一种具有高回收率的稀土回收方法技术

本发明专利技术公开了一种具有高回收率的稀土回收方法，包括以下步骤：步骤一、向稀土废水中加入氢氧化钙调节pH值，使稀土废水中的稀土逐步沉淀完全；步骤二、将含有稀土的沉淀物进行过滤，留下过滤物；步骤三、将过滤物与盐酸溶液混合，压滤分离滤液和滤渣；步骤四、将煤油与有机萃取剂装入反应锅中，有机萃取剂由2

【技术实现步骤摘要】
一种具有高回收率的稀土回收方法


[0001]本专利技术属于稀土废水处理领域，涉及一种回收方法，尤其涉及一种具有高回收率的稀土回收方法。

技术介绍

[0002]多年来，由于矿山开采产生的废水和开采稀土后留下的残矿中，自流出来的废水都含有0.01
‑
0.15g/L稀土，这些稀土源源不断的被废水带走，既破坏水质影响矿区周边生态，又浪费了宝贵的资源。
[0003]CN201010294998.2专利技术申请涉及一种沉淀
‑
萃取法从稀土矿山开采废水中回收稀土的工艺，其主要步骤为用氢氧化钙沉淀和P507有机萃取的方法处理稀土废水，回收其中的稀土，制成浓度大于1.2M的稀土料液，直接送稀土冶炼分离稀土元素。该方法稀土回收率达到85％以上，使废水中的微量低浓度稀土得到充分回收利用，减少了资源的浪费，最大限度地回收利用了宝贵的稀土资源，但稀土回收率偏低。

