一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法技术

本发明专利技术公开了一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法。该方法，包括如下步骤：(1)采用第一有机相与锌置换渣浸出液进行错流萃取，得到一次有机相和一次萃余液；(2)取一次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到二次有机相和硫酸铁反萃液；(3)采用第二有机相与一次萃余液进行逆流萃取，得到三次有机相和二次萃余液；(4)取三次有机相与盐酸进行逆流反萃，得到四次有机相和氯化锌反萃液；(5)取四次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到五次有机相和硫酸镓反萃液；(6)取五次有机相与草酸溶液进行逆流反萃，得到六次有机相和草酸铁反萃液。本发明专利技术具有操作简便、易于工业化等优点，对于锌置换渣湿法全萃取综合回收利用提供了技术支撑。撑。

【技术实现步骤摘要】
一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法


[0001]本专利技术涉及湿法冶金
，尤其涉及一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法。

技术介绍

[0002]稀有金属镓是当代高科技领域的重要基本支撑材料。近年来，随着高科技产业的蓬勃发展，镓的战略地位日益突出，镓资源的利用受到了广泛的关注。镓通常无独立矿床，主要赋存于铝土矿和铅锌矿物中，并且在主金属铝和锌的冶炼过程，以副产品形式进行提取和回收。目前，世界上90％的原生镓是从铝土矿湿法冶金过程中的碱性体系提取。随着铝生产的相对饱和，为了满足对镓的不断增长的需求，铅锌矿物中镓的回收受到广泛关注。
[0003]全世界80％的锌是通过湿法炼锌工艺得到。在此过程中，镓主要富集于锌置换渣副产物中，是回收镓的重要原料。为与湿法炼锌主工艺匹配，目前从锌置换渣中回收镓的主流工艺是用硫酸溶液浸出镓，然后从浸出溶液中回收镓。该过程中为了提高镓的浸出率，浸出过程往往采用高酸高压浸出，得到的浸出液酸度高，同时除含有Ga
3+
外，Fe
3+
、Zn
2+
浓度高。目前的萃取剂体系及萃取方法均较难适用于该浸出液溶液中全萃取分离镓铁锌，很大程度上制约了锌置换渣中镓铁锌的综合回收利用。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决了现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，实现了直接从锌置换渣硫酸浸出液全萃取法高效分离富集镓铁锌。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，包括如下步骤：
[0006](1)采用第一有机相与锌置换渣浸出液进行错流萃取，得到一次有机相和一次萃余液，所述的第一有机相由N235、TBP和磺化煤油组成；
[0007](2)取一次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到二次有机相和硫酸铁反萃液，二次有机相经碳酸钠溶液洗涤至pH＝7～8后返回步骤(1)作为第一有机相循环使用；
[0008](3)采用第二有机相与一次萃余液进行逆流萃取，得到三次有机相和二次萃余液，所述的第二有机相由Cyanex 272和磺化煤油组成；
[0009](4)取三次有机相与盐酸进行逆流反萃，得到四次有机相和氯化锌反萃液；
[0010](5)取四次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到五次有机相和硫酸镓反萃液；
[0011](6)取五次有机相与草酸进行逆流反萃，得到六次有机相和草酸铁反萃液；六次有机相返回步骤(3)作为第二有机相循环使用。
[0012]优选地，步骤(1)所述的第一有机相，以体积分数计，由如下组分组成：10％～40％N235(N,N
‑
二辛基
‑1‑
辛胺)、5％～20％TBP(磷酸三丁酯)和40％～85％磺化煤油。
[0013]优选地，步骤(1)所述的错流萃取的萃取相比O/A为1～4：1，萃取级数为1～4级，萃
取时间为5～15min。
[0014]优选地，步骤(2)所述的硫酸的质量浓度为50～200g/L，所述的逆流反萃的反萃相比O/A为1～5：1，反萃级数为1～4级，反萃时间为5～15min。
[0015]优选地，步骤(3)所述的第二有机相，以体积分数计，由如下组分组成：10％～40％Cyanex272和60％～90％磺化煤油。
[0016]优选地，步骤(3)所述的逆流萃取的萃取相比O/A为1～5：1，萃取级数为1～4级，萃取时间为5～15min。
[0017]优选地，步骤(4)所述的盐酸的摩尔浓度为6～9mol/L，逆流反萃的反萃相比O/A为1～5：1，反萃级数为1～4级，反萃时间为5～15min。
[0018]优选地，步骤(5)所述的硫酸的质量浓度为50～200g/L，逆流反萃的反萃相比O/A为1～10：1，反萃级数为1～4级，反萃时间为5～15min。
[0019]优选地，步骤(6)所述的草酸溶液的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L：逆流反萃的反萃相比O/A为1～5：1，反萃级数为1～5级，反萃时间为5～15min。
