一种简单可控制备超长羟卤铅矿纳米线的制备方法技术

本发明专利技术提供一种简单可控制备超长羟卤铅矿纳米线的制备方法，采用去离子水作为溶剂，在一定温度以及搅拌速度下，将PbX2溶解在去离子水中，搅拌几分钟后，静置老化一段时间，即可以获得一维纳米线状沉淀物。其制备过程简单，制备过程无污染，环境友好，且能够将得到的产物直径控制在几百纳米左右。物直径控制在几百纳米左右。物直径控制在几百纳米左右。

【技术实现步骤摘要】
一种简单可控制备超长羟卤铅矿纳米线的制备方法


[0001]本专利技术属于铅卤钙钛矿领域，具体地涉及一种羟卤铅矿纳米线的制备方法。

技术介绍

[0002]铅基卤化物钙钛矿(APbX3)因其具有量子效率高、带隙可调等独特的性质，在太阳能电池、LED、光电探测器等领域得到了广泛的关注，而羟卤铅矿(Pb(OH)X)是一种自然界中较为稀有的铅矿，希腊于1887年首次发现，其化学组成与晶体属性与铅卤钙钛矿相似，且一维纳米结构在介观物理以及纳米级器件的制作方面具有独特的应用潜力。
[0003]基于Pb的卤氧化物的玻璃是一种可以将仅红外光向可见光转换的材料，其中Pb(OH)Br加热分解所生成的PbO
‑
PbBr2主要用于制造低熔点玻璃，在高能物理中作为重要的玻璃闪烁体。
[0004]目前现有技术中制备羟卤铅矿Pb(OH)Br的方法有很多，博士论文(沈晓芳.低维纳米材料的合成、表征及分析应用[D].天津:南开大学,2008)中介绍一种微波
‑
超声波复合辅助快速合成一维维/纳米线的Pb(OH)Br的方法，其制备过程中采用铅盐和含溴的等离子液体在传统70摄氏度下加热或者采用微波、超声或其组合的方式均得到了一维Pb(OH)Br纳米线，从其结果中可以看出，当只采用加热时得到的Pb(OH)Br直径为20
‑
30微米，当采用等离子溴盐结合微波或超声手段时可以得到直径为0.1
‑
2微米的Pb(OH)Br，但其制备过程复杂，等离子溴盐的制备过程复杂且超声或微波能耗较高。
[0005]现有技术CN110387223A和CN110589877A均公开了一种一维微米的Pb(OH)Br的制备方法，其特征在于采用PbBr2作为前驱体，采用DMSO作为前驱体的溶剂，同时采用油酸和油胺作为配体时在常温下搅拌时可以制备得到一维微米的Pb(OH)Br。其制备方法中也需要采用大量的前驱体溶剂和配体才能制备得到一维微米的Pb(OH)Br，其制备成本较高，同时溶剂的使用也为后期产品的分离和环境污染带来一定的负面影响。
[0006]现有技术CN108807986A中公开了一种碱式氯化铅微纳结构晶体的制备方法，其采用去离子水作为溶剂，但是其制备过程中必须要加入三乙胺作为沉淀剂，同时得到的产品形貌为小棒状，小棒状的长度约为300
‑
1600nm，厚度约为30
‑
40nm，但制备过程中需要加入有毒的三乙胺试剂，容易污染环境且成本较高。

