水杨酸苄酯的制备方法技术

一种水杨酸苄酯的制备方法，属于香料化合物制备技术领域，本发明专利技术采用廉价的苯酚和苯酚钠为原料，先将苯酚钠溶液抽真空进行部分脱水，再向苯酚钠溶液中加入苯酚，部分苯酚与水形成二元共沸物，负压条件下分离二元共沸物，实现苯酚将水带出的目的，与此同时剩余苯酚与苯酚钠在真空下形成膨松复合物，由于膨松复合物比表面积大，在通入CO2发生羧化反应时，加快反应速率，极大缩短了反应时间，提高生产效率，降低了生产成本。将制备的水杨酸苄酯在高真空条件下，采用蒸气冲蒸，除去杂质气，有效提高水杨酸苄酯的纯度，产品的香气清新淡雅。产品的香气清新淡雅。

【技术实现步骤摘要】
水杨酸苄酯的制备方法


[0001]本专利技术属于香料化合物制备
，具体涉及一种水杨酸苄酯的制备方法。

技术介绍

[0002]水杨酸苄酯又名邻羟基苯甲酸苄酯，有似龙涎香、琥珀香气息，常兼作为花香型和非花香型香精的稀释剂、和合剂、定香剂等，广泛应用于香料工业；而且它又是一种化妆品的添加剂，用于防晒化妆品，可保护皮肤不受紫外线的损害；同时它还可作为农药及塑料的改性剂或医药产品的中间体，其具有广泛的应用。
[0003]目前，水杨酸苄酯的合成方法主要有酯化法和缩化法，酯化法为传统合成方法，但成本较高，产率低；缩化法主要是以水杨酸钠和卤化苄为原料发生缩化反应得到水杨酸苄酯，但由于水杨酸钠价格昂贵，使得水杨酸苄酯的生产成本高，制备的水杨酸苄酯的纯度低，香气刺鼻，不受市场欢迎。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，有必要提供一种水杨酸苄酯的制备方法以解决水杨酸苄酯的生产成本高，纯度低，香气刺鼻的问题。
[0005]一种水杨酸苄酯的制备方法，包括以下步骤：（S1）苯酚钠溶液高效脱水：在中压釜中投入苯酚钠溶液，减压脱去部分水，再加入苯酚，其中部分苯酚与水形成二元共沸物，负压条件下将二元共沸物分离，得到干燥膨松复合物，所述膨松复合物由苯酚和苯酚钠组成；（S2）羧化反应：上述干燥膨松复合物中通入CO
2 ，膨松复合物中苯酚钠与CO2反应生成水杨酸钠，反应结束后，负压条件下将未参与反应的苯酚分离，得到水杨酸钠；（S3）水杨酸苄酯的制备：水杨酸钠和氯化苄在二乙胺的催化作用下反应，产物加水洗涤，分层，得到水杨酸苄酯粗品。
[0006]（S4）水杨酸苄酯的精制：水杨酸苄酯在高真空条件下采用蒸气冲蒸，分离杂质，得到水杨酸苄酯精品。
[0007]优选的，所述水杨酸苄酯的制备方法还包括以下步骤，（S0）苯酚钠溶液的制备：苯酚和氢氧化钠溶液反应得到苯酚钠溶液。
[0008]优选的，所述步骤（S1）中分离出来的二元共沸物用于步骤（S0）中与氢氧化钠溶液反应制备苯酚钠溶液，以实现苯酚的回收利用。
[0009]优选的，所述步骤（S1）中加入的苯酚与苯酚钠的摩尔比为(0.8~1.5)：1，最优的，苯酚与苯酚钠的摩尔比为1：1。
[0010]优选的，所述步骤（S2）中分离出来的苯酚用于步骤（S1）中，以实现苯酚的回收利用。
[0011]优选的，所述步骤（S1）中加入的苯酚的纯度大于等于99%。
[0012]优选的，所述步骤（S2）中羧化反应的压强为0.6MPa~0.8MPa。
[0013]优选的，所述步骤（S3）中水杨酸钠、氯化苄及二乙胺的摩尔比为1.081：1：0.094。
[0014]优选的，所述步骤（S4）中压力为20Pa~30Pa，蒸气压力为1~2 kg。
[0015]本专利技术采用上述技术方案，其有益效果在于：1.采用廉价的苯酚和苯酚钠溶液为原料，将苯酚钠溶液真空脱去部分水，再加入苯酚，部分苯酚与水形成二元共沸物，负压分离二元共沸物时，剩余苯酚与苯酚钠形成膨松复合物，在膨松复合物中通入CO2发生羧化反应得到水杨酸钠，水杨酸钠与氯化苄在催化剂作用下发生缩化反应得到水杨酸苄酯。由于膨松复合物比表面积大，很大程度的缩短了反应时间，提高生产效率，降低生产成本。
[0016]2.反应得到的水杨酸苄酯在高真空条件下，采用蒸气冲蒸，除去杂质气，提高水杨酸苄酯的纯度，使得水杨酸苄酯的香气清新淡雅。
具体实施方式
[0017]为了更好的理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术创造作进一步的描述，但本发 明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
[0018]本专利技术实施例提供了一种水杨酸的高效合成方法，包括以下步骤：（S1）苯酚钠溶液高效脱水：在中压釜中投入苯酚钠溶液，减压脱去部分水，再加入苯酚，其中部分苯酚与水形成二元共沸物，负压条件下将二元共沸物分离，得到干燥膨松复合物，所述膨松复合物由苯酚和苯酚钠组成；（S2）羧化反应：上述干燥膨松复合物中通入CO