技术实现思路

[0004]针对上述技术缺陷，本专利技术提供一种具有高回收率的稀土回收方法，该方法具有较高的稀土回收率，工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。本专利技术一种具有高回收率的稀土回收方法用于稀土回收等行业。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种具有高回收率的稀土回收方法，具有这样的特征：包括以下步骤：
[0006]步骤一、向稀土废水中加入氢氧化钙调节pH值7
‑
8，并充分搅拌，使稀土废水中的稀土逐步沉淀完全；
[0007]步骤二、澄清后将上部清液去除；然后将含有稀土的沉淀物进行过滤，去除滤液，留下过滤物；
[0008]步骤三、将过滤物与盐酸溶液混合，充分搅拌混合，通过压滤，分离滤液和滤渣；
[0009]步骤四、将煤油与有机萃取剂装入反应锅中，搅拌14
‑
16min，其中有机萃取剂由2
‑
乙基己基磷酸2
‑
乙基己基酯和新癸酸组成；然后加入氢氧化锌锂钠化合物皂化剂溶液进行皂化；
[0010]步骤五、将步骤三得到的稀土滤液抽入反应锅中，按有机萃取剂与稀土滤液体积比1∶1的比进行萃取，搅拌混合时间为30
‑
40min；静置澄清后弃除水相，重复操作(即重复搅拌
‑
静置
‑
澄清
‑
除水操作)直至测有机相稀土浓度达到0.15
‑
0.18M后，加入盐酸溶液反萃，搅拌30
‑
40min；静置分相后将水相排入稀土料液贮池中，送稀土冶炼工部分离稀土元素；
[0011]其中，氢氧化锌锂钠化合物皂化剂的制备方法为：
[0012]将锂辉石精矿磨细至200目，然后在1100
‑
1200℃煅烧，得到含β型的锂氧化物；然后转入硫酸化焙烧，焙烧温度为520
‑
600℃，得到含硫酸锂的酸化矿；然后置于含水的调浆池，得到浆料；加入ZnSO4水溶液；搅拌1
‑
2h后，加入氢氧化钠溶液，使浆料的pH值得到10
‑
12；搅拌1
‑
2h，静置1
‑
2h后，将得到的沉淀物料水洗、过滤、干燥，冷却后粉碎到100
‑
200微米，得到氢氧化锌锂钠化合物皂化剂。
[0013]进一步，本专利技术提供一种具有高回收率的稀土回收方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，盐酸溶液的浓度是10M，过滤物与盐酸溶液的重量比为0.8
‑
1.2∶2。
[0014]进一步，本专利技术提供一种具有高回收率的稀土回收方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中，所述煤油与有机萃取剂的体积比为1∶1；有机萃取剂中，2
‑
乙基己基磷酸2
‑
乙基己基酯和新癸酸的重量比为100∶3
‑
6；氢氧化锌锂钠化合物皂化剂与煤油的重量比为0.3
‑
0.7∶1；
[0015]进一步，本专利技术提供一种具有高回收率的稀土回收方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤五中，盐酸溶液的浓度为5M，盐酸溶液与稀土滤液的体积比为0.7
‑
1∶10。
[0016]进一步，本专利技术提供一种具有高回收率的稀土回收方法，还可以具有这样的特征：其中，所述氢氧化锌锂钠化合物皂化剂的制备方法中，调浆池中浆料的水固比为1.5
‑
1.8∶1。
[0017]进一步，本专利技术提供一种具有高回收率的稀土回收方法，还可以具有这样的特征：其中，所述氢氧化锌锂钠化合物皂化剂的制备方法中，ZnSO4水溶液的浓度为105
‑
110g/L，ZnSO4水溶液相对浆料(即硫酸锂水溶液)的重量比为0.1∶10
‑
12。
[0018]进一步，本专利技术提供一种具有高回收率的稀土回收方法，还可以具有这样的特征：其中，所述氢氧化锌锂钠化合物皂化剂的制备方法中，氢氧化钠溶液的浓度为18
‑
22wt％，浆料(即硫酸锂水溶液)与氢氧化钠溶液的重量比为85∶1
‑
1.2。
[0019]进一步，本专利技术提供一种具有高回收率的稀土回收方法，还可以具有这样的特征：其中，所述稀土废水中稀土浓度为0.03
‑
0.14g/L。
[0020]本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供一种具有高回收率的稀土回收方法，在皂化方面，锂钠为主皂化元素，锌为激活元素。通过多元素复合，降低了非反应活性的部分。锌元素化合物的存在，促进了锂钠复合皂化剂的物理及化学活性提高，使萃取效率提高、皂化剂的利用率提高；锂钠锌化合物的复合，使含皂化元素化合物在加热时交叉分解，使皂化剂形成了大的反应表面。钠化合物促使锂化合物形成多孔结构，并协助吸收氢离子，增进和萃取剂的接触，提高酸性萃取剂的稀土吸收率，可少用皂化剂，提高萃取剂的持续作用能力。锂钠锌在化合物相互嵌入，改善了微观电行为，提高捕捉稀土的取向性。
[0021]在萃取方面，新癸酸有高度支链化叔碳烷烃基团，可帮助2
‑
乙基己基磷酸2
‑
乙基己基酯增加功能基，提高捕捉稀土的取向性及萃取容量。
[0022]本专利技术的优点是，原料取自废料、原料成本低；没有含氨氮废水；皂化剂制备简单；皂化剂纯度高，反应活性强，降低了对废水回用的负担。
具体实施方式
[0023]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0024]实施例1
[0025]本实施例提供一种具有高回收率的稀土回收方法，待处理的稀土废水中稀土浓度为0.05
‑
0.08g/L，具体包括以下步骤：
[0026]步骤一、取稀土废水放入容器，加氢氧化钙调pH值7 8，并充分搅拌，使废水中的稀
土逐步沉淀完全。
[0027]步骤二、澄清后将容器上部清液去除；然后将含有稀土的沉淀物进行过滤，去除滤液，留下过滤物。
[0028]步骤三、将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有高回收率的稀土回收方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、向稀土废水中加入氢氧化钙调节pH值7
‑
8，并充分搅拌，使稀土废水中的稀土逐步沉淀完全；步骤二、澄清后将上部清液去除；然后将含有稀土的沉淀物进行过滤，去除滤液，留下过滤物；步骤三、将过滤物与盐酸溶液混合，充分搅拌混合，通过压滤，分离滤液和滤渣；步骤四、将煤油与有机萃取剂装入反应锅中，搅拌，其中有机萃取剂由2
‑
乙基己基磷酸2
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乙基己基酯和新癸酸组成；然后加入氢氧化锌锂钠化合物皂化剂溶液进行皂化；步骤五、将步骤三得到的稀土滤液抽入反应锅中，按有机萃取剂与稀土滤液体积比1∶1的比进行萃取，搅拌混合时间为30
‑
40min；静置澄清后弃除水相，重复操作直至测有机相稀土浓度达到0.15
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0.18M后，加入盐酸溶液反萃，搅拌30
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40min；静置分相后将水相排入稀土料液贮池中，送稀土冶炼工部分离稀土元素；其中，氢氧化锌锂钠化合物皂化剂的制备方法为：将锂辉石精矿磨细，然后在1100
‑
1200℃煅烧，得到含β型的锂氧化物；然后转入硫酸化焙烧，焙烧温度为520
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600℃，得到含硫酸锂的酸化矿；然后置于含水的调浆池，得到浆料；加入ZnSO4水溶液；搅拌1
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2h后，加入氢氧化钠溶液，使浆料的pH值得到10
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12；搅拌1
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2h，静置1
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2h后，将得到的沉淀物料水洗、过滤、干燥，得到氢氧化锌锂钠化合物皂化剂。2.根据权利要求1所述的具有高回收率的稀土...

【专利技术属性】
技术研发人员：张作州，
申请(专利权)人：江苏南方永磁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：