碳纳米点功能化锆基金属有机框架化合物复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳纳米点功能化锆基金属有机框架化合物复合材料及其制备方法，本发明专利技术用N，N

【技术实现步骤摘要】
碳纳米点功能化锆基金属有机框架化合物复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及于材料合成领域，具体涉及到一种碳纳米点功能化锆基金属有机框架化合物的复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]金属有机框架化合物是一类具有特定三维结构材料，通常由金属中心原子与配体通过配位作用而自发组装成一定的框架结构。这种材料具有尺寸和孔径可调节、表面化学官能团丰富、比表面积高以及吸附性能强优点，因此是目前材料领域的研究热点。金属有机框架化合物在样品前处理、催化、电化学传感以及能源利用等方面具有广阔的应用前景。但是由于多数金属有机框架化合物存在着导电性不强以及在水溶液中容易塌陷的缺点，这在一定程度上降低了其实际应用潜力。
[0003]为解决上述问题，我们需要通过各种理化手段来构建复合材料从而对金属有机框架化合物进行性能优化。碳纳米点具有尺寸小、导电性以及易于其他材料复合等优点，可用于金属框架化合物的性能改善。因此，本实验采用水热反应的方法将碳纳米点修饰于金属有机框架化合物的外表面。碳纳米点可以增强复合材料的导电性，而碳纳米点外围的烷基长链则可提升复合材料对有机污染物的吸附性能。本专利技术的采用水热反应制备复合材料的流程的操作简单且易学，适用于材料的批量制备。复合材料能够有效的结合两种材料的特性，从而增强锆基金属有机框架化合物的实际应用潜力。