[0020]优选地，所述的锌置换渣硫酸浸出液主要含Ga
3+
0.1～0.5g/L，Fe
3+
5～10g/L，Zn
2+
5～10g/L，Cu
2+
0.1～1.0g/L，Cd
2+
0.1～1.0g/L，pH值为0～0.5。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]本专利技术提供了一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法。该方法利用N235、TBP和磺化煤油组成的混合有机相，以及Cyanex 272和磺化煤油组成的混合有机相对于镓铁锌的萃取和反萃性能的差异，通过分步萃取、反萃方式实现了锌置换渣硫酸浸出液中镓铁锌的全萃取分离。本方法具有操作简便、易于工业化、绿色环保等优点，对于锌置换渣湿法全萃取综合回收利用提供了技术支撑。
具体实施方式
[0023]以下实施例是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。除特别说明，本专利技术使用的设备和试剂为本
常规市购产品。
[0024]一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，包括如下步骤：
[0025](1)采用第一有机相与锌置换渣浸出液进行错流萃取，得到一次有机相和一次萃余液，所述的第一有机相由N235、TBP和磺化煤油组成；
[0026](2)取一次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到二次有机相和硫酸铁反萃液，二次有机相经碳酸钠溶液洗涤至pH＝7～8后返回步骤(1)作为第一有机相循环使用；
[0027](3)采用第二有机相与一次萃余液进行逆流萃取，得到三次有机相和二次萃余液，所述的第二有机相由Cyanex 272和磺化煤油组成；
[0028](4)取三次有机相与盐酸进行逆流反萃，得到四次有机相和氯化锌反萃液；
[0029](5)取四次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到五次有机相和硫酸镓反萃液；
[0030](6)取五次有机相与草酸进行逆流反萃，得到六次有机相和草酸铁反萃液；六次有机相返回步骤(3)作为第二有机相循环使用。
[0031]下述实施例，锌置换渣硫酸浸出液主要含Ga
3+
0.1～0.5g/L，Fe
3+
5～10g/L，Zn
2+
5～10g/L，Cu
2+
0.1～1.0g/L，Cd
2+
0.1～1.0g/L，pH值为0～0.5。
[0032]下述实施例，步骤(1)中第一有机相，以体积分数计，由如下组分组成：10％～40％
N235(N,N
‑
二辛基
‑1‑
辛胺)、5％～20％TBP(磷酸三丁酯)和40％～85％磺化煤油。进一步优选第一有机相，以体积分数计由如下组分组成：3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采用第一有机相与锌置换渣浸出液进行错流萃取，得到一次有机相和一次萃余液，所述的第一有机相由N235、TBP和磺化煤油组成；(2)取一次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到二次有机相和硫酸铁反萃液，二次有机相经碳酸钠溶液洗涤至pH＝7～8后返回步骤(1)作为第一有机相循环使用；(3)采用第二有机相与一次萃余液进行逆流萃取，得到三次有机相和二次萃余液，所述的第二有机相由Cyanex 272和磺化煤油组成；(4)取三次有机相与盐酸进行逆流反萃，得到四次有机相和氯化锌反萃液；(5)取四次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到五次有机相和硫酸镓反萃液；(6)取五次有机相与草酸进行逆流反萃，得到六次有机相和草酸铁反萃液；六次有机相返回步骤(3)作为第二有机相循环使用。2.根据权利要求1所述的从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，其特征在于，步骤(1)所述的第一有机相，以体积分数计，由如下组分组成：10％～40％N235、5％～20％TBP和40％～85％磺化煤油。3.根据权利要求1所述的从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，其特征在于，步骤(1)所述的错流萃取的萃取相比O/A为1～4：1，萃取级数为1～4级，萃取时间为5～15min。4.根据权利要求1所述的从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，其特征在于，步骤(2)所述的硫酸的质量浓度为50～200g/L，所述的逆流反萃的反萃相比O/A为1～5：1，反萃级数为1～4级，反萃时间为5～15min。5.根据权利要求1所述的从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓...

【专利技术属性】
技术研发人员：张魁芳，王瑞祥，刘志强，钟晓聪，曹洪杨，陶进长，朱薇，
申请(专利权)人：广东省科学院资源利用与稀土开发研究所，
类型：发明
国别省市：