一种直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法和产品技术

本发明专利技术涉及一种步骤简单的直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法及产品，包括：步骤1、在设定温度下，十二烷基苯磺酸与钙在溶剂中反应；步骤2、调节pH值为4

【技术实现步骤摘要】
一种直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法和产品


[0001]本专利技术涉及化学物质的制备方法，具体涉及一种步骤简单的直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法。

技术介绍

[0002]十二烷基苯磺酸钙是一种重要的阴离子表面活性剂，主要用于制备农药乳化剂，俗称农乳500号。
[0003]现在钙盐的生产方法大多是将十二烷基苯磺酸与氢氧化钙或者碳酸钙在甲醇溶剂中反应，得到的溶液经板框过滤，脱水脱除溶剂再转换成正丁醇、异辛醇或者溶剂油类，得到十二烷基苯磺酸钙的产品。
[0004]这种制备工艺的问题是：第一，需要脱除溶剂甲醇进行溶剂转换，费时费力，资源浪费；第二，过滤过程中的板框式压滤方法需要用到助滤剂，助滤剂往往容易吸附产品，造成产品得率降低；第三，由于母液粘度高，滤渣多，需要反复过滤，造成过滤时间长，能耗高；第四，助滤剂的使用使得废渣过多，污染特别大。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术公开了一种直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法和产品。
[0006]本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]一种步骤简单的直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法，包括：
[0008]步骤1、在设定温度下，十二烷基苯磺酸与钙在溶剂中反应；
[0009]步骤2、调节pH值为4
‑
7；
[0010]步骤3、升高温度，脱出水分；
[0011]步骤4、过滤，得到产品。
[0012]其进一步的技术方案为，所述十二烷基苯磺酸包括支链十二烷基苯磺酸或者直链十二烷基苯磺酸。
[0013]其进一步的技术方案为，步骤1中的钙来自于溶剂中的氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙在内的一种及任意几种的组合。
[0014]其进一步的技术方案为，设定温度为50℃
‑
80℃。
[0015]其进一步的技术方案为，所述溶剂为正丁醇、异丁醇、异辛醇及溶剂油中的任意一种。
[0016]其进一步的技术方案为，步骤1的反应时长为3h
‑
8h。
[0017]其进一步的技术方案为，步骤2中，使用碱调节pH值。
[0018]其进一步的技术方案为，所述碱为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的任意一种。
[0019]一种以上述任一项方法制备得到的无水十二烷基苯磺酸钙。
[0020]在本专利技术的技术方案中：
[0021]十二烷基苯磺酸钙的CAS号为26264
‑
06
‑
2，分子式为C
36
H
58
CaO6S2。
[0022]十二烷基苯磺酸的CAS号为27176
‑
87
‑
0，分子式为C
18
H
30
O3S。
[0023]支链十二烷基苯磺酸：是指十二烷基苯磺酸的支链形式，英文名Brancheddodecylbenzenesulfonic acid。
[0024]直链十二烷基苯磺酸：是指十二烷基苯磺酸的直链形式，也即线性十二烷基苯磺酸，英文名Linear dodecylbenzene sulfonic acid。
[0025]溶剂油，是指各种结构烃类的混合物，或者乙烷、甲苯和二甲苯等少数几种纯烃化合物，用于各种有机溶剂的溶解和萃取等。
[0026]氧化钙的CAS号为1305
‑
78
‑
8，英文名Calcium oxide。
[0027]碳酸钙的CAS号为471
‑
34
‑
1，英文名Calcium carbonate。
[0028]氢氧化钙的CAS号为1305
‑
62
‑
0，英文名Calcium hydroxide。
[0029]正丁醇的CAS号为71
‑
36
‑
3，英文名1
‑
Butanol。
[0030]异丁醇的CAS号为78
‑
83
‑
1，英文名2
‑
Methyl
‑1‑
propanol。
[0031]异辛醇的CAS号为26952
‑
21
‑
6，英文名为Isooctanol，或者，异辛醇的CAS 号为104
‑
76
‑
7，英文名俄日2
‑
Ethylhexanol，分子式均为C8H
18
O。
[0032]单乙醇胺的CAS号为141
‑
43
‑
5，英文名为Ethanolamine。
[0033]二乙醇胺的CAS号为111
‑
42
‑
2，英文名为Diethanolamine。
[0034]三乙醇胺的CAS号为102
‑
71
‑
6，英文名为Triethanolamine。
[0035]本专利技术的有益效果如下：
[0036]本专利技术采用一步法直接制备无水十二烷基苯磺酸钙，将反应好的母液真空过滤得到澄清透明产品，该方法生产简便，滤渣少，污染少，经济环保。
[0037]首先，本专利技术没有进行溶剂转换的过程，避免了资源浪费的问题，直接使用正丁醇、异丁醇、异辛醇及溶剂油等作为溶剂。
[0038]其次，本专利技术没有多次过滤的步骤，所以避免了产品多次过滤中被助滤剂吸收，产品的得率相对于现有技术较高。
[0039]再次，本专利技术仅在最后一个步骤中才进行真空过滤，过滤时间短，能耗小。
[0040]最后，本专利技术使用真空过滤的方法，没有使用过多的助滤剂，降低了生产中的污染问题。
具体实施方式
[0041]下面说明本专利技术的具体实施方式。
[0042]实施例1：
[0043]步骤1、在2吨反应釜中，加入360kg异辛醇，蒸汽加热到50度，加入550kg 直链十二烷基苯磺酸，然后加入碳酸钙87.3Kg，50℃保持搅拌8h。
[0044]步骤2、加入单乙醇胺调节pH到4。
[0045]步骤3、升温到100℃脱水至水分含量低于0.5％。
[0046]步骤4、降温放料，采用真空过滤得到澄清产品。
[0047]实施例1中，最后得到产品900kg，产品得率为95％。
[0048]实施例2：
[0049]步骤1、在2吨反应釜中，加入360kg正丁醇，蒸汽加热到70℃，加入550kg 直链十二烷基苯磺酸，然后加入氢氧化钙64.6Kg，70℃保持搅拌5h。
[0050]步骤2、加入二乙醇胺调节pH到6。
[0051]步骤3、升温到100度脱水至水分含量低于0.5％。
[0052]步骤4、然后降温放料，采用真空过滤得到澄清产品。
[0053]实施例2中，最后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法，其特征在于，包括：步骤1、在设定温度下，十二烷基苯磺酸与钙在溶剂中反应；步骤2、调节pH值为4
‑
7；步骤3、升高温度，脱出水分；步骤4、过滤，得到产品。2.根据权利要求1所述的的直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸包括支链及直链十二烷基苯磺酸。3.根据权利要求1所述的的直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法，其特征在于，步骤1中的钙来自于溶剂中的氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙在内的一种及任意几种的组合。4.根据权利要求1所述的的直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法，其特征在于，设定温度为50℃
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：张前军，万秀琴，
申请(专利权)人：无锡颐景丰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：