一种低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将待纯化的水杨酸甲酯用碱性溶液洗涤，之后静置分液得到有机相；(2)将步骤(1)的所得物在1.3～1.7kPa的压力下减压蒸馏，收集85～94℃的馏分；以及(3)将步骤(2)的所得物与离子交换树脂在40～50℃的温度下混合搅拌20～30分钟，过滤，得到纯化后的水杨酸甲酯。根据本发明专利技术的方法操作简单，效果优异，可将水杨酸甲酯中的有毒杂质苯酚含量控制在10ppm以下，有效地提高了水杨酸甲酯应用于日化、食品等产品中的安全性，特别是可以作为日化、尤其是食品香精中的组分，应用于漱口水、牙膏、可乐以及其它食品等中。中。

【技术实现步骤摘要】
一种低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，更具体地，涉及一种低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法。

技术介绍

[0002]水杨酸甲酯，又称冬绿油、桦木油、甜桦油、柳酸甲酯、茶籽油等，学名为羟基苯甲酸甲酯，分子式为C8H8O3，分子量为152.15，熔点为-8.6℃，沸点为223.3℃，是一种无色或浅黄色、或浅黄红色透明油状液体，具有强烈的冬青油香气，又具有止痛退热的作用。天然品存在于鹿蹄草油、冬青油、桦木油、绿茶籽油、丁香油、檞树油、晚香玉油、小当药油、茶油、依兰依兰油等精油中及樱桃、苹果、草莓的果汁中。水杨酸甲酯不溶于水，溶于乙醇、乙醚、冰醋酸等常用有机溶剂中，露置于空气中易变色。水杨酸甲酯的主要用途是用于日化香精配方中，常用作口腔药、涂剂等医药制剂中的赋香剂，以及用于牙膏、口香糖、冰激凌、可乐及漱口水的加香等。此外，水杨酸甲酯还用于调配依兰、晚香玉、素心兰、金合欢、馥奇、素馨兰等香型的香精。
[0003]水杨酸甲酯在工业上的合成方法为通过水杨酸与甲醇在硫酸的催化下加热酯化反应而得。反应所得物中的主要杂质包本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将待纯化的水杨酸甲酯用碱性溶液洗涤，之后静置分液得到有机相；(2)将步骤(1)的所得物在1.3～1.7kPa的压力下减压蒸馏，收集85～94℃的馏分；以及(3)将步骤(2)的所得物与离子交换树脂在40～50℃的温度下混合搅拌20～30分钟，过滤，得到纯化后的水杨酸甲酯。2.根据权利要求1所述的低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱性溶液洗涤为：将待纯化的水杨酸甲酯用第一碱性溶液洗涤2次以上，再用第二碱性溶液洗涤2次以上，其中所述第一碱性溶液为质量比为4.5～5.5:1的NaOH和K2CO3的水溶液，且所述第一碱性溶液中的NaOH和K2CO3的总含量为5～7％，以及所述第二碱性溶液为质量比为1:2.5～3.5的NaOH和K2CO3的水溶液，且所述第二碱性溶液中的NaOH和K2CO3的总含量为1.0～1.5％。3.根据权利要求1所述的低苯酚含量的水杨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述待纯化的水杨酸甲酯与所述第一碱性溶液的体积比为1:0.2～1，以及所述待...

【专利技术属性】
技术研发人员：游云深，姜国海，游乃生，赵旭阳，
申请(专利权)人：天津大加化工有限公司，
类型：发明
国别省市：