技术实现思路

[0004]本专利技术的所要解决的技术问题是提供一种碳纳米点功能化锆基金属有机框架化合物复合材料及其制备方法。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0006]碳纳米点功能化锆基金属有机框架化合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1.称取110.0
‑
120.0毫克的氯化锆和90.0
‑
100.0毫克的2
‑
氨基对苯二甲酸溶于95.0
‑
105.0毫升的N，N
‑
二甲基甲酰胺溶液，然后超声和搅拌直至其充分溶解，得到混合溶液；
[0008]步骤2.将步骤1中的混合溶液放于70.0
‑
85.0摄氏度下搅拌，再向其中滴加10
‑
15毫升的酸性溶液作为结构调节剂，之后搅拌均匀，得到预混液；
[0009]步骤3.将预混液转入不锈钢反应釜中，在烘箱中于100
‑
150摄氏度下反应10
‑
20小时，待自然冷却后，用离心机分离产物并用有机溶剂洗涤纯化材料，随后，将纯化后的材料烘干并研磨得到纯化材料粉末；
[0010]步骤4.称取70
‑
90毫克的纯化材料粉末加入到45.0
‑
50.0毫升的三蒸水中，然后加入280.0
‑
310.0毫克的阳离子表面活性剂，充分搅拌直至形成均匀的混合溶液；
[0011]步骤5.向上述混合溶液中逐滴滴加4.0
‑
6.0毫升的碱性溶液并搅拌混合均匀，然
后用离心机分离混合后的溶液得到固体材料，并多次洗涤分离后的材料得到复合材料，最后，将获得的复合材料放入真空干燥箱中烘干得到碳纳米点功能化锆基金属有机框架化合物复合材料。
[0012]进一步的，所述步骤5中的碱性溶液为氢氧化钠的水溶液，浓度为1.0
‑
3.0摩尔每升。
[0013]进一步的，所述步骤2中酸性溶液的添加量为12毫升。
[0014]进一步的，所述步骤4中的阳离子表面活性剂为十六烷基溴化吡啶。
[0015]碳纳米点功能化锆基金属有机框架化合物复合材料，由上述的方法制备得到。
[0016]本专利技术的有益效果为：本专利技术采用水热法制备了碳纳米点功能化的锆基金属有机框架化合物，从而获得具有两者材料特性的复合材料。本专利技术提供的复合材料的制备方法的操作简单易学、反应条件温和且材料的产率高。所获得的复合材料具有比表面积高、材料的结构稳定性良好以及外表面带有丰富的官能团等优点，相较于单纯的金属有机框架化合物而言材料的性能得到了有效的改善。复合后的材料的吸附性能得到明显的增强，该复合材料可用于有机污染物的快速去除和样品的前处理等领域。
附图说明
[0017]图1本专利技术复合材料的制备流程图。
[0018]图2碳纳米点的透射电镜图片。
[0019]图3锆基金属有机框架化合物的透射电镜图片。
[0020]图4复合材料的透射电镜图片。
[0021]图5各种材料的FT
‑
IR吸收光谱。
[0022]图6各种材料的XRD图谱。
[0023]图7复合材料的XPS全扫描图谱及其中元素的含量表。
[0024]图8复合材料中所含元素的XPS高分辨率窄谱。
[0025]图9本专利技术制备材料的吸附效果评价图。
具体实施方式
[0026]以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0027]一、制备原理：
[0028]如图1所示，我们将氯化锆与2
‑
氨基对苯二甲酸溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺。在水热条件下，氯化锆与2
‑
氨基对苯二甲酸会通过配位作用而生成具有正八面体结构的锆基金属有机化合物(UIO)。随后，我们以十六烷基溴化吡啶作为碳源来修饰UIO。在碱性条件于，十六烷基溴化吡啶的吡啶环会聚合碳化会在UIO的外表面形成碳纳米点(CDs)，从而获得二者的碳纳米点修饰的锆基金属有机框架化合物(CU)的复合材料。
[0029]二、实验及数据
[0030]下面我们结合具体的实验数据及附图对本专利技术做进一步说明1、试剂及仪器
[0031](1)仪器：
[0032]本实验的金属有机框架化合物在聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中水热反应，温
度控制采用恒温反应箱。使用中碳纳米点反应搅拌使用的是机械搅拌器，磁力控温搅拌器用于试剂溶解。材料分离纯化过程中，使用的离心机为高速离心机。本专利技术中吸附评价时，采用KS 103B型振荡摇床。FEI公司生产的型号为FEI TecnaiF20型透射电镜用材料的外观及尺寸研究。随后，我们采用型号为Nicolet iS 10的傅里叶红外光谱仪分析材料外表面的官能团以及型号为X'Pert PRO MPD的X粉末衍射分析仪分析材料的晶体结构和纯度。最后，我们采用Thermo Kalpha的X光电子能谱仪用于材料的元素组成及键架结构分析。型号为Agilent 1200s的高效液相色谱用于溶液的含量测定，使用的检测器为UVW型的紫外分光光度计。在测定中，我们使用C
‑
18填料的柱子，用到的流动相为甲醇和水的一定比例溶液。
[0033](2)试剂：
[0034]本实验中所使用的化学试剂均为分析纯及以上，而且实验中所使用到的用水为三蒸水。尼泊金乙酯，氯化锆以及十六烷基溴化吡啶购买自阿拉丁试剂公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.碳纳米点功能化锆基金属有机框架化合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.称取110.0
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120.0毫克的氯化锆和90.0
‑
100.0毫克的2
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氨基对苯二甲酸溶于95.0
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105.0毫升的N，N
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二甲基甲酰胺溶液，然后超声和搅拌直至其充分溶解，得到混合溶液；步骤2.将步骤1中的混合溶液放于70.0
‑
85.0摄氏度下搅拌，再向其中滴加10
‑
15毫升的酸性溶液作为结构调节剂，之后搅拌均匀，得到预混液；步骤3.将预混液转入不锈钢反应釜中，在烘箱中于100
‑
150摄氏度下反应10
‑
20小时，待自然冷却后，用离心机分离产物并用有机溶剂洗涤纯化材料，随后，将纯化后的材料烘干并研磨得到纯化材料粉末；步骤4.称取70
‑
90毫克的纯化材料粉末加入到45.0
‑
50.0毫升的三蒸水中...

【专利技术属性】
技术研发人员：周浩，孙建斌，马战武，王敏，
申请(专利权)人：武汉市第三医院，
类型：发明
国别省市：