一种细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料及其制备方法和应用，所述复合材料由纳米零价铁负载在细菌纤维素膜上，所述纳米零价铁为球状，直径为80～120nm，优选地，所述纳米零价铁包括氧化钝化层，所述氧化钝化层由铁的氧化物形成。本发明专利技术利用细菌纤维素膜独特的三维结构及独特性能，通过原位-化学沉淀法在细菌纤维素膜上负载纳米零价铁，使得纳米零价铁在细菌纤维素膜上均匀分布，一定程度上解决了纳米零价铁易团聚、易流失、难回收的问题，从而提高了纳米零价铁的反应活性，提高了对水体中的病原微生物及有机污染物的去除效果。效果。

【技术实现步骤摘要】
一种细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于有机-无机复合材料领域，具体涉及一种细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]城市再生水中含有大量的病原微生物，这些病原微生物会随再生水回用直接或间接与人体接触，导致水传播疾病，因此，对病原微生物的高效去除对于再生水回用具有重要意义。
[0003]纳米零价铁(Nano-scal Zero Valent Iron，NZVI)是一种新兴高效的环境修复材料，具有体积小、比表面大、表面活性高等特点，研究表明纳米零价铁可通过化学还原去除各种污染物，而且对细菌和病毒等病原微生物也呈现出良好的去除效果，但是，纳米零价铁具有相互吸引和聚集成较大尺寸颗粒的趋势，导致离子的比表面积和还原能力显著降低，从而影响其对污染物的去除效果，极大了限制了纳米零价铁的进一步应用。

