一种用于H2S气体去除的铬基MOF吸附剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于H2S气体去除的铬基MOF吸附剂及其制备方法，涉及催化剂设计领域。该吸附剂以硝酸铬和2

【技术实现步骤摘要】
一种用于H2S气体去除的铬基MOF吸附剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂设计领域，具体涉及的是一种用于H2S气体去除的铬基MOF吸附剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]H2S是一种空气污染物，它具有强烈的刺激性气味的有害气体，人吸入过量会恶心，甚至导致嗅觉麻痹；空气中H2S含量过高，还会引发酸雨等严重污染后果。因此，生活空气净化过程中除去H2S异味以及工业中减少H2S排放都是非常有必要的。
[0003]如何高效去除H2S，一直都是空气净化研究的热点之一。大多数纳米孔沸石分子筛都能有效捕获H2S气体，但再生需要较高的能耗。金属氧化物去除H2S的难点在于其不可逆结构转变，难以再生。而使用活性炭作为H2S吸附剂时，由于其孔连通性较差，导致孔塌陷。MOF材料作为吸附剂虽说因为其孔结构稳定并且可塑性强的特点而能够避免上述缺点，但现有MOF材料在多次使用后，吸附效率会大打折扣，难以保证吸附剂寿命。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在提供一种用于H2S气体去除的铬基MOF吸附剂及其制备方法，以解决现有现有MOF材料在多次使用后吸附效率会大打折扣的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种用于H2S气体去除的铬基MOF吸附剂，该吸附剂以硝酸铬和2
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氨基苯二甲酸为反应原料，以水为溶剂，于200℃下反应制得。
[0007]一种用于H2S气体去除的铬基MOF吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)将硝酸铬和2
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氨基苯二甲酸在水中溶解、混合均匀；
[0009](2)将混合溶液转移至加热釜，加热到200℃，反应12～48h；
[0010](3)加热完成后，溶液被自然冷却到室温，通过抽滤得到淡绿色固体，洗涤多次后干燥即得到铬基MOF吸附剂。
[0011]作为优选地，所述硝酸铬和2
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氨基苯二甲酸的摩尔比为1:1。
[0012]作为优选地，所述加热釜内涂覆有聚四氟乙烯内衬。
[0013]作为优选地，制得的铬基MOF吸附剂在首次使用前，在真空下100℃活化5～10h。
[0014]作为优选地，洗涤过程如下：
[0015](1)将淡绿色固体放入DMF中，加热至100℃，搅拌12～48h，去除残留的反应物，过滤得到粗洗产品；
[0016](2)将粗洗产品置于乙醇中，在室温下搅拌18h，以去除孔洞中的DMF，过滤得到绿色固体。
[0017]进一步地，过滤得到的绿色固体干燥在200℃真空环境进行，干燥10～24h。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0019]1、本专利技术采用2
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氨基苯二甲酸作为配体合成铬基MOF吸附剂MIL
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101，大大提高了
吸附稳定性，多次使用后，吸附效果依然高效；MIL
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101吸附剂结构稳定，不会发生其不可逆结构转变，孔结构稳定，可塑性强；并且在嫁接氨基之后，H2S的吸附能力显著提高；
[0020]2、本专利技术制备过程简单，装置要求低，生产成本低廉，易于制备推广。
附图说明
[0021]图1为制备的铬基MOF吸附剂MIL
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101结构形貌图；
[0022]图2为使用2
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氨基苯二甲酸作为配体和对苯二甲酸作为配体的吸附剂对H2S的吸附率柱状图。
具体实施方式
[0023]为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合各实施例和附图对本专利技术作进一步说明，本专利技术的实现方式包括但不仅限于以下实施例。
[0024]本专利技术提供了一种铬基MOF吸附剂，该吸附剂以硝酸铬和2
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氨基苯二甲酸为反应原料，以水为溶剂，于200℃下反应制得。
[0025]实施例1
[0026]本实施例提供了铬基MOF吸附剂的一种制备方法，包括如下步骤：
[0027]a)在20mL去离子水中加入Cr(NO3)3·
9H2O(2g,0.005mmol)和2
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氨基苯二甲酸(0.9g,0.005mmol)，用超声处理10min，使得溶液被很好地混合。
[0028]b)溶液被转移到一个有聚四氟乙烯内衬的加热釜，加热到200℃24h。
[0029]c)加热完成后，溶液被自然冷却到室温，通过抽滤得到淡绿色固体。
[0030]d)将固体放入300mLN,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)中，加热至100℃，搅拌24h，去除残留的反应物。
[0031]e)然后将上述悬浊液放入400mL乙醇中，在室温下搅拌18h，以去除孔洞中的DMF。最终的绿色产品在200℃真空过滤干燥12h，得到铬基MOF吸附剂，命名为MIL
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101，其结构形貌如图1。
[0032]对比例1
[0033]本对比例以对苯二甲酸作为2
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氨基苯二甲酸的对照物，进行对照实验，包括如下步骤：
[0034]a)在20mL去离子水中加入Cr(NO3)3·
9H2O(2g,0.005mmol)和对苯二甲酸(1.05g,0.005mmol)，用超声处理10min，使得溶液被很好地混合。
[0035]b)溶液被转移到一个有聚四氟乙烯内衬的加热釜，加热到200℃24h。
[0036]c)加热完成后，溶液被自然冷却到室温，通过抽滤得到淡绿色固体。
[0037]d)将固体放入300mLN,N
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二甲基甲酰胺(DMF)中，加热至100℃，搅拌24h，去除残留的反应物。
[0038]e)然后将上述悬浊液放入400mL乙醇中，在室温下搅拌18h，以去除孔洞中的DMF。最终的绿色产品在200℃真空过滤干燥12h，得到无氨基的铬基MOF吸附剂，命名为MIL
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102。
[0039]对照实验
[0040]将0.5g的MIL
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101吸附剂和MIL
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102吸附剂分别装入两根石英柱(6.0mm I.D.300mm)中，多孔二氧化硅床支撑。让1000ppm的H2S和平衡气体的O2/N2(21/79,v/v)气体
混合物以100cm3/min流速流入两根柱内。再从产物收集器中取出样品，使用气相色谱FID分析产物成分，计算相应的H2S吸附率，得到如图2所示的柱状图。
[0041]上述实施例仅为本专利技术的优选实施方式之一，不应当用于限制本专利技术的保护范围，但凡在本专利技术的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本专利技术一致的，均应当包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于H2S气体去除的铬基MOF吸附剂，其特征在于：该吸附剂以硝酸铬和2
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氨基苯二甲酸为反应原料，以水为溶剂，于200℃下反应制得。2.一种如权利要求1所述的用于H2S气体去除的铬基MOF吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将硝酸铬和2
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氨基苯二甲酸在水中溶解、混合均匀；(2)将混合溶液转移至加热釜，加热到200℃，反应12～48h；(3)加热完成后，溶液被自然冷却到室温，通过抽滤得到淡绿色固体，洗涤多次后干燥即得到铬基MOF吸附剂。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铬和2
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【专利技术属性】
技术研发人员：方芳，王骁，李毅舟，邹雨静，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七一九研究所，
类型：发明
国别省市：