步骤S6中所述退火温度为300～450℃，退火时间为2～4h，升温速率为2～3℃/min。
[0018]优选的，所述步骤S8所述的沉积电位为0.9～1.1V，混合金属盐为硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、硝酸锌、硝酸铜中的一种或几种的组合，电解液的浓度为0.05M～0.2M，电沉积时间为50s～400s。
[0019]本专利技术与现有技术相比，其有益效果是：
[0020](1)采用低温水热法和恒压电沉积法合成得到柔性碳布上负载镍钴氧化物@镍钴氢氧化物核壳结构材料，该核壳材料具有超薄纳米薄片及纳米棒结构的形貌，具有优异的电化学性能。
[0021](2)本专利技术在水热反应合成前驱体过程中，不需要表面活性剂，降低生产成本的同
时，更体现环保。
[0022](3)本专利技术采用活化后具有高比表面积和反应活性位点的碳布作为柔性基底直接原位生长活性材料，避免了粘结剂的使用。
[0023](4)本专利技术操作简便安全、成本低廉、重复性能好。
附图说明
[0024]图1为根据本专利技术的镍钴氧化物@镍钴氢氧化物核壳结构电极材料的制备方法的实施例1
‑
3的高倍、低倍的SEM图；
[0025]图2为根据本专利技术的镍钴氧化物@镍钴氢氧化物核壳结构电极材料的碳布上负载钴酸镍@镍钴氢氧化物/碳布复合材料的XRD图；
[0026]图3为根据本专利技术的镍钴氧化物@镍钴氢氧化物核壳结构电极材料的碳布上负载钴酸镍、镍钴氢氧化物和钴酸镍@镍钴氢氧化物在电流密度为5mA/cm2下的充放电曲线。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]参照图1
‑
3，一种镍钴氧化物@镍钴氢氧化物核壳结构电极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将尺寸为2
×
3cm2的碳布置于一定浓度的稀硝酸中进行水热活化；
[0029]S2、将镍盐、钴盐及尿素溶于去离子水中，在360rpm/min转速下磁力搅拌30min形成均一透明的暗红色溶液；
[0030]S3、将透明溶液转移至聚四氟乙烯反应釜内衬中，并直立放入一片经活化后的碳布；
[0031]S4、将反应釜密封后加热到一定温度进行反应一段时间，待反应完冷却至室温后取出负载前驱体的碳布分别于去离子水与无水乙醇中重复洗涤2～3次，得到前驱体；
[0032]S5、将步骤S4所得的前驱体置于60℃干燥箱中干燥12h；
[0033]S6、将步骤S5得到的前驱体放入管式炉中空气气氛下退火；
[0034]S7、将退火后的产物于去离子水、无水乙醇中分别清洗2～3次，并置于干燥箱中干燥12h，得到负载在碳布上的镍钴氧化物纳米线；
[0035]S8、将步骤S7所得的产物镍钴氧化物/碳布作为工作电极，铂片电极及饱和甘汞电极作为对电极与参比电极，利用电化学工作站在三电极体系下进行恒电位沉积，以混合金属盐作为电解液，电沉积一段时间，干燥后得到核壳结构复合电极材料。
[0036]进一步的，所述步骤S1中所述的稀硝酸的浓度为10～20wt％，水热温度为100～120℃，水热保温时间为2～6h。
[0037]进一步的，所述步骤S2中所述镍盐为硫酸镍、氯化镍和硝酸镍等，所述钴盐为硫酸钴、氯化钴和硝酸钴等，镍盐、钴盐和尿素的用量比为(1～2mmol):(2～4mmol):(5～10mmol)，去离子水的体积为35～50ml。
[0038]进一步的，所述步骤S4中所述水热反应温度为100～120℃，水热保温时间为2～
10h。
[0039]进一步的，所述步骤S6中所述退火温度为300～450℃，退火时间为2～4h，升温速率为2～3℃/min。
[0040]进一步的，所述步骤S8所述的沉积电位为0.9～1.1V，混合金属盐为硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、硝酸锌、硝酸铜中的一种或几种的组合，电解液的浓度为0.05M～0.2M，电沉积时间为50s～400s。
[0041]【实施例1】
[0042]本实施例提供了一种商业碳布活化，从而增加含氧官能团的制备方法，具体步骤如下：
[0043]1)将6ml浓硝酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍钴氧化物@镍钴氢氧化物核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将尺寸为2
×
3cm2的碳布置于一定浓度的稀硝酸中进行水热活化；S2、将镍盐、钴盐及尿素溶于去离子水中，在360rpm/min转速下磁力搅拌30min形成均一透明的暗红色溶液；S3、将透明溶液转移至聚四氟乙烯反应釜内衬中，并直立放入一片经活化后的碳布；S4、将反应釜密封后加热到一定温度进行反应一段时间，待反应完冷却至室温后取出负载前驱体的碳布分别于去离子水与无水乙醇中重复洗涤2～3次，得到前驱体；S5、将步骤S4所得的前驱体置于60℃干燥箱中干燥12h；S6、将步骤S5得到的前驱体放入管式炉中空气气氛下退火；S7、将退火后的产物于去离子水、无水乙醇中分别清洗2～3次，并置于干燥箱中干燥12h，得到负载在碳布上的镍钴氧化物纳米线；S8、将步骤S7所得的产物镍钴氧化物/碳布作为工作电极，铂片电极及饱和甘汞电极作为对电极与参比电极，利用电化学工作站在三电极体系下进行恒电位沉积，以混合金属盐作为电解液，电沉积一段时间，干燥后得到核壳结构复合电极材料。2.如权利要求1所述的一种镍钴氧化物@镍钴氢氧化物核壳结构电极材料的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗意，李生娟，姚远，王聪，李田成，薛裕华，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：