一种5N硒的生产方法技术

本发明专利技术提供一种5N硒的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：步骤S1，将4N硒原料破碎成4N硒颗粒，对4N硒颗粒进行预处理，去除4N硒颗粒中的杂质；步骤S2，将预处理后的4N硒颗粒进行气相常压精馏，将精馏产品降温后得到5N硒。本发明专利技术生产方法可以得到高纯度的5N硒，且该生产方法较为高效、环保、低投入且节能。同时，相较于气相真空精馏，本发明专利技术5N硒的生产方法采用的是气相常压精馏，操作更简单易行，可以直接生产出5N硒颗粒，减少了制粒工艺的沾污，适合生产大量5N硒颗粒。生产大量5N硒颗粒。生产大量5N硒颗粒。

【技术实现步骤摘要】
一种5N硒的生产方法


[0001]本专利技术属于硒生产
，具体涉及一种5N硒的生产方法。

技术介绍

[0002]硒元素是元素周期表中VIA族(氧族)元素，硒在自然界中多以化合物的形式存在，广泛应用于硫化矿物中。5N硒是指硒产品中硒的含量为99.999％以上，即该产品中含其他杂质元素的总和小于10ppm。近些年来高纯硒(5N硒)应用半导体领域，作为化合物半导体的主要原料之一，其应用领域较为广泛，市场前景广阔。
[0003]目前硒的提纯方法主要包括蒸馏升华法、硒化氢热分解法、化学法(或称离子交换法)和亚硫酸盐循环法，这些方法都存在环境污染，且产能小，产品质量难以控制，生产成本高的缺陷。
[0004]因此，需要提供一种高效、低投入、节能的5N硒的精馏生产工艺以克服现有缺陷。

