一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法。其中，制备方法包括以下步骤：步骤S1，将4N碲粉加入至双氧水中，加热使其反应，过滤后收集滤液，得到反应产物；步骤S2，将步骤S1得到的反应产物进行两次煅烧，将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。相较于采用酸碱氧化制备方法，本发明专利技术高纯二氧化碲粉末的制备方法操作简单易行，同时也有效地减少了酸碱使用，避免了氮氧化物的产生，提高了生产效率，减少了环境污染。环境污染。环境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法


[0001]本专利技术属于二氧化碲制备
，具体涉及一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法。

技术介绍

[0002]高纯二氧化碲广泛应用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料、电子元件材料等，属于重要的化工材料。目前高纯二氧化碲粉末通常采用酸碱氧化方法制备，即先采用浓硝酸氧化单质碲，然后采用浓盐酸将其转化为四氯化碲，之后用碱性中和沉淀得到二氧化碲，最后经过滤、洗涤、烘干、除杂后得到高纯二氧化碲粉末，该制备方法操作较为繁琐，且酸碱的使用容易产生氮氧化物，生产效率较低，同时也对环境造成污染。
[0003]因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，以解决目前高纯二氧化碲粉末制备时存在的操作较为繁琐、生产效率较低、造成环境污染的问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0007]步骤S1，将4N碲粉加入至双氧水中，加热使其反应，过滤后收集滤液，得到反应产物；
[0008]步骤S2，将步骤S1得到的反应产物进行两次煅烧，将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。
[0009]如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S1包括：
[0010]步骤S11，在反应器中加入双氧水，加热至亚沸状态，将4N碲粉加入其中，搅拌使其反应；
[0011]步骤S12，搅拌过程中多次加入双氧水，待反应产生大量气泡并外溢时，加入水以保持继续反应冒泡且不外溢；
[0012]步骤S13，待气泡消失时，继续搅拌并加入双氧水，并多次重复步骤S12的操作，直至气泡变白，液体变灰白色，过滤液体后向滤液中加入双氧水，加热熬干成固体反应产物。
[0013]如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S11、步骤S12及步骤S13中的双氧水均为分析纯双氧水，分析纯双氧水的质量浓度为15
‑
30％。
[0014]作为优选实施例，步骤S11中所述双氧水与所述4N碲粉的液固质量比为(1.5
‑
2.5):1。
[0015]作为更优选实施例，步骤S12中多次加入双氧水的量相同，具体的：以40kg的4N碲粉计，每次双氧水的加入量为2400
‑
2600mL。
[0016]如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S13中过滤液体的具体操作为，采用240
‑
260目的过滤网过滤液体。
[0017]作为优选实施例，以40kg的4N碲粉计，步骤S13中向滤液中加入2400
‑
2600mL双氧水。
[0018]如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S1中4N碲粉是采用如下步骤制备得到：
[0019]将4N碲块用球磨机磨成碲粉，球磨时间为20
‑
30h，磨好的碲粉用50
‑
70目的筛网过筛，筛下物即为所述4N碲粉。
[0020]如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S2包括：
[0021]步骤S21，将步骤S1得到的反应产物在220
‑
240℃的温度下进行一次煅烧，一次煅烧的时间为20
‑
30h；
[0022]步骤S22，将一次煅烧后的料进行破碎，破碎后的料在500
‑
700℃的温度下进行二次煅烧，二次煅烧的时间为6
‑
9h；
[0023]步骤S23，将二次煅烧后的料倒入球磨罐中，球磨20
‑
30h，得到高纯二氧化碲粉末。
[0024]如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S21的具体操作为，将步骤S1得到的反应产物放入不锈钢炉管中，用玻璃片和保温棉盖好管口，进行一次煅烧。
[0025]如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S22的具体操作为，将一次煅烧后的料取出，破碎成小块，将破碎后的小块料装入石英管中，装至3/4管位置，把石英管平放摇匀至底部有空隙，之后将装有料的石英管放入煅烧炉中，保持石英管尾部比头部高并呈10
°
倾斜，管口与炉口之间用保温棉塞紧，管口塞上耐高温橡皮塞，开机械泵对煅烧炉抽真空，进行二次煅烧。
[0026]作为优选实施例，煅烧炉抽真空后的真空度为0.05
‑
0.1MPa。
[0027]如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，作为可选实施例，步骤S23中还包括：将球磨后的二氧化碲粉末放入250
‑
350目的滤网进行筛选。
[0028]本专利技术还提出了一种高纯二氧化碲粉末，所述高纯二氧化碲粉末是由如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法制备得到。
[0029]有益效果：
[0030]本专利技术的高纯二氧化碲粉末的制备方法以4N碲粉为原料，采用双氧水作为氧化剂将4N碲粉氧化为原碲酸(H6TeO6)，之后经过两次加热煅烧得到煅烧产物高纯二氧化碲(TeO2)，将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。相较于采用酸碱氧化制备方法，本专利技术高纯二氧化碲粉末的制备方法操作简单易行，同时也有效地减少了酸碱使用，避免了氮氧化物的产生，提高了生产效率，减少了环境污染。
附图说明
[0031]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。其中：
[0032]图1为本专利技术实施例的高纯二氧化碲粉末的制备方法流程图。
具体实施方式
[0033]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施
例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]下面将结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0035]本专利技术提供一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，制备方法包括以下步骤：
[0036]步骤S1，将4N碲粉加入至双氧水中，加热使其反应，过滤后收集滤液，得到反应产物；
[0037]步骤S2，将步骤S1得到的反应产物进行两次煅烧，将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。
[0038]本专利技术高纯二氧化碲粉末的制备方法以4N碲粉为原料，4N碲粉为质量分数为99.99％以上的碲粉，采用双氧水作为氧化剂与之加热反应，反应后过滤除去杂质并收集滤液，得到反应产物(H6TeO6)，将反应产物经过两次加热煅烧后，得到煅烧产物高纯二氧化碲(TeO2)，高纯二氧化碲经球磨后得到高纯二氧化碲粉末。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1，将4N碲粉加入至双氧水中，加热使其反应，过滤后收集滤液，得到反应产物；步骤S2，将步骤S1得到的反应产物进行两次煅烧，将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。2.如权利要求1所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：步骤S11，在反应器中加入双氧水，加热至亚沸状态，将4N碲粉加入其中，搅拌使其反应；步骤S12，搅拌过程中多次加入双氧水，待反应产生大量气泡并外溢时，加入水以保持继续反应冒泡且不外溢；步骤S13，待气泡消失时，继续搅拌并加入双氧水，并多次重复步骤S12的操作，直至气泡变白，液体变灰白色，过滤液体后向滤液中加入双氧水，加热熬干成固体反应产物。3.如权利要求2所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S11、步骤S12及步骤S13中的双氧水均为分析纯双氧水，分析纯双氧水的质量浓度为15
‑
30％；优选地，步骤S11中所述双氧水与所述4N碲粉的液固质量比为(1.5
‑
2.5):1；更优选地，步骤S12中多次加入双氧水的量相同，具体的：以40kg的4N碲粉计，每次双氧水的加入量为2400
‑
2600mL。4.如权利要求2所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S13中过滤液体的具体操作为，采用240
‑
260目的过滤网过滤液体；优选地，以40kg的4N碲粉计，步骤S13中向滤液中加入2400
‑
2600mL双氧水。5.如权利要求1
‑
4中任一项所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中4N碲粉是采用如下步骤制备得到：将4N碲块用球磨机磨成碲粉，球磨时间为20
‑
30h，磨好的碲粉用5...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹科，程平，
申请(专利权)人：江西中晶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：