2 ，膨松复合物中苯酚钠与CO2反应生成水杨酸钠，反应结束后，负压条件下将未参与反应的苯酚分离，得到水杨酸钠；（S3）水杨酸苄酯的制备：水杨酸钠和氯化苄在二乙胺的催化作用下反应，反应产物加水洗涤，分层，得到水杨酸苄酯粗品；（S4）水杨酸苄酯的精制：水杨酸苄酯在高真空条件下采用蒸气冲蒸，分离杂质，得到水杨酸苄酯精品。
[0019]采用廉价的苯酚及苯酚钠溶液为原料，将苯酚钠溶液先用真空泵脱水，待含水量约为45％时加入苯酚，部分苯酚与水形成二元共沸物，抽真空形成负压，进行第二次脱水，二次脱水过程中苯酚与水形成的二元共沸物被分离，水被苯酚带出，此过程原理简单，操作过程简便，脱水效率高，苯酚重复利用，节约资源，减少成本。在负压分离二元共沸物时，剩余苯酚与苯酚钠形成膨松复合物，由于苯酚与苯酚钠形成的膨松复合物比表面积大，通入CO2发生羧化反应，极大的缩短了反应时间，使整个生产时间缩短一半，有效提高了生产效率；整个过程中苯酚被循环利用，节约资源，减少成本。将制备的水杨酸钠与氯化苄在二乙胺的催化下反应生成水杨酸苄酯。采用高真空冲蒸，将水杨酸苄酯中的杂质被蒸气带走，提高水杨酸苄酯的纯度，使得水杨酸苄酯的香气清新淡雅。
[0020]进一步的，所述水杨酸的高效合成方法还包括以下步骤，（S0）苯酚钠溶液的制备：苯酚和氢氧化钠溶液反应得到苯酚钠溶液，选用氢氧化钠溶液替代氢氧化钠固体，降低成本，增大反应速率。
[0021]进一步的，所述步骤（S1）中分离出来的二元共沸物用于步骤（S0）中与氢氧化钠溶液反应制备苯酚钠溶液，以实现苯酚的回收利用，节约资源，降低成本。
[0022]进一步的，所述步骤（S1）中加入的苯酚与苯酚钠的摩尔比为(0.8~1.5)：1，最优
的，苯酚与苯酚钠的摩尔比为1：1。
[0023]进一步的，所述步骤（S2）中分离出来的苯酚用于步骤（S1）中，以实现苯酚的回收利用，节约资源，降低成本。
[0024]进一步的，所述步骤（S1）中加入的苯酚的纯度大于等于99%，避免引入过多杂质，提高产品的产率。
[0025]进一步的，所述步骤（S2）中，羧化反应的压强为0.6MPa~0.8MPa，减少副反应的发生，提高产率。
[0026]进一步的，所述步骤（S3）中水杨酸钠、氯化苄及二乙胺的摩尔比为1.081：1：0.094。
[0027]进一步的，所述步骤（S4）中压力为20Pa~30Pa，蒸气压力为1~2 kg。
[0028]下述实施例及对比例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。
[0029]实施例1（S0）苯酚钠溶液的制备：称取氢氧化钠90kg，用蒸馏水配制成40％的溶液，称取苯酚200kg，用蒸馏水配制成54％的溶液，将苯酚溶液加入氢氧化钠溶液中进行反应，控制反应温度为80℃，反应时间10~15分钟，得到苯酚钠溶液。
[0030]（S1）苯酚钠溶液高效脱水：在中压釜中投入上述苯酚钠溶液590kg，抽真空，开始减压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水杨酸苄酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（S1）苯酚钠溶液高效脱水：在中压釜中投入苯酚钠溶液，减压脱去部分水，再加入苯酚，其中部分苯酚与水形成二元共沸物，负压条件下将二元共沸物分离，得到干燥膨松复合物，所述膨松复合物由苯酚和苯酚钠组成；（S2）羧化反应：上述干燥膨松复合物中通入CO
2 ，膨松复合物中苯酚钠与CO2反应生成水杨酸钠，反应结束后，负压条件下将未参与反应的苯酚分离，得到水杨酸钠；（S3）水杨酸苄酯的制备：水杨酸钠和氯化苄在二乙胺的催化作用下反应，反应产物加水洗涤，分层，得到水杨酸苄酯粗品；（S4）水杨酸苄酯的精制：水杨酸苄酯在高真空条件下采用蒸气冲蒸，分离杂质，得到水杨酸苄酯精品。2.如权利要求1所述水杨酸苄酯的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：（S0）苯酚钠溶液的制备：苯酚和氢氧化钠溶液反应得到苯酚钠溶液。3.如权利要求3所述水杨酸苄酯的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：所述步骤（S1）中分离出来的二元共沸物用于步骤（S0）中与氢氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋公龙，沈华，杨育清，李向前，
申请(专利权)人：宁夏万香源生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：