技术实现思路

[0005]鉴于
技术介绍
存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种5N硒的生产方法，能够高效、环保、低投入、节能地生产5N硒。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种5N硒的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：
[0008]步骤S1，将4N硒原料破碎成4N硒颗粒，对4N硒颗粒进行预处理，去除4N硒颗粒中的杂质；
[0009]步骤S2，将预处理后的4N硒颗粒进行气相常压精馏，将精馏产品降温后得到5N硒。
[0010]如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S2包括：
[0011]步骤S21，将预处理后的4N硒颗粒加入至精馏原料釜中，盖上装料塞，密封精馏原料釜，开始升温到规定的精馏温度，控制精馏原料釜的温度为精馏段温度、产品釜的温度为冷凝段温度，保持规定精馏时间；
[0012]步骤S22，降温，分别通过产品釜的产品出料口和原料釜的残料出料口取出产品5N硒和残料。
[0013]如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S21中，精馏段温度为600
‑
660℃，冷凝段温度为240
‑
250℃。
[0014]如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S21中，规定精馏时间为7
‑
8h。
[0015]如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S22中，当精馏结束后，首先控制精馏原料釜保持温度310
‑
330℃，便于出残料。
[0016]作为优选实施例，步骤S22中，点燃氢焰火头烧烤残料出料口出残料。
[0017]如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S22中残料量为不大于25wt％。
[0018]作为优选实施例，步骤S22之后，还包括：步骤S23，将取出的残料进行二次冶炼。
[0019]如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S21中，将预处理后的4N硒颗粒加入至精馏原料釜之前，还包括：
[0020]精馏原料釜和用具用混合酸浸泡，浸泡后用去离子水洗涤，洗涤后烘干，其中，混合酸为浓盐酸和浓硝酸的混合物，浓盐酸和浓硝酸的质量比为(1～2)：1。
[0021]如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S2中，所述气相常压精馏的次数为两次。
[0022]如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S1中，将4N硒原料破碎成粒径不大于7.5mm的4N硒颗粒。
[0023]如上所述的5N硒的生产方法，作为可选实施例，步骤S1中，对4N硒颗粒进行预处理具体为，采用质量分数为1
‑
3％的稀盐酸对4N硒颗粒进行清洗，清洗后用水冲洗，冲洗至中性烘干，烘干温度为200
‑
300℃，烘干时间为1
‑
3h。
[0024]作为优选实施例，步骤S1中，采用稀盐酸清洗的时间为8
‑
12min。
[0025]有益效果：
[0026]本专利技术的5N硒的生产方法以破碎后的4N硒颗粒为原料，经过对4N硒颗粒进行预处理去除其中的杂质，提高原料的纯度，再进行杂质元素气相常压精馏，根据硒的蒸汽压和其他杂质元素的蒸气压的差异，实现将硒同其他杂质元素分离的效果，以达到精炼的目的，得到高纯度的5N硒。该生产方法较为高效、环保、低投入且节能。并且，相较于气相真空精馏，本专利技术5N硒的生产方法采用的是气相常压精馏，操作更简单易行，可以直接生产出5N硒颗粒，减少了制粒工艺的沾污，适合生产大量5N硒颗粒。
附图说明
[0027]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。其中：
[0028]图1为本专利技术实施例的5N硒的生产方法流程图。
具体实施方式
[0029]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]下面将结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0031]本专利技术提供一种5N硒的生产方法，旨在能够高效、环保、低投入、节能地生产5N硒。本专利技术5N硒的生产方法包括以下步骤：
[0032]步骤S1，将4N硒原料破碎成4N硒颗粒，对4N硒颗粒进行预处理，去除4N硒颗粒中的杂质；
[0033]步骤S2，将预处理后的4N硒颗粒进行气相常压精馏，将精馏产品降温后得到5N硒。
[0034]本专利技术的5N硒的生产方法以破碎后的4N硒颗粒为原料，经过对4N硒颗粒进行预处理去除其中的杂质，提高原料的纯度，再进行杂质元素气相常压精馏，根据硒的蒸汽压和其他杂质元素的蒸气压的差异，实现将硒与其他杂质元素分离的效果，以达到精炼的目的，得
到高纯度5N硒。该生产方法较为高效、环保、低投入且节能。并且，相较于气相真空精馏，本专利技术5N硒的生产方法采用的是气相常压精馏，操作更简单易行，可以直接生产出5N硒颗粒，减少了制粒工艺的沾污，适合生产大量5N硒颗粒。
[0035]本专利技术具体实施例中，步骤S2包括：
[0036]步骤S21，将预处理后的4N硒颗粒加入至精馏原料釜中，盖上装料塞，密封精馏原料釜，开始升温到规定的精馏温度，控制精馏原料釜的温度为精馏段温度、产品釜的温度为冷凝段温度，保持规定精馏时间；
[0037]步骤S22，降温，分别通过产品釜的产品出料口和原料釜的残料出料口取出产品5N硒和残料。
[0038]需要说明的是，本专利技术气相常压精馏采用的精馏装置包括精馏原料釜和产品釜，原料釜用于盛装预处理后的4N硒颗粒，产品釜位于原料釜的下方，用于收集精馏产品，并且原料釜和产品釜之间采用连接管连接，原料釜的底部侧壁向下引出残料出料口，产品釜的底部设置有将收集的精馏产品导出的产品出料口。
[0039]本专利技术优选实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种5N硒的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：步骤S1，将4N硒原料破碎成4N硒颗粒，对4N硒颗粒进行预处理，去除4N硒颗粒中的杂质；步骤S2，将预处理后的4N硒颗粒进行气相常压精馏，将精馏产品降温后得到5N硒。2.如权利要求1所述的5N硒的生产方法，其特征在于，步骤S2包括：步骤S21，将预处理后的4N硒颗粒加入至精馏原料釜中，盖上装料塞，密封精馏原料釜，开始升温到规定的精馏温度，控制精馏原料釜的温度为精馏段温度、产品釜的温度为冷凝段温度，保持规定精馏时间；步骤S22，降温，分别通过产品釜的产品出料口和原料釜的残料出料口取出产品5N硒和残料。3.如权利要求2所述的5N硒的生产方法，其特征在于，步骤S21中，精馏段温度为600
‑
660℃，冷凝段温度为240
‑
250℃。4.如权利要求2所述的5N硒的生产方法，其特征在于，步骤S21中，规定精馏时间为7
‑
8h。5.如权利要求2所述的5N硒的生产方法，其特征在于，步骤S22中，当精馏结束后，首先控制精馏原料釜保持温度310
‑
330℃，便于出残料；优选地，步骤S22中，点燃氢焰火头烧烤残料出料口出残料。6.如权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹科，程平，
申请(专利权)人：江西中晶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：