一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法，通过调质，分液，脱离子塔脱离子，减压精馏的方法去除废溶剂二乙二醇单丁醚中的杂质；通过调质，分液，气提解吸分离，脱离子塔脱离子，减压精馏的方法去除废溶剂甲基乙醇胺剥离液中的杂质；经分液、气提解吸、脱离子塔脱离子、减压精馏的一系列能耗低的工序，将含有高分子树脂、光敏剂等多种杂质组成的废料提纯，得到纯度≥99.7％(wt)电子级有机溶剂二乙二醇单丁醚，纯度≥99.0％(wt)工业级有机溶剂甲基乙醇胺，实现对废料二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺的回收再利用，降低了光伏行业生产中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。节约了生产成本。节约了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法


[0001]本专利技术涉及溶剂分离提纯
，尤其涉及一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法。

技术介绍

[0002]随着国内电子制造产业和光电产业的迅速发展，光刻胶剥离液等电子化学品的使用量也大为増加，二乙二醇单丁醚(BDG)和甲基乙醇胺的组合物作为剥离液在通过溶胀和溶解去除光刻胶中被广泛应用，生产中得到的二乙二醇单丁醚、甲基乙醇胺、高分子树脂及光敏剂形成的溶液。该溶液为二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺混合废溶剂，环保性差，对环境负载大，后期成本高。
[0003]近几年虽然有部分国内外企业对剥离液回收资源化进行研究，并取得了一定的成果，但仍有大部分剥离液因对其进行简单的无害化处理而导致资源浪费，且加大了环境的负荷；为了使二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺循环利用，必须将高分子树脂、光敏剂等少量杂质去除，再对两者进行分离。传统工艺通常是采用直接精馏去除其中杂质，分离回收有机溶剂，但直接精馏工艺的产品回收率不高，回收产品的质量不能达到光电回用的水平，并且传统的工艺中无法通过减压蒸馏的过程实现废液的自动进入，以及对蒸馏速度的有效提升，这会造成一定的资源和时间的浪费，为此我们提出一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中对废溶液处理后还会污染环境，并且会造成一定程度的资源浪费，且回收效率低下，并且传统的工艺中无法通过减压蒸馏的过程实现废液的自动进入，以及对蒸馏速度的有效提升的问题，而提出的一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法，其步骤如下所述；
[0007]取二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺剥离液废溶剂，向其中加入酸、酸式盐、酸性气体、酸性氧化物、碱或碱式盐、碱性氧化物或碱性氢氧化物进行调质；
[0008]将得到的二乙二醇单丁醚和络合物混合液，在常温下进行分液，初步分离二乙二醇单丁醚和络合物，得到上层二乙二醇单丁醚废溶剂和下层络合物废溶剂；
[0009]将上述步骤分液得到的下层络合物溶液，预热到一定温度后通入加热到一定温度的氩气、氦气、氮气、氧气等气体进行气提，用于解吸络合物得甲基乙醇胺，脱除水；
[0010]将分液得到的上层二乙二醇单丁醚和解析得到的甲基乙醇胺，经过减压蒸馏装置进行预处理；
[0011]将预处理后的二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺分别以一定流量进入脱离子塔脱除金属离子；
[0012]将脱离子后的甲基乙醇胺减压精馏，得到纯度≥99.0％的工业级甲基乙醇胺；
[0013]对脱离子后的上层二乙二醇单丁醚减压精馏，得到纯度≥99.7％的电子级二乙二醇单丁。
[0014]优选地，向废料二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺剥离液中加入调质剂，将废溶剂PH调整到6～8。
[0015]优选地，减压蒸馏的条件为：真空压力1mmHg
‑
300mmHg,蒸馏釜底温度40～165℃、釜中液体温度38～162℃、釜顶温度33～162℃。
[0016]优选地，进入脱离子塔的二乙二醇单丁醚的流量为0.1
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60柱体积/小时,进入脱离子塔的甲基乙醇胺的流量为0.1
‑
60柱体积/小时。
[0017]优选地，络合物溶液预热到50
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160℃，通入气体的温度为50
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160℃；减压精馏的条件为：真空压力1mmHg
‑
750mmHg,精馏釜底温度50～225℃、釜中液体温度48～221℃、釜顶温度42～221℃、控制回流比15∶1
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2：1。
[0018]优选地，减压精馏的条件为：真空压力1mmHg
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750mmHg,精馏釜底温度40～165℃、釜中液体温度38～162℃、釜顶温度33～162℃、控制回流比15∶1
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4：1。
[0019]优选地，所述减压蒸馏装置包括釜体，所述釜体的侧壁固定连接有进液管，所述釜体的顶部固定连接有排气管，所述釜体的底部固定连接有排水管；
[0020]指示装置，所述指示装置设置在所述釜体的外侧壁；
[0021]密封装置，所述密封装置与所述指示装置通过螺纹相连接；
[0022]驱动机构，所述驱动机构设置在所述固定板的内部；
[0023]搅拌组件，所述搅拌组件由所述驱动机构进行驱动，且与所述驱动机构的输出端相连接。
[0024]优选地，所述指示装置包括箱体、指示杆、联通孔、驱动齿轮和转轴；所述箱体的端部与所述釜体的外侧壁固定连接，所述指示杆的侧壁与所述箱体的内侧壁滑动连接，所述联通孔贯穿所述釜体的侧壁，所述驱动齿轮的外侧壁与所述指示杆的侧壁相啮合。