技术实现思路

[0004]为了克服上述问题，本专利技术人进行了锐意研究，研究出了一种细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料及制备方法和应用，所述复合材料由纳米零价铁负载在细菌纤维素膜上，所述纳米零价铁为球状，直径为80～120nm，优选地，所述纳米零价铁包括氧化钝化层，所述氧化钝化层由铁的氧化物形成。本专利技术利用细菌纤维素膜独特的三维结构及独特性能，通过原位-化学沉淀法在细菌纤维素膜上负载纳米零价铁，使得纳米零价铁在细菌纤维素膜上均匀分布，一定程度上解决了纳米零价铁易团聚、易流失、难回收的问题，从而提高了纳米零价铁的反应活性，提高了对水体中的病原微生物及有机污染物的去除效果，从而完成本专利技术。
[0005]本专利技术的目的在于提供一种细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料，所述复合材料由纳米零价铁负载在细菌纤维素膜上，所述纳米零价铁为球状，直径为80～120nm，优选地，所述纳米零价铁包括氧化钝化层，所述氧化钝化层由铁的氧化物形成。
[0006]本专利技术提供一种细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料，所述复合材料由包括以下步骤的方法制备：
[0007]步骤1、对细菌纤维素膜进行切割，并置于60～90℃的碱性溶液中进行活化处理，得到活化-细菌纤维素膜；
[0008]步骤2中，对活化-细菌纤维素膜进行脱水处理，得到半脱水性-活化-细菌纤维素膜；
[0009]步骤3、将所述半脱水性-活化-细菌纤维素膜置于亚铁盐溶液中，加入硼氢化物溶液，反应；
[0010]步骤4、将步骤3所得产物洗涤、干燥，得到所述细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合
材料。
[0011]步骤1中，所述活化处理时间为0.5～2h。
[0012]本专利技术还提供一种细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料的制备方法，所述方法包括：
[0013]步骤1、对细菌纤维素膜进行切割，置于在碱性溶液中进行活化处理，得到活化-细菌纤维素膜；
[0014]步骤2中，对活化-细菌纤维素膜进行脱水处理，得到半脱水性-活化-细菌纤维素膜；
[0015]步骤3、将所述半脱水性-活化-细菌纤维素膜置于亚铁盐溶液中，加入硼氢化物溶液；
[0016]步骤4、将步骤3所得产物洗涤、干燥，得到所述细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料。
[0017]步骤1中，将所述细菌纤维素膜切割为直径28mm以下的圆片，
[0018]所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，
[0019]所述碱性溶液的浓度为15～25g/L，
[0020]所述活化处理的温度为60～90℃，活化处理时间为0.5～2h。
[0021]步骤1中还包括对活化处理后对活化-细菌纤维素膜进行洗涤，洗涤至pH＝7。
[0022]所述脱水处理包括：将活化-细菌纤维素膜置于极性醇和水的混合溶液中，搅拌0.5～2h，再置于极性醇中，搅拌0.5～2h。
[0023]所述亚铁盐溶液为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁溶液；
[0024]所述硼氢化物溶液为硼氢化钠或硼氢化钾溶液，
[0025]所述亚铁盐溶液中Fe
2+
的浓度为0.05～0.18mol/L，硼氢化物溶液中的BH
4-的浓度为0.15～0.6mol/L。
[0026]所述硼氢化物溶液中的BH
4-与亚铁盐溶液中Fe
2+
的摩尔比大于2。
[0027]本专利技术提供根据上述方法制得的细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料。
[0028]本专利技术还提供细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料的应用，优选为去除水体中病原微生物及有机污染物的应用。
[0029]本专利技术所具有的有益效果为：
[0030](1)本专利技术采用活化-原位化学沉淀法制备细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料，细菌纤维素膜具有三维网状结构，作为纳米零价铁的载体，使纳米零价铁负载其上，从而实现纳米零价铁的均匀分散，在一定程度上解决了纳米零价铁易团聚、易流失、难回收的问题，使得纳米零价铁均匀分散，提高了纳米零价铁反应活性，抗氧化性得到提高，包覆在外的细菌纤维素膜及氧化钝化层能够减缓纳米零价铁与氧气的接触，提高其抗氧化性，保存较长时间仍能维持纳米零价铁高反应活性。；
[0031](2)本专利技术通过在细菌纤维素膜上负载纳米零价铁得到复合材料，该复合材料对病原微生物具有较好的去除效果，例如，该复合材料对MS2噬菌体的去除率在30min时达到50％以上，60min时去除率超过75％，甚至在80％以上，3h后去除率已达到100％，实现完全去除，去除效果显著，相对于现有技术，对MS2噬菌体相同去除率所需的时间更短，能够在更短时间内实现完全去除的效果，去除效率更高、更快，对于快速去除水体中的微生物及有机
形成
[0050]根据本专利技术，所述复合材料的XRD谱图中，包括在2θ为14.3
°
、16.8
°
和22.8
°
处的纤维素I型的特征峰，以及在2θ为44.8
°
处为零价铁的特征峰，在2θ为35.2
°
处为Fe3O4和γ-Fe2O3的特征峰。
[0051]根据本专利技术，所得复合材料的XPS图中，包括Fe(II)和Fe(III)的特征峰，优选地，包括结合能为709.8eV处和723eV处存在特征峰，该峰对应Fe(II)型，且在结合能为712.5eV处和726.5eV处存在特征峰，该峰对应Fe(III)型。
[0052]根据本专利技术，细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料对MS2噬菌体的去除率在30min时达到50％以上，60min时去除率超过75，甚至在80％以上，在3h时去除率达到100％，实现完全去除
[0053]根据本专利技术，该细菌纤维素膜负载纳米铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0054]步骤1、对细菌纤维素膜进行切割，并置于60～90℃的碱性溶液中进行活化处理，得到活化-细菌纤维素膜；
[0055]步骤2、对所述活化-细菌纤维素膜进行脱水处理，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料，其特征在于，所述复合材料由纳米零价铁负载在细菌纤维素膜上，所述纳米零价铁为球状，粒径为80～120nm，优选地，所述纳米零价铁包括氧化钝化层，所述氧化钝化层由铁的氧化物形成。2.一种细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料，其特征在于，所述复合材料由包括以下步骤的方法制备：步骤1、对细菌纤维素膜进行切割，并置于60～90℃的碱性溶液中进行活化处理，得到活化-细菌纤维素膜；步骤2中，对活化-细菌纤维素膜进行脱水处理，得到半脱水性-活化-细菌纤维素膜；步骤3、将所述半脱水性-活化-细菌纤维素膜置于亚铁盐溶液中，加入硼氢化物溶液，反应；步骤4、将步骤3所得产物洗涤、干燥，得到所述细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料。3.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，步骤1中，所述活化处理时间为0.5～2h。4.一种细菌纤维素膜负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：步骤1、对细菌纤维素膜进行切割，置于在碱性溶液中进行活化处理，得到活化-细菌纤维素膜；步骤2中，对活化-细菌纤维素膜进行脱水处理，得到半脱水性-活化-细菌纤维素膜；步骤3、将所述半脱水性-活化-细菌纤维素膜置于亚铁盐溶液中，加入硼氢化物溶液；步骤4、将步骤3所得产物洗涤、干燥，得到所述细菌纤维素膜负载纳米零价铁...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁冬海，赵银秀，严陈玲，
申请(专利权)人：北京建筑大学，
类型：发明
国别省市：