技术实现思路

[0007]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的是提供一种简单可控制备超长羟卤铅矿纳米线的制备方法，该方法简单，其不需要采用任何其他有污染的有机溶剂或者是微波以及超声等手段，只需要控制制造过程的温度和搅拌速度和时间就很容易地调节Pb(OH)X纳米线的形貌，据我们所知，这也是目前构建一维月桂石纳米结构的最简单但有效的方法。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0009]将PbX2溶解在去离子水中，搅拌一段时间后，静置老化一段时间，即可以获得一维
纳米线状沉淀物。之后离心取沉淀，将沉淀放置在烤箱中，干燥后得到Pb(OH)X纳米线。所述纳米线直径的尺寸能够控制在500nm以内，从而形成所述一维纳米线结构。
[0010]优选的，所述X为卤素F、Cl、Br或I中的一种或多种。
[0011]优选的，所述搅拌速度控制在600
‑
900r/min。
[0012]优选的，所述搅拌时间控制在2
‑
5min。
[0013]优选的，所述搅拌温度控制在30
‑
80摄氏度。
[0014]优选的，所述静置老化时间4
‑
12小时。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0016]本专利技术方法采用去离子水作为溶剂，在一定温度以及搅拌速度下，将PbX2溶解在去离子水中，搅拌几分钟后，静置老化一段时间，即可以获得一维纳米线状沉淀物。其制备过程简单，制备过程无污染，环境友好，且能够将得到的产物直径控制在几百纳米左右。
[0017]以Pb(OH)Br纳米线为例，本专利技术通过控制制造过程的温度和搅拌速度和时间就能得到一维Pb(OH)Br纳米线的原理在于可能利用了反应式(1)、(2)、(3)。如(1)所示，水是弱电解质，会电离出生成Pb(OH)Br沉淀的OH
‑1；快速搅拌和升温都可以提高水的电离，生成更多的OH
‑1，同样也可以提高PbBr2的溶解和电离，生成更多的Pb
2+
和Br
‑1；同样也会加快Pb
2+
、Br
‑1和OH
‑1的碰撞、发生反应；这样有助于更快的生成更多的Pb(OH)Br沉淀。Pb(OH)Br纳米线的结构可能是Pb(OH)Br纳米晶体的自组装，沿着某一晶面定向吸附，生成一维纳米线结构。
[0018]H2O＝H
+
+OH
‑1ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0019]PbBr2＝Pb
2+
+2Br
‑1ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0020]Pb
2+
+Br
‑1+OH
‑1＝Pb(OH)Br
↓ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(3)
[0021]而当搅拌反应温度高于80摄氏度时，可能由于Pb(OH)Br生成速度过快导致无法形成尺寸均一的一维Pb(OH)Br纳米线。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例1制备得到的Pb(OH)Br纳米线的表征。
[0023]图2为本专利技术不同温度下制备的Pb(OH)Br纳米线的XRD图。
[0024]图3本申请在不同温度和搅拌时间下制备的Pb(OH)Br纳米线的表征结果。
[0025]图4分别为本专利技术实施例2和3制备的Pb(OH)Br纳米线的SEM图像。
[0026]图5分别为本专利技术实施例5和对比例1制备的Pb(OH)Br纳米线的SEM图像。
具体实施方式
[0027]为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0028]本专利技术方法采用去离子水作为溶剂，在一定搅拌温度以及搅拌速度下，将PbX2溶解在去离子水中，搅拌几分钟后，静置老化一段时间，即可以获得一维纳米线状沉淀物。之后离心取沉淀，将沉淀放置在烤箱中，干燥后得到Pb(OH)X纳米线。所述纳米线直径的尺寸
能够控制在500nm以内，从而形成所述一维纳米线结构。
[0029]本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一维Pb(OH)X纳米线的制备方法，其特征在于步骤如下：采用水作为溶剂，在一定搅拌温度以及搅拌速度下，将PbX2溶解在去离子水中，搅拌一段时间后，静置一段时间，即可以获得一维纳米线状沉淀物。2.根据权利要求1所述的方法，所述搅拌速度控制在600
‑
900r/min。3.根据权利要求1所述的方法，搅拌时间控制在2
‑
5min。4.根据权利要求1所述的方法，搅拌温度控制在30
‑
80摄氏度。5.根据权利要求1所述的方法，静置...

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟建，
申请(专利权)人：王伟建，
类型：发明
国别省市：