[0025]优选地，所述密封装置包括活动板，连接杆、复位弹簧和磁性密封板；所述活动板的内侧壁与所述指示装置的输出端通过螺纹相连接，所述活动板的底部与连接杆的顶部固定连接，所述复位弹簧的顶部与所述活动板的底部固定连接，所述磁性密封板的内侧壁底部与所述复位弹簧的底部固定连接，所述磁性密封板与所述进液管的内侧壁相贴合。
[0026]优选地，所述驱动机构包括叶轮、转杆、第一锥齿轮、第二锥齿轮和螺纹杆；所述叶轮的侧壁与所述转杆的侧壁固定连接，所述叶轮的外侧壁与所述进液管的内侧壁相贴合，所述转杆的顶部与所述第一锥齿轮的底部固定连接，所述第一锥齿轮与所述第二锥齿轮相啮合，所述第二锥齿轮的侧壁与所述螺纹杆的端部固定连接，所述螺纹杆的外侧壁与所述搅拌组件相啮合。
[0027]优选地，所述搅拌组件包括连接齿轮、搅拌杆、输送片和混料槽；所述连接齿轮的外侧壁与所述驱动机构的输出端相啮合，所述搅拌杆的顶部与所述连接齿轮的底部固定连接，所述搅拌杆的底部与所述釜体的内侧壁底部通过轴承相连接，所述输送片的内侧壁与所述搅拌杆的外侧壁固定连接，所述混料槽开设在所述输送片上。
[0028]相比现有技术，本专利技术的有益效果为：
[0029]1、本专利技术通过分液，气提方法分离，脱离子塔脱离子，减压精馏的方法去除废料二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺剥离液中的杂质，得到电子级有机溶剂二乙二醇单丁醚和工业级有机溶剂甲基乙醇胺。
[0030]2、本专利技术提供的高纯度有机溶剂二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺的提纯方法，经分液、气提解吸、脱离子塔脱离子、减压精馏的一系列能耗低的工序，将含有高分子树脂、光敏剂等多种杂质组成，DG纯度为59％
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70％(wt)、甲基乙醇胺纯度为8％
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15％(wt)的二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺废料提纯，得到纯度≥99.7％(wt)电子级有机溶剂二乙二醇单丁醚，纯度≥99.0％(wt)工业级有机溶剂甲基乙醇胺，实现对废料二乙二醇单丁醚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法，其特征在于，其步骤如下所述；取二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺剥离液废溶剂，向其中加入酸、酸式盐、酸性气体、酸性氧化物、碱或碱式盐、碱性氧化物或碱性氢氧化物进行调质；将得到的二乙二醇单丁醚和络合物混合液，在常温下进行分液，初步分离二乙二醇单丁醚和络合物，得到上层二乙二醇单丁醚废溶剂和下层络合物废溶剂；将上述步骤分液得到的下层络合物溶液，预热到一定温度后通入加热到一定温度的氩气、氦气、氮气、氧气等气体进行气提，用于解吸络合物得甲基乙醇胺，脱除水；将分液得到的上层二乙二醇单丁醚和解析得到的甲基乙醇胺，经过减压蒸馏装置进行预处理；将预处理后的二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺分别以一定流量进入脱离子塔脱除金属离子；将脱离子后的甲基乙醇胺减压精馏，得到纯度≥99.0％的工业级甲基乙醇胺；对脱离子后的上层二乙二醇单丁醚减压精馏，得到纯度≥99.7％的电子级二乙二醇单丁醚。2.根据权利要求1所述的一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法，其特征在于，向废料二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺剥离液中加入调质剂，将废溶剂PH调整到6～8。3.根据权利要求1所述的一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法，其特征在于，减压蒸馏的条件为：真空压力1mmHg
‑
300mmHg,蒸馏釜底温度40～165℃、釜中液体温度38～162℃、釜顶温度33～162℃。4.根据权利要求1所述的一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法，其特征在于，进入脱离子塔的二乙二醇单丁醚的流量为0.1
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60柱体积/小时,进入脱离子塔的甲基乙醇胺的流量为0.1
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60柱体积/小时。5.根据权利要求1所述的一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法，其特征在于，络合物溶液预热到50
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160℃，通入气体的温度为50
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160℃；减压精馏的条件为：真空压力1mmHg
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750mmHg,精馏釜底温度50～225℃、釜中液体温度48～221℃、釜顶温度42～221℃、控制回流比15∶1
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2：1。6.根据权利要求1所述的一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法，其特征在于，减压精馏的条件为：真空压力1mmHg
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750mmHg,精馏釜底温度40～165℃、釜中液体温度38～162℃、釜顶温度33～162℃、控制回流比15∶1
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4：1。7.根据权利要求1所述的一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法，其特征在于，所述减压蒸馏装置包括釜体(1)，所述釜体...

【专利技术属性】
技术研发人员：范文林，张怡，黄啟虓，纪王洋，
申请(专利权)人：四川熔增环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：